TCSG 13-2024 高純工業(yè)品氟化鋰

ICS77.150.99CCSH60CSG甘 肅 省 化 學(xué) 會 團 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSG13—2024高純工業(yè)品氟化鋰High-puritylithiumfluorideforindustrialuse2024-12-16發(fā)布 2024-12-16實施甘肅省學(xué)會 發(fā)布T/CSG13—2024T/CSG13—2024II前 言本文件按GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的和起草規(guī)則》的起草。本文件由甘肅省化學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：白銀中天新材料有限責(zé)任公司，蘭州理工大學(xué)，甘肅省化學(xué)會。本文件主要起草人：許新芳，董澤群，劉宗鈞，王東亮，李貴賢，王天新。本文件為首次發(fā)布。T/CSG13—2024T/CSG13—202411高純工業(yè)品氟化鋰警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了高純工業(yè)品氟化鋰的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。本文件適用于高純工業(yè)品氟化鋰。產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)氟化玻璃、制作分光計和X射線單色儀的棱鏡等以及電池級六氟磷酸鋰。（GB190GB/T191GB/T6678GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。1表1 技術(shù)求項目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品氟化鋰（LiF）w/(%)≥99.99999.9999.95鈉（Na）w/(mg/kg)≤0.5510鉀（K）w/(mg/kg)≤0.535鎂（Mg）w/(mg/kg)≤0.5310鈣（Ca）w/(mg/kg)≤0.5520鐵（Fe）w/(mg/kg)≤1815銅（Cu）w/(mg/kg)≤0.5510硅（Si）w/(mg/kg)≤11540硫酸根離子（SO2-）w/(mg/kg)4≤11020氯離子（Cl-）w/(mg/kg)≤0.5510水（H2O）w/(mg/kg)≤50100100注：表中除水分外，所有指標(biāo)均為以干基計。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的一級水。試驗中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。鑒別將試樣置于瑪瑙研缽中研磨后傾入樣品槽中采用背壓法制備試樣，按照X射線衍射儀的操作要求進(jìn)行測定。調(diào)節(jié)衍射儀增益使被測晶面衍射峰高度在記錄范圍內(nèi)達(dá)到最大值，角度范圍從20°~80°，通過觀察測定晶面特征衍射峰的面間距和吸收峰強度應(yīng)與譜圖庫中氟化鋰相符。從100﹑氟化鋰(LiF)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，按公式（1）計算：??1=10%?(∑??3+∑??4) （1）T/CSG13—2024T/CSG13—2024PAGEPAGE2式中：w3按第4.7章測得的鈉、鉀、鎂、鈣、鐵、銅和硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；w4按第4.8章測得的氯離子和硫酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器?70mm×35mm110℃±2℃稱取約25g試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先于110℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中。于110℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按公式(2)計算:式中:

??2

=?????????1×100% （2）????m1g)；mg取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005%。使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)進(jìn)行多元素同時測定。試劑硝酸ρ=1.41g/ml）。5.7.2.2 （2＋98）5.7.2.3 （1＋1）A：lmL(Na(K)、鎂(Mg(Ca(FeCu)0.010mg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.00mLHG/T3696.2銅（Cu）100mL（4.7.2.2）B：lmL(Si)0.0lmg1.00mLHG/T3696.2100mL（5.7.2.2）稀釋至刻度，搖勻。GB/T6682儀器4.7.3.55.7.3.5 清洗所有器皿前應(yīng)先去污，自來水沖洗，一級水沖洗，用硝酸溶液(5.7.2.2)浸泡24h，一級水沖洗多次，晾干，防止灰塵污染。稱取按第5.6條操作后的試樣1.0g，精確至0.0002g，置于聚四氟乙烯燒杯中，沿杯壁緩慢滴加10mL硝酸溶液(4.7.2.3)，浴解試料，全部轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用一級水稀釋至刻度、搖勻。4100mL0.00mL0.50mL2.00mL5.00mLA，1100mL0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mLB，在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳的測定條件下，按表2給出的各雜質(zhì)元素測定波長，測定工作曲線中各待測元素的光譜強度，計算出各元素的濃度。每個樣品測定間隙應(yīng)用硝酸溶液(4.7.2.2)在線清洗1min~2min。樣品測定結(jié)束熄火前先用硝酸溶液(4.7.2.2)在線清洗5min~10min，再用一級水在線清洗5min~10min。表2 各雜元測波長雜質(zhì)元素測定波長/nmNa589.592K766.490Mg279.553Ca315.887Fe259.939Cu224.700Si251.611各雜質(zhì)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（3）計算：式中：

??3

=????×100????

（3）ρ由工作曲線查出的被測溶液中被測元素濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL)。mg）取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，各離子兩次平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)等品不大于0.2mg/kg、一等品不大于1mg/kg、合格品不大于3mg/kg。試劑：lml（Cl）0.010mg1.00mLHG/T3696.2100mL41mL（SO2?）0.010mg41.00mLHG/T3696.2100ml5.8.2.7 κ（25℃）0.0055mS/m儀器：100mL0.2μm4.640.0002100mL60min﹑移取0.00ml0.50mL、1.00ml、2.00ml和4.00mL100mL0.00ml、1.00mL2.00ml、4.00mL和8.00mL﹑（μg/mL）0.999（μg/mL）w4mg/kg(4式中:

??4

=????×100????

（4）ρ由工作曲線查出的被測溶液中氯離子或硫酸根濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升（μg/mL）；m（g）不大于0.mgkglg/kmgk