水質(zhì) 化學需氧量、總磷、氨氮和總氮便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法

1水質(zhì)化學需氧量、總磷、氨氮和總氮便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)3.13.23.33.4指在本文件規(guī)定的條件下，能測定樣品中以3.5用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品23.6在限定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定分析方法能夠準確定量測定待測物質(zhì)的最低濃度或3.73.83.94儀器的結(jié)構(gòu)組成和原理的不同，儀器可能具備上述全部或部分結(jié)構(gòu)4.2樣品采集模塊主要包括樣品倉，樣品倉可放置直徑16mm比色管和10mm比色皿等。4.3數(shù)據(jù)分析模塊用于對采集的樣品進行測量分析，利用光度計進行分析，內(nèi)置光源波長至少覆蓋420nm、540nm、620nm、700nm四種，結(jié)果可同時顯示濃度、吸光度和透過率。4,4數(shù)據(jù)處理模塊4.5輔助設備5儀器技術(shù)要求5.1.1儀器應具有銘牌，銘牌上應標有名稱、型號、生產(chǎn)單位、出5.1.2儀器表面應完好無損，無明顯缺陷，各零、部件連接可靠，各操作鍵、按鈕使用靈活，定位準5.1.3儀器主機面板顯示清晰，涂色牢固，字符、標識易35.1.5儀器應具備較好的便攜及移動性，儀器a)工作溫度-10～40）℃;b)存儲溫度-20～50）℃;c)最大相對濕度≤80%;儀器的電源進線與機殼之間的絕緣電阻≥50MΩ。儀器的泄漏電流≤5mA。儀器應具有漏電保護裝置，具備良好的接地措施，防止雷擊5.3.4運輸、運輸貯存環(huán)境試驗5.4功能要求b)數(shù)據(jù)上傳：可通過網(wǎng)絡無線傳輸方式將數(shù)據(jù)上傳至云服務平臺；c)超標提醒：檢測結(jié)果超過特定排放標準后，儀器可提醒（蜂鳴或震動）；按照儀器使用說明書的校正方法，對儀器的標準曲線46.2精密度6.3正確度加標回收率范圍90～110）%6,4準確度≤±8%≤±8%≤±8%≤±8%8.1.1檢測按照操作規(guī)程，選擇相應的參數(shù)對樣品檢測，每次檢測采用內(nèi)置曲線進行，現(xiàn)場增加高低8.1.2檢測期間除進行校準外，不允許對儀器進行計劃外的維護、檢修和調(diào)節(jié)。8.1.3如果因儀器故障造成測試中斷，在儀器恢復正常后，重新開始檢測，已經(jīng)完成的測試指標和數(shù)8.2標準物質(zhì)要求8.2.1標準物質(zhì)：市售有證標準物質(zhì)，不確定度≤105有證標準物質(zhì)/標準樣品（或采用市售試劑、標樣配制的樣品）的測定：各驗證實驗室利用便攜式快速檢測儀，采用高（校準曲線線性范圍上限90％附近的濃度或含量）、中（校準曲線中間點附近濃少平行測定6次，分別計算各濃度或含量樣品測定的平對某一水平濃度的樣品在第i個實驗室內(nèi)進行n次平行測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差按如下公式進·············································Si=√···························································RSDi=×100%··················Si——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測RSDi——第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的相對標準偏差。對某一水平濃度的樣品在l個實驗室內(nèi)進行測定，實驗室間相對標準偏差按如下公式進行計算：·········································8.3.2正確度··············································6μ——加標量，加標量應為本底量的（0.5～3）倍，加標后的濃——個驗證實驗室加標回收率的均值。8.4化學需氧量（CODCr）快速密閉消解-分光光度法在本方法中，樣品與硫酸、重鉻酸鉀于165℃下混合均勻加熱15min?？裳趸挠袡C混合物通過反8.4.2試劑稱取0.2g重鉻酸鉀、6g硫酸汞，量取10mL濃硫酸慢慢加入適量超純水中，定容至100mL；稱取4g硫酸銀加入400mL濃硫酸中，混勻。8.4.3預處理測?；蛘邠Q用抗高氯（1000ppm）藥劑后，再進行檢測。12731.使用移液槍準確移取2.空白樣和和各水樣使41.00mL超低濃度COD試劑55.00mL超低濃度COD試劑67165℃,將比色管依次放889以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。a）納氏氨氮試劑一稱取5g酒石酸鉀鈉，加入適量超純水溶解，定容至100mL。稱取1.6g氫氧化鈉、0.7g碘化鉀、1g碘化汞，加入適量無氨水（超純水）溶解，定容至100mL。9c）試劑檢測范圍：0.10mg/L～5.00mg/L。生誤差。推薦購買水系0.45μm濾頭和注射器125.00mL純水（空白樣）于3456788.6總磷過硫酸鉀消解-鉬酸銨分光光度法銨反應，在銻鹽的存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原生成藍色絡合物，在700nm處測定吸8.6.2試劑稱取4g過硫酸鉀(提純)，加入適量超純水溶解，定容至100mL。稱取2g抗壞血酸、0.1gEDTA二鈉，量取2mL冰乙酸,加入適量超純水溶解，定容至100mL。稱取1.04g鉬酸銨、0.028g酒石酸銻鉀，量取12mL濃硫酸，慢慢加入適量超純水中，定容至100mL。d）試劑檢測范圍：0.05mg/L～1.00mg/L。1消解儀開機，設定消解溫度2準備數(shù)只比色管，置于比色可提前配置洗液進行35.00mL純水（空白樣）于2.然后分別準確移取待測水空白樣和和各水樣使4槍以保證加入試劑的51.將各比色管管蓋上瓶蓋，并將各比色管中的溶液充分2.并用干凈的棉布或濾紙將2.管壁透光面必須保6比色管依次放入儀器消解孔1.消解管蓋必須要擰2.消解完畢后蜂鳴器7取出比色管至于架子上，自8依次向各個已冷卻結(jié)束的比二，上下顛倒搖晃使其均勻液槍以保證加入試劑3.加完試劑后將液體9倒搖晃使其均勻混合，靜置2.顯色5min。聽到“請放入樣品，并按測樣品比色管插入比色孔中，1.圖中數(shù)據(jù)為舉例所2.其他樣品測量步驟堿性的過硫酸鹽消解過程把所有形式的氮都轉(zhuǎn)化成為硝酸鹽，硝酸鹽與變色酸在強酸性環(huán)境下反8.7.2試劑稱取8g過硫酸鉀、2g氫氧化鈉，加入適量超純水溶解，定容至200mL。稱取亞硫酸鈉1.6g，加入超純水溶解，定容至5mL。稱取0.05g變色酸、量取300mL濃硫酸慢慢加入適量超純水中，定容至350mL。8.7.2預處理1232.然后分別準確移取待測水樣5.00mL，依次加入到其他比色2.空白樣和和各水樣使用42.00mL總氮試劑一。