T-CGTA 03-2024 發(fā)芽糙米中γ-氨基丁酸的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS67.060CCSX11Determinationofγ—aminobutyricacidingerminatedbrownricebyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry立忠、葛勝修、譚莉、鄧曉慶、陳旭霞、周希福、黃1發(fā)芽糙米中γ—氨基丁酸的測(cè)定高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法試劑與材料、儀器與設(shè)備、試樣制備與保存、分析步試樣經(jīng)甲酸水溶液提取γ—氨基丁酸，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定5.2試劑配制25.3標(biāo)準(zhǔn)品5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制ng/mL、400ng/mL標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，臨用時(shí)配制。30℃超聲提取30min后在漩渦混勻器（6.4）上渦旋2min，于6000r/min離心5min，將上清液轉(zhuǎn)次，合并2次提取液，用0.1%甲酸水溶液（5.2.1）定容至25mL，搖勻備用。根據(jù)需要用0.1%甲酸水溶液（5.2.1）稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，混勻，經(jīng)微孔濾膜（0.22μm）過濾待測(cè)。3a)色譜柱：C18色譜柱（2.1×150mm，1.7μm），或性能相當(dāng)者；b)流動(dòng)相：甲醇+0.1%甲酸水溶液=1+9（V+V5.2.2）VVγ—氨基丁酸按照儀器參考條件測(cè)定試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，試樣中的γ—氨基丁酸質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)且試樣中γ—氨基過表2規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在γ—氨4將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液按儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定，得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液的質(zhì)量色譜峰證樣品中γ—氨基丁酸濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，外標(biāo)9結(jié)果計(jì)算×f......................................................X—試樣中γ—氨基丁酸含量，單位為毫克/千克（mg/kgc—樣液中γ—氨基丁酸測(cè)定的質(zhì)量濃度，單位為納克/毫升（ngm—試樣質(zhì)量，單位為克（gf—稀釋倍數(shù)；計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20檢出限為0.05mg/kg，定量限