食品接觸材料及制品 1-己烯遷移量的測定

1DB43/XXXXX—XXXX食品接觸材料及制品1-己烯遷移量的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品中1-己烯遷移量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品中1-己烯遷移量的測定。2原理食品模擬物中1-己烯經(jīng)頂空進(jìn)樣后，在色譜柱中與內(nèi)標(biāo)物及其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢驗，以內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1N,N-二甲基乙酰胺（DMAC，C4H9NO純度>99.0%。3.1.2水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)GB31604.1的規(guī)定。3.2試劑配制3.2.1水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按GB5009.156操作。3.3標(biāo)準(zhǔn)品3.3.11-己烯（C6H12，CAS號：592-41-6純度≥99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.3.2異辛烷（C8H18，CAS號：540-84-1純度≥99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.11-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液（500mg/L量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，帶塞稱重（精確至0.0001g）。再加入1-己烯25mg，重新稱量（精確至0.0001g）。用DMAC定容。精確計算1-己烯的濃度。于4℃避光保存，有效期3個月。3.4.21-己烯標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL，分別移入10mL容量瓶中，各加入N,N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，混勻（每毫升相當(dāng)于1-己烯2.5μg、5.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg）。3.4.3異辛烷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（500mg/L量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，帶塞稱重（精確至0.0001g）。再加入異辛烷25mg，重新稱量（精確至0.0001g）。用DMAC定容。精確計算異辛烷的濃2DB43/XXXXX—XXXX度。保存條件同3.4.1。3.4.4異辛烷內(nèi)標(biāo)中間溶液（50mg/L移取5.0mL異辛烷內(nèi)標(biāo)儲備液于50mL容量瓶中，用DMAC定容。保存條件同3.4.2。4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜儀：配備自動頂空進(jìn)樣器和氫火焰離子化檢測器（FID）。4.2頂空瓶：20mL，配有表層涂聚氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。4.3容量瓶：10mL、50mL。4.4微量注射器：200μL。4.5分析天平：感量0.0001g。5分析步驟5.1試樣制備按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進(jìn)行遷移試驗，得到食品模擬液試液。如果得到的食品模擬物試液不能馬上進(jìn)行下一步試驗，應(yīng)將食品模擬物試液與0℃~4℃冰箱中避光保存。應(yīng)將所得食品模擬物試液冷卻或恢復(fù)至室溫后進(jìn)行下一步試驗。5.2試液制備5.2.1用于測定1-己烯的水基、酸性、酒精類食品模擬物試液的制備從遷移試驗中移取1.0mL水基食品模擬物于頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入200μL異辛烷內(nèi)標(biāo)中間溶液和200μLDMAC，混勻。5.2.2用于測定1-己烯的橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液的制備從遷移試驗中稱取1g（精確至0.01g）橄欖油介質(zhì)食品模擬物至頂空瓶中，以下按5.2.1“立即用隔墊和鋁蓋密封……”的操作步驟進(jìn)行處理。5.2.3空白試液的制備按照5.2所述步驟處理沒有與食品接觸材料接觸的食品模擬物。5.3測定5.3.1氣相色譜測定參考條件頂空進(jìn)樣器條件列出如下：a)平衡時間：30min；3DB43/XXXXX—XXXXb)爐溫：80℃（水基、酸性、酒精類）、100℃（橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液c)進(jìn)樣針溫度：90℃（水基、酸性、酒精類）、110℃（橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液d)傳輸線溫度：100℃（水基、酸性、酒精類）、120℃（橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液）。氣相色譜條件列出如下：a)色譜柱：聚乙二醇(PEG)石英毛細(xì)管柱，柱長60m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；b)柱溫度程序：40℃保持8min，30℃/min升至220℃保持6min；c)進(jìn)樣口溫度：200℃;d)檢測器溫度：230℃;e)載氣氮氣流速：0.7mL/min。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作5只頂空瓶分別按照5.2.1或5.2.2的試液制備過程統(tǒng)一加入不含1-己烯的食品模擬物，只將加入的200μLDMAC換成加入200μL1-己烯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中1-己烯近似濃度分別相當(dāng)于0.5、1.0、3.0、5.0、10.0mg/L。按照5.3.1所列測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進(jìn)行測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中1-己烯濃度為橫坐標(biāo)，單位以“mg/L或mg/kg”表示，以1-己烯/異辛烷的峰面積比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖參見圖A.1。5.5試樣溶液的測定氣相色譜調(diào)至最佳工作狀態(tài)，將裝有待測試液的頂空瓶置于頂空進(jìn)樣器中，取液上氣進(jìn)氣相色譜，進(jìn)行測定，得到相應(yīng)1-己烯與異辛烷的色譜峰，根據(jù)保留時間定性，并測量其相應(yīng)的峰面積。6分析結(jié)果的表述由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中1-己烯的含量，按GB5009.156進(jìn)行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中1-己烯的遷移量。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8其他本方法的水基、酸性、酒精類模擬物的1-己烯檢出限為0.2mg/L；橄欖油模擬物中的