T-CISIA 007-2024 金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料

ICS71.060.10CISIAChromemetalsmeltingslagby-productforrawmaterialofchromecorundum中國無機鹽工業(yè)協(xié)會發(fā)布IT/CISIA007—2024 3 3 3 3 4 4 5 6 6 7 T/CISIA007—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國無機鹽工業(yè)協(xié)會提出。本文件由中國無機鹽工業(yè)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會歸口。本文件起草單位：湖北振華化學(xué)股份有限公司、中信錦州金屬股份有限公司、中信（遼寧）新材料科技股份有限公司、中國無機鹽工業(yè)協(xié)會鉻鹽分會、登封市陽光爐料有限公司本文件主要起草人：葉文進、石大學(xué)、陳小紅、金紹祥、劉亞鳳、陳國海、戴楹、李亞光、高鵬鶴、牛仁杰、盧宇豪、周月、栗歆、武娜、慶玥、李霞3T/CISIA007—2024金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料的要求、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁熱法金屬鉻副產(chǎn)含鉻冶煉渣，經(jīng)粉碎、水洗等處理加工，應(yīng)用于鉻剛玉的原料，該產(chǎn)品主要用于冶金、耐火、磨料領(lǐng)域，應(yīng)用于其他相關(guān)領(lǐng)域，須滿足該工業(yè)產(chǎn)品行業(yè)通行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求及使用范圍。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T2007.2-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T24231鉻礦石鎂、鋁、硅、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵和鎳含量的測定波長色散X射線熒光光譜法HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備JY/T0567-2020電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析方法通則3術(shù)語金屬鉻冶煉渣chromemetalsmeltingslag金屬鉻冶煉渣是以氧化鉻（綠）為原料，以金屬鋁為還原劑，在制備金屬鉻過程中產(chǎn)生的冶金爐渣。4要求4T/CISIA007—20244.1外觀紫色、灰色、黑色等物料，不得含有明顯雜物。4.2成分粒度要求金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。4.2.1成分技術(shù)要求表1成分要求鋁含量（以Al2O3計）,≥），鐵含量（以Fe2O3計），≤），水溶性鉻（六價鉻），≤氧化鈉+氧化鉀（Na2O+K2O）,≤ω4.2.2粒度要求，與客戶商定。5取制樣方法按照《GB/T2007.2-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法》規(guī)定的方法進行測定。6試驗方法6.1一般規(guī)定試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗在自然光下，用目視法判定外觀。6.3鋁含量的測定本標(biāo)準(zhǔn)適用于冶煉渣中三氧化二鋁量的測定。測定范圍：三氧化二鋁≥70.00%。三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按附錄A中鋁的測定方法-EDTA容量法，質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式（1）計算：式中：T——二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁的滴定度，g/mL；V1——滴定試液時所消耗二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0——滴定空白試液時所消耗二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;mL；m0——試樣量，g；r——試液分取比；5T/CISIA007—2024分析結(jié)果表示到小數(shù)點后二位。6.4總鉻含量的測定本標(biāo)準(zhǔn)適用于冶煉渣中三氧化二鉻量的測定。測定范圍：≤30%?？傘t的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按附錄A中總鉻的測定方法-滴定法，質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式（2）計算：式中：……C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V——滴定試液時所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0——滴定空白試液時所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m——試樣量，g；151.99——三氧化二鉻的摩爾質(zhì)量，g/mol。分析結(jié)果表示到小數(shù)點后二位。6.5水溶鉻的測定水溶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按附錄A中水溶鉻的測定方法-滴定法，水溶鉻以單質(zhì)（Cr）質(zhì)量分?jǐn)?shù)cr，質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式（3）計算：式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mL；m——試樣重量g；M——單質(zhì)鉻的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moLM=17.33取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差。6.6鐵、鈣、Na2O和K2O含量的測定鐵（Fe2O3）含量的測定方法按GB/T24231規(guī)定執(zhí)行。鈣（CaO）含量的測定方法按GB/T24231規(guī)定執(zhí)行。Na2O和K2O含量按JY/T0567-2020規(guī)定的方法進行測定方法執(zhí)行。7檢測規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)要求中的所有指標(biāo)項目均為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。每批產(chǎn)品不超過50t。按照GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，采樣時將采樣器自包裝袋的中部垂直插入至料層處采樣，每袋所取試樣不少于50g。將所采取的樣品混勻，用四分法縮分至約500g，分裝入兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶或自封袋中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存?zhèn)洳?，保存時間根據(jù)實6T/CISIA007—2024際情況確定。金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料應(yīng)由技術(shù)品質(zhì)部按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進行檢驗。應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。檢驗結(jié)果如果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的采樣單元數(shù)的包裝中采樣復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則判定該批產(chǎn)品為不合格。應(yīng)采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8標(biāo)志與標(biāo)簽8.1標(biāo)志金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號及GB/T191中規(guī)定的“怕雨”等標(biāo)志。8.2質(zhì)量證明書每批出廠的金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的證、本標(biāo)準(zhǔn)編號。9包裝、運輸、貯存9.1包裝金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料采用散裝或噸袋包裝，與客戶協(xié)商確定包裝量。9.2金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料在運輸過程中應(yīng)有遮蓋物，禁止遺撒，防止雨淋。9.3金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料應(yīng)貯存在地面具有防滲的專用庫房內(nèi)。7T/CISIA007—2024A.1三氧化二鋁的測定方法—EDTA容量法1.方法提要試樣用焦硫酸鈉熔融，以水浸出，加高氯酸使鉻氧化后，加氯化鈉使鉻生成氯化鉻酰氣體逸出。加入過量的EDTA溶液及pH=6的乙酸銨—乙酸緩沖溶液使鋁完全絡(luò)合。以二甲酚橙為指示劑，用二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氟化鈉置換出與鋁絡(luò)合的EDTA。2.試劑焦硫酸鈉。硫酸(ρ=1.84g/mL）。高氯酸(ρ=1.68g/mL）。鹽酸(ρ=1.19g/mL）。氯化鈉。EDTA溶液（約0.05moL/L）。酚酞（1%）：稱取1.0000g酚酞溶于60mL無水乙醇中，加40mL水，混勻。氨水。鹽酸（1+3）。乙酸銨—乙酸緩沖溶液（PH=6）：稱取600g乙酸銨溶解于水中，加入20mL冰醋酸，以水稀釋至1000mL，混勻。二甲酚橙指示劑（0.5%）。氟化鈉溶液（飽和）。二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（T=0.001134gAl2O3）。3.試樣試樣應(yīng)通過0.075mm篩孔。試樣預(yù)先在105～110℃烘干2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。4.分析步驟試樣量稱取0.2000g試樣?？瞻自囼炿S同試樣做空白試驗。標(biāo)樣試驗隨同試樣做標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗。5.測定將試樣置于30mL瓷坩堝中，加10g焦硫酸鈉和5～10滴硫酸，置于400～500℃高溫爐中，待爐溫升到800℃時，繼續(xù)熔融10min，取出冷卻。用濾紙擦凈坩堝外壁，將熔融物移入300mL燒杯中，用熱水浸出熔融物，并洗凈坩堝和蓋，加5mL硫酸于電爐上加熱使熔塊溶解，加入20mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙使鉻全部氧化。在加熱的情況下，分次加入氯化鈉（每次約0.1g使高價鉻生成紅棕色的氯化鉻酰氣體逸出，當(dāng)沒有紅棕色氣體逸出時，停止加入氯化鈉，繼續(xù)加熱使鉻重新氧化為高價鉻，再繼續(xù)加入氯化鈉，如此反復(fù)操作至試液中鉻除盡為止，取下冷卻。加入150mL水、5mL鹽酸，加熱使可溶性鹽類溶解，取下冷卻至室溫。將溶液移入于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混均。移取50.00mL試液于500mL三角瓶中，加入25mLEDTA溶液。8T/CISIA007—2024滴加1滴酚酞，滴加氨水調(diào)節(jié)至試液呈紅色，再滴加鹽酸至PH=5～6，加入10mL乙酸銨—乙酸緩沖溶液，于電爐上加熱煮沸2～3min，取下冷卻至室溫。滴加3～4滴二甲酚橙指示劑，用二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液至橙紅色（不計量）。加入30mL氟化鈉溶液，再煮沸2～3min，取下，冷卻至室溫，補加一滴二甲酚橙指示劑，立即用二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液至橙紅色即為終點。6.允許差分析人員之間分析結(jié)果的差值不大于下表所列允許差。A.2總鉻的測定方法—滴定法1.方法提要試樣用過氧化鈉熔融，水浸酸化，鉻絕大部分轉(zhuǎn)化為六價狀態(tài)，然后在適當(dāng)?shù)牧蛩崴岫认?，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將殘余的三價鉻氧化為六價，錳也同時被氧化為高錳酸，用氯化鈉消除錳干擾，以苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2.試劑過氧化鈉。磷酸(ρ=1.70g/mL）。硫酸（1+1）。過硫酸銨溶液（25%）：當(dāng)日配制。氯化鈉溶液（5%）。硝酸銀溶液（2%）。苯基鄰氨基苯甲酸指示劑（0.2%稱取0.20g苯基鄰氨基苯甲酸和0.2g無水碳酸鈉，加20mL水，溶解后以水稀釋至100mL，混勻。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)C〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕為0.07896mol/L）。3.試樣試樣應(yīng)通過0.075mm標(biāo)準(zhǔn)篩。4.分析步驟試樣量稱取0.2000g試樣?？瞻自囼炿S同試樣做空白試驗。5.測定將試樣置于30mL剛玉坩堝中，加3.0g～4.0g過氧化鈉，混勻，再覆蓋1.0g過氧化鈉，然后置于800℃馬弗爐中熔融8～10min，待試樣全熔后取出坩堝，冷卻至室溫。將坩堝置于400mL燒杯中，加100mL熱水，浸出熔融物，以水洗凈坩堝。加硫酸酸化并過量25.0mL。繼續(xù)加5mL磷酸，使體積保持200mL，加10mL硝酸銀溶液、20mL過硫酸銨溶液，于電爐上加熱煮沸至冒大氣泡并保持1～2min，取下稍冷。加入5mL氯化鈉溶液，再煮沸5min，取下，冷卻至室溫。滴加5～6滴苯基鄰氨基苯甲酸指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)榫G色即為終點。6.允許差分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。9T/CISIA007—2024>10.00~30.00A.3水溶性鉻的測定方法—滴定法1.試劑和溶液硫磷混酸3+5+12。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L。鄰苯氨基苯甲酸指示劑。2.測定方法稱取1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)烘干且磨細的試樣，于250mL燒杯中，加100mL水煮沸，過濾于300mL三角瓶中，用熱水洗滌沉淀至無Cr6+，冷卻。加濃硫酸10mL，用0.07896mol