塑料 快速差示掃描量熱法（FSC）芯片 量熱法 編制說明

《塑料快速差示掃描量熱法（FSC）芯片量熱法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明快速差示掃描量熱法（FSC）是一種熱分析技術(shù)，用于研究材料的熱性質(zhì)和熱反應(yīng)。研究FSC的重?zé)嵝再|(zhì)分析：FSC可以測量材料的熱容、熱導(dǎo)率和熱膨脹等熱性質(zhì)。這些性質(zhì)對于了解材料的熱行為、熱穩(wěn)定性和熱傳導(dǎo)等方面非常重要。研究FSC可以幫助深入了解材料的熱性質(zhì)，為材料設(shè)計和應(yīng)用熱反應(yīng)分析：FSC可以用于研究材料的熱反應(yīng)行為，如熱分解、熱氧化、熱聚合等。通過測量樣品在不同溫度下的熱流變化，可以確定材料的熱反應(yīng)動力學(xué)、反應(yīng)活化能等參數(shù)。研究FSC可以幫助了解材料性能評估：FSC可以用于評估材料的熱穩(wěn)定性、熱導(dǎo)率和熱膨脹等性能。這對于材料的選材、工藝優(yōu)化和性能改進(jìn)非常重要。研究FlashDSC可以幫助新材料開發(fā)：FSC可以用于評估新材料的熱性質(zhì)和熱反應(yīng)行為。對于新材料的熱性質(zhì)和熱穩(wěn)定性的總之，研究快速差示掃描量熱法對于快速測量熱性質(zhì)、研究快速熱反應(yīng)、評估材料熱穩(wěn)定性和推動新材料開發(fā)具有重要的目的和意義，可以為材料科學(xué)、化學(xué)工程、能源研究等領(lǐng)域提供有力的實驗手段然而，由于FSC試驗涉及多個實驗參數(shù)，并且不同實驗并且該項技術(shù)相對較新，目前國內(nèi)尚不存在相關(guān)的測試標(biāo)準(zhǔn)。故若要將該方法在科研及產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中推根據(jù)國標(biāo)委發(fā)【2024】18號《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2024量熱法》行標(biāo)制定任務(wù)，由中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院負(fù)責(zé)主要起草工作，標(biāo)準(zhǔn)計劃完成時間是2025年。該標(biāo)準(zhǔn)全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會石化塑料樹脂產(chǎn)品分會（SAC/TC15/SC1）技術(shù)3DeterminationofglasstransitiontemperatureandstepheightftemperatureandenthalpyofmeltingcrystallizationPlastics--Differentialfcharacteristicreaction-curvetemperaturesandtimes,enthalpyofreactionanddegreeofconversion9、ISO23976-2021：Plastics—Fastdifferentialscanningcalori本方法基于的測試設(shè)備為快速差示掃描量熱儀，這是一種可在超高速率下測量樣品的熱性能的先進(jìn)（1）2024年10月召開項目工作會，討論標(biāo)準(zhǔn)文本和工作方案。全國塑料標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品分會(SAC/TC15/SC4)于2024年10月22日，在四川省成都市（FSC）芯片量熱法》國家標(biāo)準(zhǔn)修訂工作組會議。本次會議由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委持，參與單位共24家，參會人數(shù)34人，參會名單見附件1。會上由牽頭單位對該項標(biāo)準(zhǔn)主要本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院牽頭制定，其他起草單位有中藍(lán)晨究設(shè)計院有限公司、四川大學(xué)高分子學(xué)院、梅特勒-托利多（上海）有限公司、吐魯番干熱中心、驗一一證。經(jīng)過調(diào)研和前期試驗，發(fā)現(xiàn)試樣質(zhì)量是影響試驗結(jié)果的主要因素，故我們選擇該變量進(jìn)行重點(diǎn)驗證。選定一種牌號的樣品，制備質(zhì)量有明顯差異的試樣，并對其進(jìn)行不同速率的升降溫試驗。之后進(jìn)行數(shù)據(jù)整合，對比不同質(zhì)量試樣，在不同升降溫速率下的熔融溫度、結(jié)晶溫度、熔融焓值以及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等；同時也將對比質(zhì)量相近試樣在不同設(shè)備下的結(jié)果差異。4（3）2025年2-3月，由項目牽頭單位石化院根據(jù)研究工作方案收集和準(zhǔn)備試（4）2025年4月，由參加單位進(jìn)行試驗。牽頭起草單位石化院組織完成了征求本標(biāo)準(zhǔn)在全面借鑒國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的同時，充分考慮我國標(biāo)準(zhǔn)體系要求及標(biāo)準(zhǔn)使用的便利性。本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO23976:2021，Plastics—Fastdifferentialscanningcalorimetry(FSC)—Chip《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則》及其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，并與我國有關(guān)的法律、法規(guī)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)保持協(xié)調(diào)對熱流速率變化的快速物理和化學(xué)過程進(jìn)行定性和定量分析的方法。本文件適用于聚合物，聚合物共混化轉(zhuǎn)變溫度、熔融和結(jié)晶溫度、熔融焓、反應(yīng)焓等定義外，還增加本方法所需6個術(shù)語與定義：芯片傳4、方法概述：應(yīng)用FSC對試樣進(jìn)行等溫結(jié)晶試驗。由程參數(shù)眾多的獨(dú)特性，難以對設(shè)備校準(zhǔn)步驟進(jìn)行驗證。經(jīng)過調(diào)研和前期試驗，發(fā)現(xiàn)試樣質(zhì)量是影響試驗結(jié)果的重要因素，故選擇該變量進(jìn)行重點(diǎn)驗證。驗證步驟如下:選定樣品，制備質(zhì)量有明顯差異的試樣，在選擇合適的方法計算試樣質(zhì)量后，對其進(jìn)行不同速率的升降溫試驗。之后進(jìn)行數(shù)據(jù)整合，對比不同質(zhì)量試樣，在不同升降溫速率下的熔融溫度、結(jié)晶溫度、熔融焓值以及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等；同時也將對比芯片量熱儀性能校準(zhǔn)：在進(jìn)行任何測量之前，應(yīng)根據(jù)加熱和冷卻模式以及環(huán)境（冷卻附件、吹掃氣體類型和流速）對帶有空傳感器的儀器進(jìn)行掃描速率能力的性能檢查。每次測試環(huán)境條件發(fā)生變化時，溫度對稱性校準(zhǔn)：應(yīng)在需要的掃描速率內(nèi)驗證芯片傳感器加熱和冷卻之間的溫度校準(zhǔn)的對稱性。芯片傳感器外推峰值起始溫度的對稱行為意味著在加熱模式下建立的校正因子也適用于冷卻模式，只是符號相反。如果驗證不滿足該規(guī)律，則應(yīng)獲得單獨(dú)的校正因子和單獨(dú)的校正因子矩?zé)崃亢蜔崃魉俾市?zhǔn)：由于無法直接測定試樣質(zhì)量，因此無法直接校準(zhǔn)熱流速率，而只能在確定試9、操作步驟：儀器準(zhǔn)備，該步規(guī)定了如下試驗要求：接通儀器電源衡。需先使用實際測量中使用的相同吹掃氣和氣體流速進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，氣體和流速有任何變化，都需要重新校準(zhǔn)。保護(hù)氣流量和吹掃氣流量可根據(jù)不同型號儀器正常運(yùn)行需要進(jìn)行設(shè)定，一般為氮?dú)鈿夥?，推薦流量為20mL/min。樣品制備:利用儀器配套的工具將樣品切割為質(zhì)量、尺寸都符合要求的試樣，并用工具放置于已完成校準(zhǔn)的芯片傳感器上相應(yīng)有效區(qū)域，整個切割和放置過程都需在顯微鏡下完成。之成污染。如果試樣是通過切割從較大的碎片中取出的，則應(yīng)注意防止加熱、聚合物取向或任何其他可能改變試樣性能的影響，應(yīng)避免可能改變試樣的熱歷史的操作，如研磨等。完成制樣后，關(guān)閉樣品艙，氮由于FSC技術(shù)的制樣過程的特殊性以及實驗過程參數(shù)眾多的獨(dú)特性，我們難以對設(shè)備校準(zhǔn)步驟進(jìn)行驗一一證。經(jīng)過調(diào)研和前期試驗，發(fā)現(xiàn)試樣質(zhì)量是影響試驗結(jié)果的主要因素，故我們選擇該變量進(jìn)行重點(diǎn)驗證。選定一種牌號的樣品，制備質(zhì)量有明顯差異的試樣，并對其進(jìn)行不同速率的升降溫試驗。之后進(jìn)行數(shù)據(jù)整合，對比不同質(zhì)量試樣，在不同升降溫速率下的熔融溫度、結(jié)晶溫度、熔融焓值以及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等；同時也將對比質(zhì)量相近試樣在不同設(shè)備下的結(jié)果差異。1.對儀器進(jìn)行程序設(shè)定，并設(shè)置實驗參數(shù)不同升2.樣品制備：兩樣品應(yīng)具有明顯質(zhì)量差異。4.測量終止后，應(yīng)重新檢查試樣的正確定位，如果試樣或參比樣品在傳感器有效區(qū)域內(nèi)擴(kuò)散或（部分）移動到傳感器有效區(qū)域之外，則應(yīng)重復(fù)測試。建議在測試前后對試樣進(jìn)行攝5.選取合適速率下的熱流曲線，按照熔融比熱法，結(jié)合DS6.得到樣品的不同升