飼料中粗脂肪的測(cè)定

1本文件描述了飼料中粗脂肪測(cè)定的索氏提取法和濾袋法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和飼料原料(藻類及其加工產(chǎn)品除外)中粗脂肪的測(cè)定。為保證本文件粗脂肪測(cè)定效果，將飼料分為以下兩類，B類產(chǎn)品試樣提取前需要水解?！?jiǎng)游镌葱燥暳显希ㄈ橹破?；——脂肪不?jīng)預(yù)先水解不能提取的植物源性飼料原料，如谷蛋白、酵母、大豆和馬鈴薯蛋白，以及經(jīng)熱加工的飼料原料和飼料產(chǎn)品；——使用了動(dòng)物源性飼料原料和/或脂肪不經(jīng)預(yù)先水解不能提取的植物源性飼料原料的配合飼料、濃縮飼料和精料補(bǔ)充料，其中至少20%的粗脂肪來源于這些飼料原料?！狟類以外的配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和飼料原料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備(GB/T20195—2024,ISO6498:2012,MOD)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。粗脂肪含量crudefatcontent從試樣中提取的粗脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4索氏提取法膨化顆粒飼料和粗脂肪含量超過20%的試樣預(yù)先用石油醚提取。B類試樣用鹽酸加熱水解，冷4.2試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?4.2.5鹽酸溶液(3mol/L):量取247mL濃鹽酸，用水稀釋并定容至1000mL,混勻。4.2.6鹽酸溶液(6mol/L):量取247mL濃鹽酸，用水稀釋并定容至500mL,混勻。4.2.7玻璃珠或金剛砂。4.2.8硅藻土：用鹽酸溶液(4.2.6)消煮30min,用水洗至中性，130℃±2℃干燥3h,密封保存，備用。4.3.1分析天平：精度0.0001g。油醚。4.3.3索氏提取器專虹吸容積約100mL,或性能相當(dāng)?shù)难h(huán)提取裝置。4.3.5電熱干燥箱：控溫精度103℃+2℃、130℃+2℃入密閉容器中，保存，備用。分布均的液體樣品和膏狀樣品，直接裝人密團(tuán)容器定保存，備用。分布不均勻的液體樣盂和再狀樣品勻漿后裝人密班容器中(~8保存，盡快檢測(cè)。如果試樣不易粉碎，或脂肪含量超過20%且不易均質(zhì)、縮減的試樣，及膨化顆粒飼料試樣，從4.5.2開始操作。其他試樣從4.5.3開始操作。(4.3.2)中，并用脫脂棉覆蓋。取4?！?粒玻璃珠或金剛砂(4.節(jié)加熱裝置(4.3.4)使每小時(shí)至少循環(huán)10次；如果使用性能相當(dāng)?shù)难h(huán)提取裝置，則控制回流速度至少5滴/s(約10mL/min)。提取結(jié)束后，燒瓶中的石油醚提取物用石油醚(4.2.3)定容至500mL,充分混合。取另一個(gè)裝有玻璃珠或金剛砂(4.2.7)的干燥燒瓶稱重(m),精確至0.0001g,準(zhǔn)確移取50mL石油醚提取液至此燒瓶中。熱以除去丙酮。殘?jiān)?03℃±2℃電熱干燥箱(4.3.5)中干燥10min,取出，置于干燥器(4.3.7)中冷卻，稱量(m?),精確至0.0001g。也可采取以下步驟：蒸餾除去溶劑，燒瓶中的殘?jiān)?0℃電熱真空干3平行做兩份試驗(yàn)。稱取5g(m:)試樣(4.4或4.5.2.3),精確至0.0001g。B類試樣按4.5.4處理；注：如果濾液表面出現(xiàn)油或脂，則可能得出錯(cuò)誤結(jié)果，一種可能的解決辦法是減少稱樣量45.3)或提高酸的濃4.5.5.1取粒粒玻璃珠或念剛砂4.2.7)置干燥燒中，稱量精確至0.0001g將燒瓶與提取器連接，將提取套管置于索氏提取器(4.8中，用石馨(4.2.32提取6h。如果使用索氏提取速度至少5滴/s(約10mL/mn中彩再究抵北真加熱養(yǎng)置(3.4)中緩慢加熱以除去兩酮。殘?jiān)?03CF2(電熱主質(zhì)箱(王5中千球0mn,取出，置于干燥器(4.3.7)若采用脂肪測(cè)定儀，按儀器操作說明書進(jìn)行測(cè)定。m6—4.5.5.2中裝有玻璃珠4式中：m?—4.5.5.2中裝有玻璃珠或金剛砂的燒瓶和獲得的干燥石油醚提取殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為克ms——4.5.5.1中裝有玻璃珠或金剛砂的燒瓶的質(zhì)量，單位為克(g);100——換算系數(shù)；m?——4.5.3稱取的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。4.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果應(yīng)符合以下要求：粗脂肪含量<5%時(shí)，其絕對(duì)差值不大于0.5%;粗脂肪含量在5%～10%時(shí)，其絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的10%;粗脂肪含量>10%時(shí)，其絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的8%。5濾袋法5.1原理B類試樣干燥后用石油醚預(yù)提取，干燥，用鹽酸加熱水解，殘?jiān)?jīng)洗滌、干燥后再用石油醚提取，揮5.2試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.2.2石油醚：沸程30℃~60℃。5.2.3鹽酸溶液(3mol/L):量取247mL濃鹽酸，用水稀釋并定容至1000mL,混勻。5.2.4鹽酸溶液(6mol/L):量取247mL濃鹽酸，用水稀釋并定容至500mL,混勻。5.2.5硅藻土：用鹽酸溶液(5.2.4)消煮30min,用水洗至中性，在130℃±2℃干燥箱內(nèi)干燥3h,密封5.3儀器設(shè)備5.3.1分析天平：精度0.0001g。5.3.2脂肪測(cè)定儀：溫度可調(diào)節(jié)至85℃~95℃,可耐壓276kPa～552kPa(40psi～80psi)。5.3.3水解裝置：有溫度控制裝置，不產(chǎn)生明火，溫度可調(diào)節(jié)至100℃±2℃。5.3.4電熱干燥箱：溫度可調(diào)節(jié)至103℃±2℃、130℃±2℃。同4.4。55.5試驗(yàn)步驟平行做兩份試驗(yàn)。稱取(0.20±0.01)g硅藻土(5.2.5)于濾袋(5.2.6)中。準(zhǔn)確稱取1g試樣(m),精確至0.0001g,置于同一濾袋(5.2.6)中，再加入(0.10±0.01)g硅藻土，封口，混勻。在103℃±2℃電熱干燥箱(5.3.4)中干燥3h,取出，置于干燥器(5.3.5)中冷卻30min,稱重(mg),精確至2h。取出濾袋，在通風(fēng)櫥中揮干30min,去除殘余石油醚，在103℃±2℃電熱干燥箱(5.3.4)中干燥60min,取出，置于干燥器(5.3.5)中冷卻30min,稱重(mg),精確至0.0001g。將經(jīng)預(yù)提取后的盛有試樣的濾袋放入水解裝置(5.3.3)中，按每個(gè)濾袋50mL的量加人鹽酸溶液3h,取出，置于干燥器(5.3.5)中冷卻30min,稱重(m10),精確至0.0001g。將盛有試樣的濾袋(5.5.1或5.5.3)置于脂肪測(cè)定儀(5.3.2)中，加入石油醚(5.2.2),90℃提取2h。取出濾袋，在通風(fēng)櫥中揮干30min,去除殘余石油醚，在103℃±2℃電熱干燥箱(5.3.4)中干燥5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理經(jīng)預(yù)提取的試樣中粗脂肪的含量w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(3)計(jì)算：100——換算系數(shù)