DB22-T1992-2013-農(nóng)田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法-吉林省

ICS13.060Z16DB22吉林省地方標準DB22/T1992—2013農(nóng)田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法DeterminationofHg，Cd，As，Pb，Cu，Zn，Seinirrigationwater—ICP-MS吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T1992—2013前言本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標準由吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標準起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、國家農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、吉林農(nóng)業(yè)大學。本標準主要起草人：王瑩、冷喜芳、金哲勇、張濤、王偉、史艷宇、姚忱、陳穎。IDB22/T1992—2013農(nóng)田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了農(nóng)田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定方法。本標準適用于農(nóng)田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定。本方法的檢出限：汞為0.07μg/L、鎘為0.06μg/L、砷為0.09μg/L、鉛為0.07μg/L、銅為0.09μg/L、鋅為0.7μg/L、硒為0.07μg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣經(jīng)酸化或消解后，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）進行測定，并采用標準曲線法比較定量。除另有規(guī)定外，所用試劑均為優(yōu)級純，水為去離子水（符合GB/T6682規(guī)定的二級水要求）。4.1硝酸。4.3汞元素標準溶液：1000mg/L。4.4鎘元素標準溶液：1000mg/L。4.5砷元素標準溶液：1000mg/L。4.6鉛元素標準溶液：1000mg/L。4.7銅元素標準溶液：1000mg/L。4.8鋅元素標準溶液：1000mg/L。4.9硒元素標準溶液：1000mg/L。4.14硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1，V+V）：取高氯酸（4.2）20mL與硝酸（4.1）80mL，混合均勻。4.15硝酸溶液（5+95，V+V），取硝酸（4.1）50mL，用水稀釋至1000mL。1DB22/T1992—20134.16汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒單元素標準中間液：分別移取汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的單元素標準溶液（4.3-4.9）1.00mL于100mL容量瓶中，分別用硝酸溶液（4.15）定容配制成10mg/L的標準使用液，儲備于聚酯塑料瓶中保存，汞為現(xiàn)用現(xiàn)配。臨用前，用硝酸（4.15）將砷、鉛、銅、鋅、硒標準使用液稀釋到1mg/L，鎘、汞的標準使用液稀釋到0.1mg/L，供配制校準用標準溶液使用。4.17鈧、鍺、銦、鉍混合內(nèi)標使用液(10mg/L)：分別移取鈧、鍺、銦、鉍的單元素內(nèi)標溶液（4.10-4.13）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.15）稀釋配制成濃度為10mg/L的混合內(nèi)標溶液，儲備于聚酯塑料瓶中保存。4.18氬氣：純度≥99.999%。5儀器5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，帶碰撞池。5.2可調(diào)式加熱板。6分析步驟6.1試樣前處理如水樣澄清無懸濁物則不需要消解，可直接測定。如水樣有懸濁或沉淀需消解則取水樣100mL加入混合酸（4.14）10mL，在電熱板上加熱消解，確保樣品不迸濺，蒸至剩約2mL，如果消化不完全，放冷補加5mL硝酸（4.1），如此反復，直至澄清透明消解完全。轉(zhuǎn)移，以水定容至適當體積。根據(jù)使用儀器的類型及待測元素，進行儀器調(diào)諧，選擇儀器的最佳工作條件。汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定同位素選擇Cd、75As、208液、標準系列、樣品溶液。工作曲線比較定量。電感耦合等離子質(zhì)譜儀參考工作條件見附錄A中表A.1。標準系列4/(μg/L)20.00元素名稱2DB22/T1992—2013X=(C1?C0)′F....................................(1)1000式中：X——試樣中測定元素的含量，單位為毫克每升（mg/L）；C1——試樣中測定元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；C0——樣品空白液中測定元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；F——稀釋倍數(shù)。結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。8精密度8.1元素含量不大于0.01mg/L時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值的20%；8.2元素含量大于0.01mg/L時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值的10%。3DB22/T1992—2013AA附錄A（資料性附錄）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件見表A.1表A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件項目RF發(fā)射功率霧化器工作參數(shù)1300W項目工作參數(shù)全定量采樣模式高鹽掃描方式跳峰霧化室溫度炬管2℃每點停留時間測量點/峰重復次數(shù)0.1～0.5s32.5mm中心通道1.0/0.4mmNi錐0.1r/s采樣錐/截取錐蠕動泵轉(zhuǎn)速分析室真空度冷卻氣氬氣流速載氣氬氣流速采樣深度3元素積分時間質(zhì)譜計數(shù)模式質(zhì)量