金屬粉末電導(dǎo)率測定編制說明

金屬粉末電導(dǎo)率測定編制說明（預(yù)審稿）金屬粉末電導(dǎo)率測定國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、工作簡況1.1項目來源根據(jù)《工業(yè)和信息化部關(guān)于印發(fā)2022年第二批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2024]18號）的要求，由重慶有研重冶新材料有限公司、深圳市夏特科技有限公司負(fù)責(zé)組織制定《金屬粉末電導(dǎo)率》有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，項目計劃編號為20240527-T-610，計劃完成年限2024年。1.2本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的產(chǎn)品簡況金屬粉末材料作為一種量大面廣的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，被廣泛應(yīng)用于電子信息、航空、航天、能源電力、交通運(yùn)輸、醫(yī)藥化工、海洋工程等領(lǐng)域，對國際科技競爭和經(jīng)濟(jì)格局具有重大影響。其力學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)等特性可呈現(xiàn)與其塊體材料截然不同的畸變，其中金屬粉末作為主要的基礎(chǔ)原材料被廣泛應(yīng)用在導(dǎo)電領(lǐng)域，如：銅粉或其銅基復(fù)合粉用于碳刷、電觸頭、電焊電極、電子漿料，電磁屏蔽材料、放靜電涂料等；銀粉制成的導(dǎo)電漿料用于電路板、電容器等電子元器件和太陽能電池等領(lǐng)域，因此，測量金屬粉末材料的電導(dǎo)率也就成了衡量和表征金屬粉體材料性能、以及指導(dǎo)金屬粉末材料生產(chǎn)和應(yīng)用的必要前提。金屬粉末材料不同于其塊體樣品，是不同尺寸固體顆粒的集合體，特性表現(xiàn)為松散不致密、不定形、空間分布連續(xù)性差，由于其顆粒的分散性、堆積性和顆粒間的接觸電阻受不同顆粒形貌、尺寸、尺寸分布和表面狀態(tài)的影響很大，導(dǎo)致金屬粉末顆粒間難形成高效的電流通路，以致導(dǎo)電性測試結(jié)果具有很大的不確定性，其測量值并不能如實反映組成金屬粉末本身的固有導(dǎo)電屬性。因此，選擇一種真實、準(zhǔn)確、穩(wěn)定且可以有效消除粉末堆積狀態(tài)和接觸電阻的粉末電導(dǎo)率測定方法是非常必須和必要的。金屬粉末測試儀采用國際通用的電流、電壓四探針測量法（儀器電流源和電壓表兩個單元分別從獨立回路連至樣品接觸），有效的消除了電極與樣品間的接觸電阻，實現(xiàn)了有效的電流通路，還可以消除電極、連接導(dǎo)線體電阻產(chǎn)生的誤差，克服了傳統(tǒng)的二端法測量粉末電阻率儀器的弊病，可以真實地、準(zhǔn)確地測量出粉末樣品的電導(dǎo)率，重復(fù)性好。且壓力機(jī)構(gòu)采用手動操作，壓強(qiáng)平穩(wěn)可調(diào)、可保持，能夠有效消除金屬粉末堆積狀態(tài)差異對測量數(shù)值的影響。該儀器具有測量精度高，操作簡便、穩(wěn)定性好，重復(fù)性好，一機(jī)多用，使用方便等優(yōu)點，是檢驗和分析金屬粉末導(dǎo)電性的重要優(yōu)良工具。測試金屬粉末電導(dǎo)率是指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)和評定產(chǎn)品質(zhì)量的一個必不可少的辦法，由于多方面的原因，目前我國金屬粉末電導(dǎo)率的測試尚存在許多問題，如各種粉末測試儀對同一樣品的測試結(jié)果差異較大，及各種金屬粉末電導(dǎo)率的測試方法無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，這些問題無疑將導(dǎo)致各種測定結(jié)果存在差異，給企業(yè)生產(chǎn)和產(chǎn)品應(yīng)用造成困難，不利于金屬粉末的進(jìn)一步推廣應(yīng)用。因此，制定金屬粉末電導(dǎo)率測定標(biāo)準(zhǔn)勢在必行，這一標(biāo)準(zhǔn)的制定不僅有助于提高金屬粉末產(chǎn)品質(zhì)量、規(guī)范市場秩序、促進(jìn)上下游產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，還有助于高質(zhì)量國家標(biāo)準(zhǔn)體系的構(gòu)建，以標(biāo)準(zhǔn)助力成果轉(zhuǎn)化，助推產(chǎn)業(yè)升級，支撐國內(nèi)大循環(huán)、國內(nèi)國際雙循環(huán)發(fā)展。1.3起草單位及主要起草人工作情況1.3.1起草單位情況重慶有研重冶新材料有限公司由有研科技集團(tuán)（原北京有色金屬研究總院）下屬公司有研粉末新材料股份有限公司與重慶華浩冶煉有限公司于2014年7月15日共同出資成立。2018年10月22日，有研重冶變更為有研粉末新材料股份有限公司獨資國有企業(yè)。公司主要產(chǎn)品包括電解銅粉、鐵青銅復(fù)合粉、黃銅復(fù)合粉、青銅粉、錫粉、銅錫合金粉等有色金屬粉末產(chǎn)品。建立了金屬粉體材料研究、高水平、結(jié)構(gòu)合理的研發(fā)團(tuán)隊30余人，其中，教授級高工6人，研究生導(dǎo)師5人（博導(dǎo)3人），享受國家政府津貼2人，博士、碩士研究生10余人。依托中國有研科研勢力，擁有涉及先進(jìn)粉體材料及制品設(shè)計、工藝研發(fā)、生產(chǎn)中試、應(yīng)用及測試評價的關(guān)鍵共性技術(shù)人才隊伍多支，包括：科技部重點領(lǐng)域創(chuàng)新團(tuán)隊、科技北京百名領(lǐng)軍人才團(tuán)隊、重慶英才-創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)示范團(tuán)隊等。深圳市夏特科技有限公司成立于2008年，是一家專業(yè)從事銀包銅粉、鎳粉、銀粉、吸波粉、導(dǎo)電漆等金屬粉體和產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的國家高新技術(shù)企業(yè)和“專精特新”企業(yè)。公司擁有一支由博士、碩士組成的研發(fā)隊伍，擁有8項自主知識產(chǎn)權(quán)和核心技術(shù)。公司注重生產(chǎn)管控，通過了ISO9000、ISO14000、UL等認(rèn)證，產(chǎn)品一致性和穩(wěn)定性好，生產(chǎn)的電磁屏蔽膜用片狀鎳粉和導(dǎo)電漆銀包銅分完全取代了進(jìn)口，直接或間接服務(wù)的客戶有蘋果、華為、PPG、聯(lián)想、TCL、長虹、中興、海能達(dá)、方邦電子、西路光電、科諾橋、臺灣摩興國際等，業(yè)界口碑良好。1.3.2起草單位及主要起草人工作情況整個標(biāo)準(zhǔn)起草過程中各參編單位給予了大力的支持和幫助。東莞新能源科技有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、國合通用（青島）測試評價有限公司、西安賽隆增材技術(shù)股份有限公司、格林美（無錫）能源材料有限公司、元能科技(廈門)有限公司、西北有色金屬研究院、亞洲新材料有限公司、西安歐中材料科技股份有限公司積極參與本標(biāo)準(zhǔn)的調(diào)研工作，并提供了本單位相應(yīng)的檢測方法和數(shù)據(jù)報告，為標(biāo)準(zhǔn)的編制提供了產(chǎn)品數(shù)據(jù)以及相關(guān)的測試數(shù)據(jù)、驗證等工作。同時標(biāo)準(zhǔn)參與單位針對標(biāo)準(zhǔn)的討論稿和征求意見稿提出修改意見，確保本標(biāo)準(zhǔn)的測試方法能夠滿足生產(chǎn)以及實際使用要求。主要起草人及分工見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工序號姓名分工參編單位1張敬國、李占榮、張玉波、唐劍英負(fù)責(zé)調(diào)研、驗證、標(biāo)準(zhǔn)起草全過程，提供測試數(shù)據(jù)重慶有研重冶新材料有限公司2萬軍喜、龔洪芳參與調(diào)研、驗證、標(biāo)準(zhǔn)起草，提供測試數(shù)據(jù)深圳市夏特科技有限公司3楊曉璐參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供數(shù)據(jù)驗證元能科技(廈門)有限公司4楊冰參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供數(shù)據(jù)驗證國合通用（青島）測試評價有限公司5施楊參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供數(shù)據(jù)驗證格林美（無錫）能源材料有限公司6鄭晶參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供數(shù)據(jù)驗證西北有色金屬研究院7閆飛參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供數(shù)據(jù)驗證亞洲新材料有限公司8薛颯參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供數(shù)據(jù)驗證西安歐中材料科技股份有限公司9羅卿源參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供數(shù)據(jù)驗證北京鋼研高納科技股份有限公司1.4主要工作過程1.4.1起草階段2024年7月，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在山西大同組織召開會議，重慶有研重冶新材料有限公司、深圳市夏特科技有限公司、東莞新能源科技有限公司、國合通用（青島）測試評價有限公司等單位參加了會議，會議對本項目進(jìn)行了任務(wù)落實。重慶有研重冶新材料有限公司在接到項目下達(dá)的任務(wù)后立即與參編單位成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，對目標(biāo)任務(wù)進(jìn)行了分解，明確成員的任務(wù)要求，制定工作計劃和進(jìn)度安排。項目運(yùn)行以來，工作組成員查閱了大量的國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)資料，收集、整理、對比分析了相關(guān)企業(yè)的技術(shù)資料，同時也對公司內(nèi)部生產(chǎn)的電解銅粉、銀包銅粉等相關(guān)產(chǎn)品電導(dǎo)率的檢測分析報告、用戶使用狀況等進(jìn)行了相關(guān)資料的收集整理；對國內(nèi)從事銅粉、銀粉、鎳粉、銀包銅等金屬粉體及其它導(dǎo)電材料的研發(fā)和生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研，了解其工藝、產(chǎn)能、規(guī)格及質(zhì)量控制水平等基本情況，并對相應(yīng)結(jié)果進(jìn)行匯總、分析。結(jié)合調(diào)研情況和公司近年來在電解銅粉和銀包銅粉的生產(chǎn)制造經(jīng)驗，以公司現(xiàn)有相關(guān)質(zhì)量文件和電導(dǎo)率企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，于2024年11月底完成標(biāo)準(zhǔn)討論稿。本標(biāo)準(zhǔn)討論稿完成后，在編制組及公司內(nèi)部進(jìn)行了多次交流，廣泛征求意見，對本標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了認(rèn)真的修改和完善，最后形成了該標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿。1.4.2征求意見階段（1）征求意見稿的形成和討論2024年12月16～18日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會主持在哈爾濱召開了本標(biāo)準(zhǔn)的討論會。多家單位的代表對《金屬粉末電導(dǎo)率的測定》的標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說明進(jìn)行了仔細(xì)認(rèn)真的討論，并提出了修改意見和建議，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。（2）實驗驗證與數(shù)據(jù)分析2024年12月19日標(biāo)準(zhǔn)起草單位下發(fā)各有關(guān)單位廣泛征求意見，編制小組根據(jù)各單位的回函意見對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改完善，并對影響測試的參數(shù)，壓強(qiáng)、稱樣量、儀器等進(jìn)行了檢測數(shù)據(jù)對比，2024年12月19日～2025年5月13日修改完善形成了標(biāo)準(zhǔn)《預(yù)審稿》。1.4.3審查階段1.4.4報批階段二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則2.1符合性1.本文件嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件適用于銅、銀、金、鋁、鋅、鎳等金屬及其合金粉末，以及其他導(dǎo)電粉末的電阻率和電導(dǎo)率測定，主要用于電碳制品、電子漿料、電工合金、粉末冶金、金剛石制品、摩擦材料等領(lǐng)域。2.2適用性和先進(jìn)性經(jīng)調(diào)研，目前國內(nèi)外對粉體的電導(dǎo)率測試方法主要有以下幾種方法:一種是粉末法，將兩個電極接觸導(dǎo)線的兩段，然后施加一個電壓，利用歐姆定律，通過電壓和電流的關(guān)系得到電導(dǎo)率;一種是四探針法，將樣品壓制成片，用四探針原理測試其電導(dǎo)率。其中，添加粘結(jié)劑、輥壓壓片等條件都可改變電導(dǎo)率測試的結(jié)果。目前測試方法多為參考碳材料電導(dǎo)率的測定，如GB/T3781.9-2019《乙炔炭黑第9部分電阻率的測定》，將樣品在鄰苯二甲酸二丁酯中攪拌分散成懸浮體，測試懸浮體的電阻率，但所測得的電阻率并不能真實代表炭黑材料本身的電導(dǎo)率。GB/T24525-2009《炭素材料電阻率測定方法》，采用歐姆定律原理測試，適用于可壓制成柱狀的粉體炭材料。GB/T24521-2018《炭素原料和焦炭電阻率測定方法》，是將粉體壓在兩個電極之間，調(diào)整穩(wěn)壓電流為500mA，然后分別測試兩端的試樣與線路電壓降V、試樣顆粒柱的高度h，僅對電流做了限定，適用于高密度的粉體材料。由于金屬本身的高導(dǎo)電特性以及粉末材料固有的分散性、堆積性特征，以上這些測試標(biāo)準(zhǔn)和方法都不適用于測量金屬粉末材料的電導(dǎo)率。本標(biāo)準(zhǔn)在編制過程中，以維系金屬粉末受顆粒形貌、尺寸和尺寸分布控制的特殊松散堆積狀態(tài)為原則、和以能反應(yīng)出金屬粉末表面狀態(tài)影響的電導(dǎo)率變化為基準(zhǔn)，針對能夠真實的反映和指導(dǎo)金屬粉末在導(dǎo)電漆、導(dǎo)電漿料、導(dǎo)電涂料、導(dǎo)電樹脂復(fù)合材料、電磁屏蔽膜等應(yīng)用領(lǐng)域的電性能測試為應(yīng)用需求，遵循滿足市場需求、技術(shù)內(nèi)容合理、檢測方法可行的原則，既能夠反映國內(nèi)各生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平，便于生產(chǎn)，又提高可操作性，便于應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)對金屬粉末導(dǎo)電性的測試具有指導(dǎo)作用，并能規(guī)范市場。三、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)電性能是金屬粉末的重要性能指標(biāo)之一，金屬粉末作為主要的基礎(chǔ)原材料被廣泛應(yīng)用在導(dǎo)電領(lǐng)域，如：銅粉或其銅基復(fù)合粉用于碳刷、電觸頭、電焊電極、電子漿料，電磁屏蔽材料、防靜電涂料等；銀粉制成的導(dǎo)電漿料用于電路板、電容器等電子元器件和太陽能電池等領(lǐng)域，因此，測量金屬粉末材料的電導(dǎo)率也就成了衡量和表征金屬粉末性能、以及指導(dǎo)金屬粉末生產(chǎn)和應(yīng)用的必要手段。本標(biāo)準(zhǔn)在廣泛調(diào)研國內(nèi)外相關(guān)粉末電導(dǎo)率測試標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，基于金屬粉末特殊的松散堆積狀態(tài)，規(guī)定了金屬粉末電導(dǎo)率的測定方法、步驟、計算公式、精密度要求等內(nèi)容，使之能夠滿足金屬粉末研發(fā)、生產(chǎn)、相關(guān)應(yīng)用行業(yè)不斷發(fā)展的需求。二探針是通過兩個探針接觸樣品，同時施加電流并測量電壓；二探針法對搞阻值或低阻值材料均不準(zhǔn)確，尤其當(dāng)接觸電阻不可忽略時（如薄膜、低阻半導(dǎo)體）。四探針法使用四個探針，外側(cè)兩針通電流，內(nèi)側(cè)兩針測量電壓。由于電壓探針與電流探針分離，接觸電阻的影響被消除；能夠直接測量材料電阻，無需考慮接觸電阻。由于測試金屬粉末（如銅、銀等）電阻率較低，接觸電阻占比顯著，二探針法誤差可能會超過50%，而四探針法仍能保持高精度。四探針法通過標(biāo)準(zhǔn)化探針間距（如直線四探針、方形四探針）和幾何修正因子，減少因樣品形狀不規(guī)則或厚度變化引入的誤差。本標(biāo)準(zhǔn)金屬粉末電導(dǎo)率測定采用四探針法進(jìn)行，圖1是本標(biāo)準(zhǔn)四探針法測量粉末電阻原理圖。圖1本標(biāo)準(zhǔn)四探針法測量粉末電阻原理圖通過四探針法，用針距約為2.5毫米的四探針同時壓在樣品的平整表面上。利用恒流源給外面的兩個探針通以小電流，然后在中間兩個探針上用高輸入阻抗的靜電計、電子毫伏計或數(shù)字電壓表測量電壓，最后根據(jù)根據(jù)式(1)計算出樣品的電阻率數(shù)值，然后運(yùn)用式(2)計算金屬粉末的電導(dǎo)率。（1）σ=1/??（2）式中：ρ是被測粉末的電阻率；W是粉末受壓下的高度（W值受壓強(qiáng)變化的影響在0-20mm變化）;d是裝粉末容腔的直徑（容腔面積是1cm2，故d=11.28mm）;S是四探針相鄰兩針的間距（定值，s=2.5mm）;C是探針間距修正系數(shù)（C=2*π*s）;G（W/s）是高度修正系數(shù)，根據(jù)W，s的值自動計算;D（d/s）是形狀位置修正系數(shù)，根據(jù)d，s的值自動查表。圖2是本標(biāo)準(zhǔn)電阻率/電導(dǎo)率測量設(shè)備示意圖。圖2本標(biāo)準(zhǔn)電阻率/電導(dǎo)率測量設(shè)備示意圖圖3是所采用模具的剖面圖，由凹模、上壓頭和帶有四探針的下壓頭組成。模具材質(zhì)選用聚四氟乙烯、聚甲醛、聚苯醚、聚碳酸酯等高硬度電絕緣的材料制造，模腔橫截面積為1cm2，高度10~20mm。圖3本標(biāo)準(zhǔn)采用的模具剖面圖測試操作時，按標(biāo)準(zhǔn)要求稱取一定量的金屬粉末，緩慢地倒入模具模腔中，鋪平粉末后，裝入上壓頭閉合模腔，待上壓頭自然下降停止后，壓力測試單元開始逐步施加壓強(qiáng)，使模腔內(nèi)的金屬粉體與含四探針探頭的下壓頭接觸并逐漸被壓緊，尺度測量單元同步測量上壓頭下壓的距離。達(dá)到要求的壓力數(shù)值后，等待儀器顯示數(shù)值穩(wěn)定后，分別讀取并記錄壓強(qiáng)、接著將接好電阻測量儀的模具放置在液壓機(jī)上，然后通過四探針電導(dǎo)率測量儀進(jìn)行阻值測試，分若干組給模具等梯度加壓，并記錄壓力表顯示的壓強(qiáng)值和電阻儀顯示的電阻值，同時測量每組壓強(qiáng)下粉末的厚度。最后按公式計算出被測樣品的電阻率或電導(dǎo)率數(shù)值。2.3主要試驗（或驗證）情況分析各驗證單位采用本標(biāo)準(zhǔn)方法檢測的各種金屬粉末和導(dǎo)電粉的情況如下。2.3.1重慶有研重冶新材料有限公司采用的模具模腔橫截面積是1.0cm2，高度0~20mm可調(diào)，測量誤差±0.05mm。最大承受壓力20MPa，精度±0.05MPa。配套的四探針法電阻率測試儀參數(shù)是：數(shù)字電壓表：量程：200mV～2.0V，自動顯示:4位有效數(shù)字，最大顯示200.0，小數(shù)點、單位自動顯示數(shù)控恒流源電流輸出：系統(tǒng)自動步進(jìn)調(diào)整，直流電流0.1μA，1.0μA，10μA，100μA，1.0mA,10mA,100mA,1.0A共8檔可調(diào)。電阻率測量范圍、分辨率電阻率：15.0×10-6～200.0×103Ω·cm分辨率：1.5×10-5～0.1×103Ω·cm按照本標(biāo)準(zhǔn)的測試方法，對公司生產(chǎn)的電解銅粉，首先進(jìn)行了兩探針法和本標(biāo)準(zhǔn)四探針法的測試對比，見表1，可見2種方法測試的電阻率數(shù)值有較大差值。為進(jìn)一步對比兩種測試方法重復(fù)度和再現(xiàn)性的差異，選取不同規(guī)格同一批號的產(chǎn)品分別采用兩探針法和本標(biāo)準(zhǔn)四探針法進(jìn)行了測試。表1兩探針法和四探針法測試數(shù)據(jù)對比試樣編號兩探針法測粉末電阻率值ρ／（μΩ·m）四探針法測粉末電阻率值/統(tǒng)一用電導(dǎo)率ρ／（μΩ·m）差值114.413.11.3218162316.813.33.5418.617.11.5517.516.21.362320.92.1表2兩探針法重復(fù)度和再現(xiàn)性測試數(shù)據(jù)補(bǔ)充數(shù)據(jù)證明四探針更好批號規(guī)格松比(g/cm3)電導(dǎo)率1(mS/cm)電導(dǎo)率2(mS/cm)電導(dǎo)率3(mS/cm)RSD123041508100目2.240.0690.0690.0700.0005123041410100目2.440.0560.0550.0550.0005123041703200目1.680.0590.0600.0590.0005123041501200目1.690.0530.0530.0530.0002123041403325目1.610.0570.0570.0560.0005123032508325目1.620.0430.0440.0440.0005表3本標(biāo)準(zhǔn)方法重復(fù)度和再現(xiàn)性測試數(shù)據(jù)批號規(guī)格松比(g/cm3)電導(dǎo)率1(mS/cm)電導(dǎo)率2(mS/cm)電導(dǎo)率3(mS/cm)RSD123041508100目2.240.0760.0760.0770.0003123041410100目2.440.0630.0620.0630.0004123041703200目1.680.0750.0760.0760.0003123041501200目1.690.0580.0580.0580.0002123041403325目1.610.0620.0630.0620.0005123032508325目1.620.0480.0470.0470.0003從表2和表3的對比數(shù)據(jù)可見，采用本標(biāo)準(zhǔn)方法三次重復(fù)測試的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)的一致性較好，數(shù)據(jù)的RSD較小，說明本標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)度和再現(xiàn)性較好。按照本標(biāo)準(zhǔn)的測試方法，對銅粉、銀粉、錫粉、鎳粉進(jìn)行了電導(dǎo)測試，見表4-表12。表4銅粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%200目1.470.8220.140.140.140.0040.510.510.510.07281.151.151.150.00122.072.072.070.00162.972.992.990.28200目0.8720.140.140.140.0040.530.530.530.1581.321.321.320.00122.082.082.080.00163.063.063.060.00200目0.9320.140.140.140.3140.500.500.500.0081.141.151.150.43122.062.062.060.00162.972.972.970.00表5銅粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%300目1.600.7320.350.350.350.0041.331.341.340.1383.563.563.560.00125.625.655.650.27168.138.138.130.00300目0.7820.340.340.340.0041.331.331.330.0083.333.333.360.32125.295.295.290.00167.357.357.410.35300目0.7520.360.360.360.0041.231.231.230.05883.213.223.220.15125.035.035.030.00167.257.257.250.00表6銅粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%325目1.600.8120.300.300.300.0040.910.910.910.0082.302.302.300.00123.483.483.480.00164.834.834.850.23325目0.8620.290.290.290.0040.880.890.890.1782.282.282.280.00123.473.473.470.00164.954.954.980.23325目0.9320.290.290.290.0040.890.890.890.08482.192.202.200.31123.403.403.400.00164.694.694.690.00表7銀粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%100nm/0.9323.463.463.460.0047.097.197.190.67813.5113.5113.510.001216.3916.3916.670.781621.2821.2821.280.00100nm0.9723.483.483.480.0046.766.766.760.00812.8212.8212.820.001216.3916.6716.670.781619.6119.6120.000.94100nm0.9123.453.453.520.9946.716.716.710.00813.3313.7013.701.271217.5417.5417.540.001620.4120.4120.410.00表8銀粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%300nm/0.9820.270.270.270.0040.830.830.830.0082.772.772.770.00126.296.496.491.501611.9011.9011.900.00300nm0.9820.280.280.280.0040.570.570.570.0082.602.602.600.00125.685.685.680.001610.0010.0010.000.00300nm0.9420.260.260.260.1240.810.810.810.07682.582.582.580.00125.355.385.380.25167.817.817.810.00表9錫粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%200目3.381.7520.810.810.810.0041.561.561.560.0083.283.283.290.15125.035.035.030.00166.586.676.670.62200目3.381.7820.800.800.800.03841.471.471.470.06983.143.143.140.00124.904.904.900.00166.626.626.620.00200目3.381.8020.830.830.830.0041.591.591.590.0083.253.253.250.00125.085.085.080.00166.766.766.760.00表10錫粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%300目2.850.9520.070.070.070.0040.310.310.310.0081.031.031.030.00121.851.851.860.087162.462.472.470.23300目2.850.9920.060.060.060.03040.220.220.220.0080.780.780.780.037121.471.471.470.00162.052.052.050.00表11電解鎳粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（×103mS/cm）RSD%300目/1.7840.480.480.480.0080.810.810.800.17121.161.171.170.11300目1.8641.151.151.150.05480.490.490.490.23120.830.830.830.39300目1.9040.810.810.800.1781.161.171.170.11121.151.151.150.054表12電解鎳粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（×103mS/cm）RSD%400目/1.9140.330.330.330.1580.630.630.630.30120.900.900.900.00161.161.171.170.11400目1.8540.650.650.650.1580.930.930.940.44121.181.181.180.00160.360.360.360.084400目1.9240.890.890.900.2181.201.211.210.057120.330.330.330.15160.900.900.900.00從表4-表12的數(shù)據(jù)可見，采用本標(biāo)準(zhǔn)方法三次重復(fù)測試，測試數(shù)據(jù)80組，結(jié)果顯示電導(dǎo)率數(shù)據(jù)的一致性較好，總體上數(shù)據(jù)的RSD較小，說明本標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)度和再現(xiàn)性較好，能夠用于指導(dǎo)生產(chǎn)和控制品質(zhì)。2.3.2深圳市夏特科技有限公司采用的模具模腔橫截面積是1cm2，高度0~20mm可調(diào)，測量誤差±0.02mm。最大承受壓力20MPa，精度±0.01MPa。配套的四探針法電阻率測試儀參數(shù)是：數(shù)字電壓表：量程：10mV～100mV，自動顯示:4位有效數(shù)字，最大顯示999.9，小數(shù)點、單位自動顯示數(shù)控恒流源電流輸出：系統(tǒng)自動步進(jìn)調(diào)整，直流電流0.1μA，1.0μA，10μA，100μA，1.0mA,10mA,100mA,1.0A共8檔可調(diào)。電阻率測量范圍、分辨率電阻率：10.0×10-6～200.0×103Ω·cm分辨率：1.0×10-6～0.1×103Ω·cm按照本標(biāo)準(zhǔn)的測試方法，對我司生產(chǎn)的103-2A銀包銅粉、NF10A片狀鎳粉進(jìn)行了電導(dǎo)測試，見表13和表14。表13103-2A銀包銅粉末電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率mS/cmRSD%S20241015U103-2A0.74160.4122±0.10.0180.0170.0170.0364±0.10.00860.00850.00860.007S20241016U103-2A0.76760.4062±0.10.0160.0150.0150.0384±0.10.00790.00750.00740.035S20241105U103-2A0.72880.4112±0.10.0180.0180.0170.0674±0.10.0080.00790.00740.041S20241106U103-2A0.72360.3982±0.10.0170.0160.0180.0594±0.10.00770.00750.00780.036S20241107U103-2A0.77480.4202±0.10.0160.0170.0160.0354±0.10.00740.00790.00710.054S20241108U103-2A0.77080.3892±0.10.0180.0160.0160.0694±0.10.00820.00740.00750.057S20241109U103-2A0.73080.4072±0.10.0180.0200.0180.0624±0.10.00880.00950.00890.042表14NF10A片狀鎳粉末電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率mS/cmRSD%S20240730011.11640.6212±0.10.140.130.140.0424±0.10.0500.0510.0490.020S20240910011.15120.6082±0.10.120.110.130.0834±0.10.0410.0400.0420.024S20240923011.14640.6132±0.10.140.140.120.0874±0.10.0490.0480.0510.031S20241008011.16680.5972±0.10.120.110.110.0514±0.10.0410.0430.0400.037S20241015011.13520.6152±0.10.120.120.130.0474±0.10.0380.0390.0370.026S20241105011.13120.5942±0.10.0890.0870.0900.0174±0.10.0320.0330.0320.018S20241112011.14840.6122±0.10.0950.0930.0950.0124±0.10.0330.0320.0310.031從表14和表15的數(shù)據(jù)可見，采用本標(biāo)準(zhǔn)方法三次重復(fù)測試的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)的一致性較好，數(shù)據(jù)的RSD較小，說明本標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)度和再現(xiàn)性較好，完全能夠用于指導(dǎo)生產(chǎn)和控制品質(zhì)。表15S-U03粉末電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率×107mS/cmRSDS20250305U030.85120.42±0.10.5000.4760.4177.5490.44±0.11.0000.9090.8337.4530.48±0.11.6131.5381.5871.9550.412±0.12.3262.2222.2222.1590.416±0.13.3332.9413.0305.412S20250306U030.89760.42±0.10.4170.4760.4355.6290.44±0.10.8330.8330.8330.0000.48±0.11.6131.5631.8527.5320.412±0.12.2222.0832.1742.6650.416±0.13.0302.8572.8572.800S20250307U030.82920.42±0.10.4760.4170.4766.1490.44±0.10.8330.8330.9094.1590.48±0.11.5871.5381.5381.4810.412±0.12.2222.1742.3262.8240.416±0.12.9412.8573.2265.245S20250308U030.82280.42±0.10.4550.4760.4175.4770.44±0.10.8330.9090.9525.4770.48±0.11.6131.5381.5631.9740.412±0.12.3262.2222.1283.6320.416±0.13.0302.9412.9411.4142.3.3東莞新能源科技有限公司采用四線兩端子法，在模具中加入一定量的粉末樣品，用一定壓力壓成壓胚，并在保壓條件下，通過電阻儀測量樣品兩端的電阻值??，再通過公式??=??×??/?計算電阻率，電導(dǎo)率為σ=1/??。（S為壓胚橫截面積，h為壓胚高度）模具直徑2cm，面積:3.142cm2，最大承受壓力5t，試樣高度0~20mm±0.02mm。本公司的設(shè)備條件適用于歐姆~千歐級別電阻的塊狀物體測量，量程有限，不適宜特小或特大電阻的測量。電阻率和電導(dǎo)率的計算公式如下：??=??×??/?=??×（πr2)/?σ=1/????：電阻率，kΩ·cmR：電阻,kΩ（儀器直接讀出）S：樣品壓胚的橫截面積,cm2h：樣品壓胚的高度，cm表16磷酸鐵鋰粉末電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)材料粉末電阻率Ω·cm粉末電導(dǎo)率×103mS/cm磷酸鐵鋰42.90.002335.10.0028330.003035.60.002829.90.0033400.002529.10.003431.90.003140.30.002532.80.00302.3.4格林美(無錫）能源材料有限公司采用的模具模腔橫截面積是1cm2，高度0~20mm可調(diào)，測量誤差±0.05mm。最大承受壓力20MPa，精度±0.01MPa。配套的四探針法電阻率測試儀參數(shù)是：數(shù)字電壓表：量程：200mV～2.0V，自動顯示:4位有效數(shù)字，最大顯示200.0，小數(shù)點、單位自動顯示數(shù)控恒流源電流輸出：直流電流0.1μA~1000mA可調(diào)，系統(tǒng)自動步進(jìn)調(diào)整。電阻率測量范圍、分辨率電阻率：15.0×10-6～200.0×103Ω-cm，分辨率：1.5×10-6～0.1×103Ω-cm按照本標(biāo)準(zhǔn)的測試方法，對我司生產(chǎn)的5系、6系、8系正極材料進(jìn)行了電阻率測試，見表17。表17鎳鈷錳酸鋰粉末電阻率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（×103mS/cm）RSD%鎳鈷錳酸鋰-5系/約0.5g80.000410.000410.000410.19100.000480.000490.000490.091120.000560.000560.000560.070鎳鈷錳酸鋰-5系80.000410.000410.000410.19100.000480.000480.000480.082120.000540.000540.000540.092鎳鈷錳酸鋰-8系80.0150.0150.0150.14100.0170.0170.0170.22120.0200.0200.0200.19鎳鈷錳酸鋰-8系80.0170.0170.0170.25100.0200.0200.0200.093120.0220.0220.0220.10鎳鈷錳酸鋰-6系80.000910.000910.000910.19100.00110.00110.00110.23120.00130.00130.00130.12鎳鈷錳酸鋰-6系80.000900.000890.000890.18100.00110.00110.00110.10120.00130.00130.00130.16從表中可以看出不同驗證單位測試同一批次粉末規(guī)格為-106～+45μm的粒度組成結(jié)果，其中大于等于106μm的質(zhì)量百分比在0%到4.1%之間，小于45μm的質(zhì)量百分比在0.1%到8.6%之間，均滿足標(biāo)準(zhǔn)控制要求值。由表17可見，粒度規(guī)格為45μm～106μm鎳包碳化鎢復(fù)合粉流動性實測值在9.8s/50g至16.8s/50g之間，均滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。表明標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的粉末流動性控制要求科學(xué)合理。2.3.5元能科技(廈門)有限公司元能科技(廈門)有限公司采用四探針法對不同批次的LFP材料的電導(dǎo)率進(jìn)行了測量，具體數(shù)據(jù)見表18。表18LFP粉末電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa壓實密度g/cm3粉末電導(dǎo)率(×103mS/cm）RSD%LFP-1/0.8502.33370.0550.0550.0550.00483502.750.100.100.100.0049LFP-20.6502.22880.120.120.120.00703502.64210.170.170.170.0078LFP-30.6501.85910.000600.000600.000600.01153502.38680.00410.00410.00410.0057LFP-40.6502.02350.0640.0630.0640.00733502.50250.110.110.110.0011LFP-50.6502.24680.0440.0440.0430.00373502.60770.0910.0910.0910.0039LFP-60.6502.10850.00450.00450.00450.00503502.49120.0110.0110.0110.0016LFP-70.6502.26480.0320.0330.0320.00383502.63660.0580.0580.0580.0029LFP-80.6502.35580.0900.0900.0900.00133502.7610.150.150.150.0019LFP-91502.22530.0560.0570.0570.00642002.53790.0900.0900.0900.0033LFP-101502.23970.0690.0680.0690.00972002.53210.110.110.110.00582.3.6西北有色金屬研究院西北有色金屬研究院采用四探針法對銀粉、銀鎢復(fù)合粉的電導(dǎo)率進(jìn)行了測量，具體數(shù)據(jù)見表19和表20。表19DZ-S-7銀粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%DZ-S-7銀粉2.883.9821.721.721.720.003.9242.472.522.471.163.9683.703.643.700.943.88124.174.084.171.263.9164.444.354.262.07表20DZ-P-9銀鎢復(fù)合粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%DZ-P-9銀鎢復(fù)合粉3.253.8826.046.066.040.193.8448.168.208.230.433.8681.271.271.280.453.82121.651.651.650.003.78161.801.821.800.642.3.7亞洲新材料有限公司亞洲新材料有限公司采用四探針法對銅粉、增材制造用金屬粉末、不銹鋼粉、鈦粉、鎳粉的電導(dǎo)率進(jìn)行了測量，具體數(shù)據(jù)見表。表21銅粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm）RSD%13-53μm4.781.9920.00430.00430.00430.2040.040.040.040.03480.080.080.080.039120.180.180.180.086160.250.250.250.0013-53μm1.9420.000.000.000.0040.040.040.040.09280.090.090.090.00120.180.180.180.00160.250.250.250.4713-53μm1.9920.000.000.000.0040.030.030.030.0080.070.070.070.064120.180.180.180.083160.250.250.250.12表22CuNi2SiCr電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（×103mS/cm）RSD%15-53μm4.531.9320.100.100.100.09141.291.291.290.0089.529.529.620.451214.6014.6014.600.001621.1921.2821.280.2015-53μm4.531.9020.100.100.100.0041.261.271.270.06088.558.708.700.811213.3713.3713.420.191619.0519.0519.050.0015-53μm4.531.9620.090.090.090.08841.191.191.190.0089.629.529.520.451213.0513.0713.070.0621617.6117.6417.640.083表23316L電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（×103mS/cm）RSD%316L53-150μm4.611.8020.0000490.0000490.0000490.0040.000530.000530.000530.0080.830.830.830.00121.421.421.420.13162.162.162.160.10316L53-150μm1.9420.000.000.000.0040.000.000.000.0080.810.810.810.076121.311.311.310.00161.941.941.940.00316L53-150μm1.8720.000.000.000.0040.560.560.560.02680.520.520.520.00121.441.441.440.068162.022.022.020.095表24鈦粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（mS/cm））RSD%Tc415-53μm2.580.9520.000.000.000.2040.010.010.010.0080.040.040.040.34120.080.080.080.036160.100.100.100.00Tc415-53μm0.9920.000.000.000.09740.010.010.010.03080.040.040.040.51120.070.070.070.034160.100.100.100.048Tc415-53μm0.9420.000.000.000.0040.010.010.010.03180.040.040.040.00120.080.080.080.037160.100.100.100.049表25鎳粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（×103mS/cm）RSD%Ni50A-153-150μm2.580.9720.040.040.040.0043.513.523.520.17816.6416.6716.670.0781236.3636.3636.360.001662.5062.5062.500.00Ni50A-253-150μm2.580.9720.040.040.040.0043.523.523.520.00816.8416.8416.890.161239.0639.2239.220.181660.2460.6160.610.28Ni50A-353-150μm2.580.9320.040.040.040.10438.7638.9138.910.18817.2117.2417.240.0811238.9138.9138.910.001663.6963.6964.100.30從表21-表25的數(shù)據(jù)可見，采用本標(biāo)準(zhǔn)方法三次重復(fù)測試，測試數(shù)據(jù)50多組，結(jié)果顯示電導(dǎo)率數(shù)據(jù)的一致性較好，總體上數(shù)據(jù)的RSD較小，說明本標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)度和再現(xiàn)性較好，能夠用于指導(dǎo)生產(chǎn)和控制品質(zhì)。2.3.8西安歐中材料科技股份有限公司西安歐中材料科技股份有限公司采用四探針法對鎳基合金粉、鋅合金粉、鈷基合金粉、鐵基合金粉、鈦合金粉的電導(dǎo)率進(jìn)行了測量，具體數(shù)據(jù)見下表。表26鎳基合金粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（×103mS/cm）RSD%GH409953-106μm4.861.8620.000.000.000.0040.120.120.120.05884.724.744.740.221221.6521.6521.650.001624.4524.5124.510.12GH409953-106μm4.861.8920.000.000.000.0040.120.120.120.0084.554.554.550.001221.0121.0521.050.0991631.0631.0631.150.15GH409953-106μm4.861.9220.000.000.000.0040.130.130.130.06383.943.943.940.001218.2118.2518.250.0861623.9823.9824.040.11表27鋅合金粉電導(dǎo)率測試數(shù)據(jù)批號/規(guī)格松比g/cm3稱粉量g施加壓力MPa粉末電導(dǎo)率（×103mS/cm）RSD%In-Bi-115-53μm4.121.7620.180.180.180.08640.570.570.570.0081.351.361.360.064122.342.342.340.11163.643.643.650.17In-Bi-215-53μm4.121.7620.180.180.180.0040.570.570.570.0081.351.351.350.063122.312.312.310.00163.853.853.850.00In-Bi-315-53μm4.121.7420.190.190.190.08840.560.560.560.02781.361.371.370.13122.592.602.600.12164.314.31