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CalibrationSpecificationforGas-phasJJF(鄂)136-2024氣相分子吸收光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificatJJF(鄂)136-2024JJF(鄂)136-2024 (II) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (5) (6) (7) (8)JJF(鄂)136-2024JJF1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001—2011《通用JJF(鄂)136-2024氣相分子吸收光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范將被測(cè)組分氧化為亞硝酸鹽氮后再轉(zhuǎn)化為二氧化氮等),該氣體接受特定波長(zhǎng)的光輻射產(chǎn)生相應(yīng)的分子振動(dòng)吸收,在一定范圍內(nèi)對(duì)光的吸收程度與其濃度成正比,計(jì)算得出被測(cè)組分的反應(yīng)單元進(jìn)樣單元反應(yīng)單元進(jìn)樣單元廢液、廢氣排放光源氣體吸收池?cái)?shù)據(jù)處理單元↓光源氣體吸收池?cái)?shù)據(jù)處理單元光電檢測(cè)單元圖1氣相分子吸收光譜儀工作流程圖表1計(jì)量特性計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)基線穩(wěn)定性基線漂移30min內(nèi)吸光度≤0.001基線噪聲瞬時(shí)噪聲吸光度≤0.0005測(cè)量線性相關(guān)系數(shù)r≥0.997檢出限被測(cè)組分檢出限/(mg/L)氨氮≤0.020凱氏氮≤0.020亞硝酸鹽氮≤0.003硝酸鹽氮≤0.006總氮≤0.050硫化物≤0.005測(cè)量重復(fù)性JJF(鄂)136-202425.1.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得有強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾,無強(qiáng)光直射,室內(nèi)應(yīng)清潔無塵,不得存5.2.1氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫化物等國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其相對(duì)擴(kuò)展不確定度不根據(jù)被測(cè)組分選取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按序選擇附錄A中被測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,從空白得值,按式(1)和式(2)計(jì)算儀器的檢出限D(zhuǎn)L。表2被測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度被測(cè)組分氨氮?jiǎng)P氏氮亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮總氮硫化物溶液濃度(mg/L)0.10.10.010.020.20.02JJF(鄂)136-2024(2)RSD——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;);),g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明被校對(duì)象的接收h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)抽樣程JJF(鄂)136-20244j)校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名或等效標(biāo)識(shí)、以n)校準(zhǔn)人和核驗(yàn)人的簽名或等效標(biāo)識(shí)、以p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲JJF(鄂)136-20245準(zhǔn)確移取氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),置于100ml容量瓶中,用一級(jí)水稀釋至刻度,定容搖勻,得到濃度表A.1不同組分線性范圍溶液濃度被測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)c0c1c2c3c4c5氨氮0.000.200.502.00凱氏氮0.000.200.502.00亞硝酸鹽氮0.000.200.502.00硝酸鹽氮0.000.200.400.802.004.00總氮0.000.200.400.802.004.00硫化物0.000.200.502.00A.2相關(guān)系數(shù)r的計(jì)算JJF(鄂)136-20246送校單位:證書編號(hào):規(guī)格型號(hào):出廠編號(hào):制造單位:校準(zhǔn)地點(diǎn):校準(zhǔn)依據(jù):校準(zhǔn)環(huán)境:溫度:℃濕度:%RH標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號(hào)規(guī)格不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差證書編號(hào)有效期至1.基線穩(wěn)定性基線漂移:基線噪聲:2.測(cè)量線性被測(cè)組分標(biāo)液濃度/(mg/L)響應(yīng)值平均值線性方程相關(guān)系數(shù)r3.檢出限被測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)溶液/(mg/L)測(cè)得值/(mg/L)——標(biāo)準(zhǔn)偏差/(mg/L)檢出限/(mg/L)檢出限測(cè)量結(jié)果不確定度(k=2)4.測(cè)量重復(fù)性被測(cè)組分標(biāo)液濃度/(mg/L)測(cè)得值/(mg/L)平均值/(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差校準(zhǔn)員核驗(yàn)員校準(zhǔn)日期年月日J(rèn)JF(鄂)136-2024一、證書編號(hào):二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器:標(biāo)準(zhǔn)器名稱標(biāo)準(zhǔn)器規(guī)格/型號(hào)不確定度、準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差證書編號(hào)有效期至三、環(huán)境條件:溫度℃;濕度%RH校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果被測(cè)組分相關(guān)系數(shù)r檢出限檢出限測(cè)量結(jié)果不確定度U=(k=2)測(cè)量重復(fù)性JJF(鄂)136-20248DL——檢出限,mg/L;s——標(biāo)準(zhǔn)偏差,mg/L。u(DL)=3u(s)(D.2)JJF(鄂)136-20249(D.3)B類不確定度主要是由水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值不確定及其稀釋過程引入的,分別記為urel21和urel22。D.3.2.1查詢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可得1000mg/L水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度為Urel=1%),D.3.2.2影響溶液稀釋濃度的主要因素是環(huán)境溫度變化和稀釋過程中100mlA級(jí)容量瓶的容量允許誤差為±0.1ml,1mlA級(jí)單標(biāo)線吸量管的容量允許誤差為±0.007ml,500mlA級(jí)容量瓶的容量允許誤差為±0.25ml,5mlA級(jí)單標(biāo)線吸量管的容量允許誤差為±0.015ml,稀釋容器輸出的實(shí)際量值在其最大允許誤差范圍內(nèi)服從均勻分布,其半寬區(qū)JJF(
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