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環(huán)境空氣和廢氣吡啶的測定氣相色譜法目 次前言 ii用圍 1范引文件 1法理 1擾消除 1劑材料 1器設(shè)備 22析驟 4果算表示 5確度 6質(zhì)保和量制 6物置 7i環(huán)境空氣和廢氣吡啶的測定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣、無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣和固定污染源有組織排放廢氣中吡啶的測定。3010ml0.020.0830收液定容體積為50ml時,方法檢出限為0.09mg/m3,測定下限為0.36mg/m3。本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實(shí)驗(yàn)用水為新制備的不含有機(jī)物的水。(CHN99.5ρ=1.84g/ml,優(yōu)級純。(NaOH)1(NaCl)4004hc(H2SO4)=0.1mol/L。移取5.4ml硫酸(5.2)加入1L水中,混勻。臨用現(xiàn)配。ρ(C5H5N)=10.0mg/ml。0.2500.125ml42ρ(C5H5N)=1.00mg/ml。1.00ml(5.6)10ml47。5.8載氣:氮?dú)?,純度?9.999%。5.9燃燒氣:氫氣,純度≥99.99%。5.10助燃?xì)猓嚎諝?,?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物。0.1L/min~1.0L/min,其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ1940.1L/min~1.0L/min120℃,其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T397技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ194mlHJ/T397/(FID)m×0.25mm×0.51//(。0.1mg。HJ194HJ/T55(6.1)(6.1)9ml(5.5)的25l6.5,以0.5/n30。2GB/T16157HJ/T3971所(6.2)(6.2)l5的75l(6.05n301206.6.6115.6.5或6.)min(6.54d(7.1.110ml比色管55610l5.)0l(63g540.2g(5.3,將10l(6將固定污染源有組織排放廢氣樣品吸收液(7.1.2所采集的吸收液)全量轉(zhuǎn)入50ml比色管中,用少35(6.650l(5.550l(63g502g5.3,準(zhǔn)10ml(7.3.2)10ml(7.3.1)2005040保持1n10℃n120(1n5.)10l/n5.)40/n(5.10)流速:450ml/min;尾吹氣流速:30ml/min;分流比為10:1。(5.7)(5.5)525ml0.20μg/ml0.50μg/ml1.00μg/ml2.00μg/ml、5.00μg6.3g5.40.2g5.0l(5.7)(5.5)525ml5.00μg/ml10.0μg/ml20.0μg/ml50.0μg/ml、100μg6.)3g5.4,0.2g5.0l在本標(biāo)準(zhǔn)儀器參考條件下,吡啶的參考色譜圖見圖2。4圖2吡啶的參考色譜圖按照儀器參考條件(8.1)對試樣(7.3.1或7.3.2)進(jìn)行測定。按照儀器參考條件(8.1)對全程序空白試樣(7.3.3)和實(shí)驗(yàn)室空白試樣(7.3.4)進(jìn)行測定。根據(jù)吡啶標(biāo)準(zhǔn)色譜圖的保留時間進(jìn)行定性。當(dāng)樣品基質(zhì)復(fù)雜時,應(yīng)采用另外一支極性不同的色譜柱進(jìn)行雙柱定性或選擇質(zhì)譜定性。環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中吡啶的濃度按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算:fVfV
(1)式中:ρ——樣品中吡啶的濃度,mg/m3;ρf——根據(jù)工作曲線查得吡啶的濃度,μg/ml;Vf——吸收液定容體積,ml;D——稀釋倍數(shù);5V——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)狀態(tài)下的采樣體積,L。固定污染源有組織排放廢氣中吡啶的濃度按照公式(2)進(jìn)行計(jì)算:fVf DV式中:ρ——樣品中吡啶的濃度,mg/m3;
(2)ρf——根據(jù)工作曲線查得吡啶的濃度,μg/ml;Vf——吸收液定容體積,ml;D——稀釋倍數(shù);V——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)狀態(tài)下的采樣體積,L。測定結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致,最多保留三位有效數(shù)字。60.50mg/m3、2.00mg/m330.0mg/m3613.1%,4.6%,8.3%0.10mg/m3,0.28mg/m3,3.48mg/m3mg/m3,0.35mg/m3,7.63mg/m3。6(15.0μg60
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