熔體流動(dòng)速率測(cè)定方法

熔體流動(dòng)速率測(cè)定方法

一.基本概念

1.什么是熔體流動(dòng)速率？

圖1是熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。料筒外面包裹的是加熱器，在料筒的底部有一只口模,

口模中心是熔體擠壓流出的毛細(xì)管。料筒內(nèi)插入一支活塞桿，在桿的頂部壓著祛碼。

試驗(yàn)時(shí)，先將料筒加熱，達(dá)到預(yù)期的試驗(yàn)溫度后，將活塞桿拔出，在料筒中心孔中灌入試樣（塑

料粒子或粉末），用工具壓實(shí)后，再將活塞桿放入，待試樣熔融，在活塞桿頂部壓上祛碼，熔融的試

樣料通過口模毛細(xì)管被擠出。

塑料熔體流動(dòng)速率（MFR）,以前又稱為熔體流動(dòng)指數(shù)（肝1）和熔融指數(shù)（MI）。

圖1

1.1定義

熔體流動(dòng)速率是指熱塑性材料在?定的溫度和壓力下，熔體每lOmin通過標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量，

單位為g/10min.

1.2影響試驗(yàn)結(jié)果的因素

a.負(fù)荷：加大負(fù)荷將使流動(dòng)速率增加：

b.溫度：在試樣允許的前提下，升高溫度將使流動(dòng)速率增加，如果料筒內(nèi)的溫度分布不均勻，

將給流動(dòng)速率的測(cè)試帶來很明顯的不確定因素；

c.關(guān)鍵零件（口模內(nèi)孔、料筒、活塞桿）的機(jī)械制造尺寸精度誤差使測(cè)試數(shù)據(jù)大大偏離。粗糙度達(dá)

不到要求，也將使測(cè)試數(shù)據(jù)偏小。

2.意義

熔體流動(dòng)速率表征了熱塑性聚合物的熔體的流動(dòng)性能，通過對(duì)它的測(cè)最可以了解聚合物的分

長(zhǎng)春市彼特?？萍加邢薰镜刂罚洪L(zhǎng)春巾凈月開發(fā)區(qū)新城大街1495號(hào)郵編：130U121

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子量及其分布、交聯(lián)程度，以及加工性能等等。

二.熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)的技術(shù)要求

由于溫度、負(fù)荷、機(jī)械零件的任何一項(xiàng)偏差，都會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的不正確，因此，為r保證

試驗(yàn)結(jié)果的正確性，必須對(duì)這些參數(shù)很具體地確定下來。

1.溫度

由于在本試驗(yàn)中，唯有溫度是動(dòng)態(tài)參數(shù)，對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果影響也很大，因此對(duì)溫度的技術(shù)參數(shù)

規(guī)定得很細(xì)致。有的廠家生產(chǎn)的各種儀器（還有如恒溫槽，維卡軟化點(diǎn)，等等）凡有溫度指標(biāo)的，

均標(biāo)上“溫控精度”這一項(xiàng)，其實(shí)是對(duì)用戶提供r一個(gè)貌似高精度而實(shí)則是沒有實(shí)際意義的指標(biāo)。

i.1溫度數(shù)顯準(zhǔn)確度。

準(zhǔn)確度，這里指數(shù)顯值與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)之間的差值。一般來說，只要溫控系統(tǒng)具有長(zhǎng)期的穩(wěn)定性

和微小的波動(dòng)，準(zhǔn)確度都是可以通過校正來消除誤差的。通常（按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，下同）要求在0.5℃

內(nèi)。

1.2溫度波動(dòng)

溫度波動(dòng)，指料筒內(nèi)不論加料與否、溫度穩(wěn)定后的溫度波動(dòng)情況，這表征了設(shè)備的溫度控制能

力。

1.3溫度長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性

指料筒內(nèi)不論加料與否，在經(jīng)過一段長(zhǎng)時(shí)間，如4h后，溫度變化的數(shù)值，它表征了溫度控制系

統(tǒng)抗環(huán)境溫度變化、抗電源電壓變化的能力，以及自身電子系統(tǒng)的漂移。通常要求不超過

1.4溫度分布

特指料筒內(nèi)口模上端起50mm長(zhǎng)度范圍內(nèi)的溫度梯度，反映了料筒內(nèi)溫度的均勻性。通常要求在

溫度高端不超過±1.5℃,低端不超過±1℃。

2.負(fù)荷

根據(jù)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，要求負(fù)荷的誤差在0.5%以內(nèi)。

3.機(jī)械制造精度

a.口模?？谀５拿?xì)管內(nèi)孔要求相當(dāng)嚴(yán)格，有二種規(guī)格：

內(nèi)徑d尸2.095mm±0.005mm,粗糙度0.25

內(nèi)徑d2=l.180mm±0.010mm,粗糙度0.25

b.料簡(jiǎn)。料簡(jiǎn)內(nèi)孔要求達(dá)到d=9.55mm±0.025mm,粗糙度0.25級(jí),維氏硬度600；

c.活塞桿。測(cè)量頭部要求與料筒內(nèi)孔有合適的間隙配合，粗糙度（）.25級(jí)，維氏硬度500。

這里要提及的是，在活塞桿上有多根刻線，在料筒內(nèi)加料后，活塞桿插入料筒，這時(shí)刻線都暴

露在上面，料筒內(nèi)近底部的熔體由于存在氣泡等原因是不采用的，要等到活塞桿下移后達(dá)到第一根

刻線，才進(jìn)入有效范圍，至最上面刻線為止，多余部分也屬無效。至于多根刻線，是根據(jù)不同國(guó)家

制定的要求而作的標(biāo)志。

三.試驗(yàn)參數(shù)的選擇

看似繁多的技術(shù)參數(shù)，其實(shí)是儀器制造廠家的任務(wù)。供實(shí)驗(yàn)人員在操作時(shí)選用的，只有下列

三項(xiàng)：溫度，負(fù)荷，口模。

在新標(biāo)準(zhǔn)中，1.180mm的口模已不再出現(xiàn)。而即使在以前的老標(biāo)準(zhǔn)中，1.180mm的口模也極少用

到。

如何選擇試驗(yàn)參數(shù)，在相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3682、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1S01133,美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)（試驗(yàn)方法）ASTM

D1238都已明確規(guī)定：

標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2000中的附錄B：

附錄B

熱塑性材料的試驗(yàn)出件

表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)條件，如有必要，對(duì)某些特殊材料可以使用未被列出

的其他試驗(yàn)條件。

表B1

材料條件（字母代號(hào)）試驗(yàn)溫度0,℃

標(biāo)稱負(fù)荷（組合）ZZZncm,kg

PSH2005.00

PED1902.16

PEE1900.325

PEG19021.60

PET1905.00

PPM2302.16

ABSU22010.00

PS-1H2005.00

E/VACB1502.16

E/VACD1902.16

E/VACZ1250.325

SANU22010.00

ASA、ACS、AESU22010.00

PCW3001.20

PMMAN2303.80

PBI)1902.16

PBF19010.00

POMD1902.16

MABSU22010.00

標(biāo)準(zhǔn)GB3862-2000中的附錄A：

附錄A

（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

測(cè)定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件

所有試驗(yàn)條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，表A1列出了已證明是適用的試驗(yàn)條件。

表A1

條件（字母代號(hào)）試驗(yàn)溫度o,°C

標(biāo)稱負(fù)荷（組合）Illnom,kg

A2502.16

B1502.16

D1902.16

E1900.325

F1901().()0

G19021.6

H2005.00

M2302.16

N2303.80

S2802.16

T1905.00

U22010.00

W3001.20

z1250.325

注：如果將來需要使用本表中未列出的試驗(yàn)條件，例如，對(duì)新的熱塑性材料，則只可選擇本表

中已使用的負(fù)荷和溫度。

很明確，我們可以根據(jù)不同的材料，選用不同的試驗(yàn)條件，當(dāng)同一種材料有多種試驗(yàn)條件時(shí)，

根據(jù)約定俗成的原則，或雙方商議（供、需雙方等等）來確定。如PE,一般在沒有特別說明的情況

下，總是采用2.16kg的負(fù)荷、190C的試驗(yàn)溫度，盡管它有多達(dá)四種的試驗(yàn)條件。要注意的是，標(biāo)

準(zhǔn)附表中明確說明了，對(duì)沒包括在附錄中的新的熱塑性材料，也“只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和

溫度二

四.試驗(yàn)步驟

1.確定了試驗(yàn)條件，就可以具體地進(jìn)行試驗(yàn)了。

a.設(shè)置溫度，待穩(wěn)定；

b.需要清潔料筒活塞桿，清潔后，將活塞桿插入，還需等待溫度穩(wěn)定；

c.將活塞桿拔出；

d.力口料，壓實(shí)（應(yīng)在Imin內(nèi)完成），重新插入活塞桿；

e.待4?6分鐘（有規(guī)定的按規(guī)定，一般4分鐘后，溫度已開始進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)）；

f.加祛碼;

g.如料太多，或下移至起始刻度線太慢，可用手加壓或增加硅碼加壓，使快速達(dá)到活塞桿上的測(cè)

試起始刻線；

h.計(jì)時(shí)，切樣，可切數(shù)段；

i.稱重；

j.計(jì)算，取平均值；

k.用紗布、專用工具（清洗桿）清洗料筒、活塞桿，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些

潤(rùn)滑物，如石臘等。清洗一定要趁熱進(jìn)行。料筒、活塞桿在每次試驗(yàn)后都必須進(jìn)行清洗。

1.口模清洗，用專用工具（口模清洗桿）將內(nèi)孔中熔融物擠出。在做相同材料的試驗(yàn)時(shí)，口模不必

每次清洗，但在調(diào)換試驗(yàn)品種、關(guān)閉加熱器前或已經(jīng)多次試驗(yàn)，則必須清洗。遇有不易清洗的情況,

同樣可涂一些石臘等潤(rùn)滑物。

2.計(jì)算

通過上述操作過程，我們對(duì)每一段樣條，取得了二個(gè)數(shù)值：

樣條的質(zhì)量一Hl,g

該樣條流出的時(shí)間一3S

因?yàn)槲覀兊亩x是：每IDmin（即600s）流出口模毛細(xì)管的熔體的質(zhì)量，而在上述的流出時(shí)間

t,不一定是600s,甚至可能差很多，因此，要折合到600s計(jì)算，這樣：

MFR=600.m/t

式中，m、t的意義同上，MFR即為熔體（質(zhì)量）流動(dòng)速率，單位為g/10min。

五.自動(dòng)測(cè)試方法

綜上所述，在整個(gè)試驗(yàn)過程中，測(cè)試人員需要將熔體通過口模內(nèi)孔流下的部分按時(shí)間間隔

切割下來，這里附帶有許多人工操作的誤差因素，同時(shí)，如果流動(dòng)速率很大的話，試驗(yàn)人員根本來

不及切割操作，而如果是很小的速率，流下?段需要花費(fèi)半小時(shí)甚至更長(zhǎng)的時(shí)間，操作者的勞動(dòng)強(qiáng)

度是很大的（思想緊張）。因此，自動(dòng)的試驗(yàn)方法很有必要。

自動(dòng)測(cè)試有二種方法：一種是：預(yù)先設(shè)定熔體流出的體積，然后對(duì)該體積的熔體的流出時(shí)間自

動(dòng)記錄，這是國(guó)內(nèi)外通行的做法；另一種是設(shè)定熔體流出的時(shí)間。然后檢測(cè)該段時(shí)間流出的熔體的

體積?？傊?，流出熔體的體積和流出時(shí)間是最終要知道的數(shù)值，而只要知道了熔體的密度，就可以

知道流出的這一段熔體的質(zhì)量。我們回想一下原先的定義，就可計(jì)算出熔體流動(dòng)速率MFR了：

MFR=600.m/t

將m=nr2.L.p代入

MFR=600.JIr2.L.P/t

式中：活塞和料筒的平均截面積（）.711cm2,r為料筒內(nèi)孔平均半徑；

L一預(yù)先設(shè)定的活塞桿下移距離（一般為1"、1/4”，即25.4mm、6.35mm）;

P*一熔體的密度，對(duì)PE,Pitiwc=0.7636g/cm*'對(duì)PP,piT23of=0.7386g/cm1

經(jīng)簡(jiǎn)化得：

MER=F/t

式中：F一系數(shù)，參見下表梃

材料試驗(yàn)溫度行程長(zhǎng)度F

2.54cm826

PE190℃

0.635cm207

2.54cm799

PP230℃

0.635cm200

熔體的體積最終是由活塞桿的行程決定的，這樣，只要選定行程（一般在儀器上已設(shè)置若干規(guī)

格），記錄計(jì)時(shí)數(shù)值，就可很容易得到熔體流動(dòng)速率，而減少了很多的人為誤差。

使用自動(dòng)測(cè)試方法，還可以測(cè)試低達(dá)零點(diǎn)零幾、高達(dá)上千數(shù)值的材料的熔體流動(dòng)速率，這在人

工測(cè)試時(shí)簡(jiǎn)直是不可能的。

六.熔體密度的測(cè)定

上面在自動(dòng)測(cè)試的方法介紹中，已經(jīng)提到了熔體密度這一概念及其作用，對(duì)于PE,PP,不論其

熔體流動(dòng)速率如何，在特定的溫度下，其熔體密度是一個(gè)常數(shù)*,對(duì)熔體流動(dòng)速率的測(cè)定帶

來很多方便，但畢竟有許多材料，沒有正式公布其數(shù)值。但我們也可以通過以下方法來測(cè)定（注意,

僅對(duì)被測(cè)的批次有效）。

將儀器設(shè)置在自動(dòng)測(cè)試工作狀態(tài)，選擇行程（25.4/6.35/等等），從計(jì)時(shí)器自動(dòng)計(jì)時(shí)開始，切割

一次，至記時(shí)結(jié)束為止，再切割一次。將這兩次切割間的樣條稱重。重復(fù)幾次試驗(yàn)。

2

同樣，現(xiàn)在的已知條件是：該樣條的質(zhì)量（m）、該樣條在熔融狀態(tài)下的體積（V=L.nr）o于

是，可得出下式，以方便地計(jì)算該熔體的密度：

P=14m/L[g/cm^]

式中，m一樣條的平均質(zhì)量[g]

L一活塞桿的行程。[mm]

七.熔體體積流動(dòng)速率（MVR）的測(cè)定

目前，一般而言的熔體流動(dòng)速率都是指熔體質(zhì)量流動(dòng)速率MFR,而在最近的國(guó)家標(biāo)潴中，已

根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IS01133—1997,增加了“熔體體積流動(dòng)速率”的內(nèi)容。

1.定義

熔體體積流動(dòng)速率是指熱塑性材料在一定溫度和壓力下，熔體每lOmin通過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)口模的

體機(jī)用MVR表，單位：cm710min.

它從體積的角度出發(fā)，來表達(dá)熱塑性材料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對(duì)調(diào)整生產(chǎn)工藝，提供了科學(xué)

的指導(dǎo)參數(shù)。

2.測(cè)定方法及計(jì)算

按第5章“自動(dòng)測(cè)試方法”，根據(jù)計(jì)時(shí)的數(shù)值，按F式計(jì)算：

*：ASTM：D12380110.ProcedureBAutomaticallyTimedFlowRateMeasurement

MFR=600nr2-L/t=427L/t

L與t的意義同上。

八.試驗(yàn)中遇到的幾個(gè)問題

1.測(cè)試數(shù)據(jù)離散

這里所指的掰散，是嚴(yán)重的程度，相同材料的試驗(yàn)值有相差數(shù)倍的，這種情況多發(fā)生在粉料狀

態(tài)。這是由于材料的熱降解或交聯(lián)引起的，因此，在必要時(shí)，需要加入穩(wěn)定劑（抗氧化劑）來解決。

2.關(guān)于熔體流動(dòng)速率值偏低的分析

2.1料桿運(yùn)動(dòng)的靈活性

料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運(yùn)動(dòng)，依靠軸線的兩點(diǎn)定位，??是料桿的測(cè)量頭部與料筒內(nèi)孔間

的0.075mm左右的公差配合，二是料桿中間部位與導(dǎo)向套之間的公差配合，使料桿在料筒內(nèi)既能自由

上下運(yùn)動(dòng)，又不會(huì)歪斜，保持垂直。而且從理論上講，使用的年限越長(zhǎng)，摩擦系數(shù)越小,越靈活,操作時(shí)，

導(dǎo)向套良好地固定，能有效的防止料桿彎曲變形，這是用戶常有疏忽的。

然而,用戶有時(shí)很少注意到料桿的靈活運(yùn)動(dòng)。當(dāng)使用一段時(shí)間后，料桿上很明顯地會(huì)薄薄地沉積

一層焦化物，即使用戶在每次都認(rèn)真地清洗了料桿，這一層沉積物還是慢慢地形成了（更不用說有些

用戶本身的清洗工作就做得很差），而且，導(dǎo)向套的內(nèi)壁還不會(huì)去清洗它,這樣，使用一段時(shí)間后,料桿

和導(dǎo)向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。

至于導(dǎo)向套未妥善地放置，以致沒有起到導(dǎo)向作用而使活塞桿歪斜，也是常見現(xiàn)象。

這些故障的結(jié)果是測(cè)量值明顯偏小，而用戶往往怪罪于其它原因。

2.2口模及料筒的情況

按操作要求，料筒在每次試驗(yàn)時(shí)，都要清洗，口模要求最少每天清洗一次及在換料前清洗，但

用戶一般對(duì)料筒每次都認(rèn)真清洗，而疏忽了口模，一方面當(dāng)然還是因?yàn)榭谀ｋy以清洗之故。常用的

口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,II模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度，其內(nèi)壁更容易沉積焦化物，而

薄薄地一層，相對(duì)于小口徑來說，己占了相當(dāng)?shù)谋壤?，使熔體流經(jīng)的阻力大大增加，試驗(yàn)值明顯減

小。對(duì)口模內(nèi)徑測(cè)試，發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道，除了口模受到外力的敲擊，使內(nèi)孔發(fā)生變形

外，在正常使用的情況下口模內(nèi)徑總是變大的。

上述二種情況，是該種儀器最常見的故障，它們都使試驗(yàn)值偏小，甚至有減少一倍以上的。筆

者曾遇到一家頗有聲望的單位，該單位的一臺(tái)進(jìn)口儀器的口模不小心掉了，買了一只國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的口

模，剛開始時(shí)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)一切正常，后來突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小，越來越嚴(yán)重，便懷疑口模不好，要求

筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查，該機(jī)料桿不靈活，口模內(nèi)孔也臟，經(jīng)清洗后，一切恢復(fù)正常。

清洗方法很簡(jiǎn)單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后，將料桿和導(dǎo)向套分離，用最細(xì)的金相

砂紙，沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉，同時(shí)，將一小片沾油的砂紙卷起，塞入口模以及導(dǎo)向套

內(nèi)孔，輕輕拉動(dòng)，當(dāng)能看到金屬本色后，即可獲得當(dāng)初靈活自如的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)也將恢復(fù)正

常。

2.3料筒的加熱

料簡(jiǎn)有一定的長(zhǎng)度，因此在料簡(jiǎn)外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈（有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞

在外緣）。由