2025年高中化學(xué)高考考前沖刺-考前16天《化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題》測試含答案解析

考前16天化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題考情分析+高考預(yù)測+應(yīng)試必備+真題回眸+名校預(yù)測+名師押題年份試卷考點(diǎn)2024安徽卷測定鐵礦石中鐵含量2024河北卷設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴2024湖北卷為探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì)2024甲卷過氧化脲的合成與產(chǎn)品純度測定2024遼寧卷乙酸乙酯的制備2024山東卷測定鋼鐵中硫的含量2024新課標(biāo)卷有機(jī)物的制備2024浙江卷制備液態(tài)硫化氫2024北京卷探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物2024甘肅卷無機(jī)物的制備2024湖南卷實(shí)驗(yàn)室制備[Cu(CH3CN)4]ClO42024浙江卷實(shí)驗(yàn)室制備AlI32024重慶卷實(shí)驗(yàn)室制備FeS22024海南卷制備羥基磷酸鈣2024福建卷制備Ga2O32024貴州卷制備十二鎢硅酸晶體2024天津卷制備檸檬酸鈣2023廣東卷鹽酸濃度的測定、熱量的測定2023遼寧卷2—噻吩乙醇的制備、產(chǎn)率2023湖北卷銅的氧化過程及銅的氧化物的組成探究2023山東卷三氯甲硅烷的制備2023北京卷探究Cu被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價(jià)態(tài)2023海南卷木耳中鐵元素的檢測2023湖南卷制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能2023江蘇卷制備MgSO4·H2O2023甲卷制備鈷配合物[Co(NH3)6]Cl32023新課標(biāo)卷制備二苯乙二酮2022海南卷制備(NH4)HPO42022湖北卷磷酸的制備2022湖南卷制備BaCl2·2H2O2022遼寧卷氫醌法制備H2O22022山東卷無水FeCl2的制備2022浙江卷無水二氯化錳的制備2022北京卷探究不同條件下氯氣與二價(jià)錳化合物的反應(yīng)2022河北卷檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量結(jié)合2025年高考命題趨勢與學(xué)科核心素養(yǎng)要求，化學(xué)實(shí)驗(yàn)大題將呈現(xiàn)“情境真實(shí)化、考點(diǎn)綜合化、能力層次化”的特點(diǎn)。高考實(shí)驗(yàn)綜合題主要以物質(zhì)的制備流程、物質(zhì)的性質(zhì)探究為載體，考查預(yù)測實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、藥品使用創(chuàng)新、儀器功能拓展、實(shí)驗(yàn)操作改變創(chuàng)新、新情境信息提取及處理、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、定量分析等，要求考生用已有的化學(xué)原理和實(shí)驗(yàn)技能，結(jié)合新信息、新問題去研究和解決問題，題型穩(wěn)定。以新材料制備（如光電材料、納米材料）、資源循環(huán)利用（如廢舊電池回收）為載體，考查實(shí)驗(yàn)條件控制、物質(zhì)分離提純及環(huán)保工藝設(shè)計(jì)。以滴定法（酸堿中和、氧化還原）、重量法（沉淀質(zhì)量測定）、氣體體積測量為核心，結(jié)合傳感器技術(shù)（pH、電導(dǎo)率）考查數(shù)據(jù)處理與誤差分析。以教材實(shí)驗(yàn)改進(jìn)（如Fe(OH)?膠體的制備優(yōu)化）、異?，F(xiàn)象解釋（如2024年北京卷紫色溶液成因分析）為載體，考查證據(jù)推理與模型認(rèn)知能力。以pH傳感器、電導(dǎo)率儀、色度計(jì)等數(shù)字化設(shè)備為工具，考查實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集與分析能力。復(fù)習(xí)時(shí)通過系統(tǒng)整合教材實(shí)驗(yàn)、高考真題與前沿情境，結(jié)合分層訓(xùn)練與跨學(xué)科融合，可有效提升學(xué)生的實(shí)驗(yàn)思維與應(yīng)試能力。一、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑的選擇及裝置的連接1．關(guān)于氣體制備實(shí)驗(yàn)的流程及裝置(1)總體順序：排空氣干擾裝置→氣體發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→主體實(shí)驗(yàn)裝置→防潮防空氣裝置→尾氣處理裝置(2)考慮干燥與除雜的順序時(shí)，若采用溶液除雜，則先凈化后干燥；若采用加熱除雜，則干燥在前；若用固體吸收劑常溫除雜，則根據(jù)題意而定。2．各環(huán)節(jié)使用的常見裝置發(fā)生裝置凈化裝置收集裝置尾氣處理裝置3.關(guān)于有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的流程及裝置分析制備流程熟悉典型裝置有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)(1)有機(jī)化合物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率；(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使廉價(jià)易得的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生；(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，選擇合適的分離提純方法4.?？純x器作用及操作目的①中橡膠管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；減小液體體積對(duì)氣體體積測量的干擾。②的作用：干燥氣體或除去氣體中的雜質(zhì)。③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣。④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。⑤的作用：安全瓶，防止瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大。⑥的作用：通除去某些成分的空氣，防止實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)物受裝置內(nèi)殘留空氣的影響。⑦的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制氣體流量。⑧的作用：測量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使左右兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。⑨中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，二者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強(qiáng)減小，加快過濾的速率。5．檢查裝置的氣密性——最常用方法：微熱法或液差法方法裝置圖解題指導(dǎo)微熱法將導(dǎo)管口置于燒杯(或水槽)中液面以下，用雙手捂住(或用酒精燈加熱)試管，若導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，停止加熱一段時(shí)間后，導(dǎo)管口倒吸形成一段水柱，則說明裝置氣密性良好液差法關(guān)閉止水夾，由長頸漏斗向錐形瓶中加水至長頸漏斗中的液面高于錐形瓶中液面，若一段時(shí)間后液面差保持不變，則說明裝置氣密性良好向乙管中加入適量水，使乙管液面高于甲管液面，若一段時(shí)間后液面差保持不變，則說明裝置氣密性良好滴液法關(guān)閉止水夾，打開分液漏斗活塞，向圓底燒瓶中滴加水，若一段時(shí)間后水不能滴下，則說明裝置氣密性良好抽氣法關(guān)閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動(dòng)或向里推動(dòng)注射器的活塞，一段時(shí)間后，若活塞能回到原來的位置，則說明裝置氣密性良好吹氣法打開彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋?，若長頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長頸漏斗中的液面保持穩(wěn)定，則說明裝置氣密性良好二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定、處理與分析1．?dāng)?shù)據(jù)測定的常用方法(1)沉淀法。先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測氣體體積法。對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測氣體質(zhì)量法。將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法。只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以在控制溫度的條件下用熱重法來研究物質(zhì)的組成，就是測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2．?dāng)?shù)據(jù)的采集處理意識(shí)(1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)，如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不能用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量，計(jì)算減小值；另一種方法是稱吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量，計(jì)算增大值。(4)用pH試紙或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測定，然后取平均值進(jìn)行計(jì)算。例如：中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。3．滴定要點(diǎn)歸納(1)實(shí)驗(yàn)儀器：酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺(tái)、錐形瓶。其中?？嫉氖堑味ü埽缯_選擇滴定管(包括量程)，滴定管的檢漏、洗滌和潤洗，滴定管的正確讀數(shù)方法等。(2)操作步驟①滴定前的準(zhǔn)備：查漏、洗滌、潤洗、充液(趕氣泡)、調(diào)液面、讀數(shù)；②滴定：移液、滴加指示劑、滴定至終點(diǎn)、讀數(shù)；③計(jì)算。(3)指示劑的選擇類型滴定過程指示劑終點(diǎn)顏色變化酸堿中和反應(yīng)強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿(或弱堿)甲基橙溶液顏色由黃色變?yōu)槌壬珡?qiáng)堿滴定強(qiáng)酸(或弱酸)酚酞溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅色氧化還原反應(yīng)Na2S2O3溶液滴定未知濃度的碘水淀粉溶液溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o色酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液不需要指示劑溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅色沉淀反應(yīng)AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液K2CrO4溶液出現(xiàn)淡紅色沉淀(Ag2CrO4為磚紅色沉淀)(4)滴定終點(diǎn)的規(guī)范描述①用amol·L－1的鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液，用酚酞作為指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲嘻}酸，溶液顏色由紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)紅色。②用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以測定水中SO2的含量，應(yīng)選用淀粉溶液作為指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)碘溶液，溶液顏色由無色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色。③用標(biāo)準(zhǔn)酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以測定水中SO2的含量，不需要(填“需要”或“不需要”)選用指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)酸性KMnO4溶液，溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。④用氧化還原滴定法測定TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3＋，再用KSCN溶液作為指示劑，用NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋，滴定Ti3＋時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Ti3＋＋Fe3＋=Ti4＋＋Fe2＋，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜰H4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不褪色。⑤用標(biāo)準(zhǔn)KI溶液滴定含有Fe3＋的溶液，應(yīng)選用KSCN溶液作為指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)KI溶液，溶液紅色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)紅色。(5)誤差分析：寫出計(jì)算式，分析操作對(duì)V標(biāo)的影響，由計(jì)算式得出對(duì)最終測定結(jié)果的影響，切忌死記硬背結(jié)論。此外對(duì)讀數(shù)視線問題要學(xué)會(huì)畫圖分析。(6)數(shù)據(jù)處理：正確“取舍”數(shù)據(jù)，計(jì)算“平均”體積，根據(jù)反應(yīng)式確定標(biāo)準(zhǔn)液與待測液濃度和體積的關(guān)系，從而列出公式進(jìn)行計(jì)算。4．掌握計(jì)算的兩種方法(1)守恒法：包括質(zhì)量守恒、電荷守恒、得失電子守恒等。它們都是抓住變化的始態(tài)和終態(tài)，淡化中間過程，利用某種不變量(如①某原子、離子或原子團(tuán)不變；②溶液中陰、陽離子所帶電荷數(shù)相等；③氧化還原反應(yīng)中得失電子數(shù)相等)建立關(guān)系式，從而達(dá)到簡化過程、快速解題的目的。(2)關(guān)系式法：表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應(yīng)中，若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式，將該物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。典例1【2024·新課標(biāo)卷】吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用，一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為________(填名稱)。(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是__________；儀器②的名稱是________。(3)“攪拌”的作用是____________________________________________。(4)“加熱”方式為__________。(5)使用的“脫色劑”是__________。(6)“趁熱過濾”的目的是___________________________________；用________洗滌白色固體。(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是_________________?！敬鸢浮?1)20mL量筒(2)鐵架臺(tái)球形冷凝管(3)增大反應(yīng)速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)減少產(chǎn)品損失冷水(7)重結(jié)【解析】(1)100mmol己-2，5-二酮的體積為(100×10－3×114÷0.737)mL≈15.5mL，故量取己-2，5-二酮時(shí)應(yīng)使用20mL量筒。(2)③的名稱是鐵架臺(tái)，儀器②的名稱是球形冷凝管。(3)“攪拌”有利于反應(yīng)物混合，增大反應(yīng)速率。(4)由題可知，加熱溫度為65℃，故“加熱”方式為水浴加熱。(5)活性炭結(jié)構(gòu)疏松多孔，可以吸附有色物質(zhì)，故“脫色劑”可選用活性炭。(6)“趁熱過濾”可濾出脫色劑等雜質(zhì)，同時(shí)減少產(chǎn)物析出；得到的白色固體為吡咯X，由題可知，該物質(zhì)不溶于冷水，可用冷水洗滌白色固體。(7)反應(yīng)物與生成物的溶解度不同，可通過重結(jié)晶進(jìn)一步提純產(chǎn)品。典例2【2024·貴州卷】十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鎢硅酸晶體，并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如下圖，夾持裝置省略)：Ⅰ.將適量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。Ⅱ.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2，反應(yīng)30分鐘，冷卻。Ⅲ.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醚，再分批次加入濃鹽酸，萃取。Ⅳ.靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物。Ⅴ.將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥，得到十二鎢硅酸晶體{H4eq\b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\co1(SiW12O40))·nH2O}。已知：①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會(huì)產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀；②乙醚易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水??；③乙醚在高濃度鹽酸中生成的與eq\b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\co1(SiW12O40))4－締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a中的試劑是________(填名稱)，作用是_______________________________________。(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是_________________________________________________。(3)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有________________(填名稱)。(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是________。(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作________(填“能”或“不能”)使用明火，原因是_______________________________________________________________________________?！敬鸢浮浚?）堿石灰吸收揮發(fā)出來的氯化氫，防止污染空氣(2)防止制備過程中反應(yīng)體系pH過低，產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀(3)分液漏斗、燒杯(4)NaCl(5)不能乙醚易揮發(fā)，易燃，遇明火極易發(fā)生【解析】(1)濃鹽酸易揮發(fā)，用堿石灰吸收揮發(fā)出的HCl，防止污染空氣。(2)根據(jù)已知信息①，若滴加濃鹽酸速率過快會(huì)導(dǎo)致溶液pH過低，會(huì)產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀。(3)“萃取、分液”操作中需要用到燒杯和分液漏斗。(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體分為三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物；根據(jù)已知信息②可知，乙醚難溶于水且密度比水小，故上層應(yīng)為乙醚，中間層為水溶液。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)中原子守恒可知，水溶液中溶質(zhì)主要為NaCl。(5)根據(jù)已知信息②可知，乙醚易揮發(fā)、易燃，故加熱時(shí)不能使用明火典例3【2024·安徽卷】測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。【配制溶液】①cmol·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。②SnCl2溶液：稱取6gSnCl2·2H2O溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL，加入少量錫粒?！緶y定含量】按下圖所示(加熱裝置略去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時(shí)HgCl2可將Sn2＋氧化為Sn4＋，難以氧化Fe2＋；Cr2Oeq\o\al(2－,7)可被Fe2＋還原為Cr3＋?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測定的鐵含量______________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(2)若消耗cmol·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則ag試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______(用含a、c、V的代數(shù)式表示)?！敬鸢浮?1)偏小(2)eq\f(33.6cV,a)%【解析】(1)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，會(huì)導(dǎo)致部分Fe2＋被空氣中的O2氧化，則滴定時(shí)消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小，從而導(dǎo)致測定的鐵含量偏小。(2)根據(jù)滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)6Fe2＋＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O和消耗VmL的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液可計(jì)算出試樣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(6×56cV×10－3,a)×100%＝eq\f(33.6cV,a)%典例4【2024·山東卷】利用“燃燒－碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)過程如下：①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)KIO3＋5KI＋6HCl=3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入O2，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)SO2＋I(xiàn)2＋2H2O=H2SO4＋2HI)，立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO2不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退－變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)?；卮鹣铝袉栴}：(1)取20.00mL0.1000mol·L－1KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLKIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是________(填標(biāo)號(hào))。A．玻璃棒 B．1000mL錐形瓶C．500mL容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為________。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是_______________________________________________________。(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________________________________________________；滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是__________(用代數(shù)式表示)。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是__________________________；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因是_______________________________________________________________________；若滴定過程中，有少量IOeq\o\al(－,3)不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，測定結(jié)果會(huì)______(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮浚?）AD(2)濃硫酸防止倒吸(3)當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液顏色由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色eq\f(19.200V,a)%(4)催化劑通入裝置F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分I2升華，從而消耗更多的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液不變【解析】(1)配制1000mLKIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液(稀釋了50倍后KIO3的濃度為0.0020mol·L－1)，用堿式滴定管或移液管量取20.00mL0.1000mol·L－1KIO3的堿性溶液，用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體，然后在燒杯中溶解KI固體，溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌，需要用1000mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，題述儀器必須用到的是AD。(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此裝置B中的試劑為濃硫酸。磨砂浮子的密度小于水，若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上，可以防止倒吸。(3)該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過量的半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點(diǎn)的，因此，該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液顏色由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色；由S元素守恒及SO2＋I(xiàn)2＋2H2O=H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl=3I2＋6KCl＋3H2O可得關(guān)系式3S～3SO2～3I2～KIO3，滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，n(KIO3)＝V×10－3L×0.0020mol·L－1＝2.0000×10－6Vmol，n(S)＝3n(KIO3)＝3×2.0000×10－6Vmol＝6.0000×10－6Vmol，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是eq\f(6.0000×10－6Vmol×32g·mol－1,a×10－3g)×100%＝eq\f(19.200V,a)%。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時(shí)產(chǎn)生的粉塵能催化SO2的氧化反應(yīng)從而促進(jìn)SO3的生成；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入裝置F的氣體溫度過高，可能導(dǎo)致部分I2升華，這樣就要消耗更多KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大；若滴定過程中，有少量IOeq\o\al(－,3)不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，從得失電子守恒的角度分析，IOeq\o\al(－,3)得到6e－被還原為I－，仍能得到關(guān)系式3S～3SO2～KIO3，測定結(jié)果不變?！久ｎA(yù)測·第一題】（2025·山東威海一模）在工業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的用途，常溫下是無色液體，極易水解，熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為136.4℃。實(shí)驗(yàn)室可利用和Ti在高溫下制備，反應(yīng)原理為，裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：(1)裝置A中儀器X的作用是，制備的離子方程式為。(2)裝置D中的試劑為；儀器M的名稱是，無水的作用是。(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先關(guān)閉、、，打開、，通入一段時(shí)間的Ar，然后關(guān)閉，打開，將管式爐加熱至500℃，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后還需要通入Ar，此時(shí)的操作應(yīng)為關(guān)閉，打開。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后裝置G中的經(jīng)精制后溶解于熱水中可生成，為測定n值，稱取2.32g樣品，用稀硫酸溶解使其全部轉(zhuǎn)化為，然后加入鋁片將轉(zhuǎn)化為，將反應(yīng)后的溶液稀釋至100mL。取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑，用，滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積為20.00mL。(已知：)①滴定時(shí)加入的指示劑為。②；若加入的鋁片不足，則n值(填“偏大”“偏小”或“無影響”)?！久ｎA(yù)測·第二題】（2025·浙江溫州二模）某興趣小組利用廢銅屑(主要成分為Cu，還含有少量Fe、)制備助燃劑——六水合高氯酸銅，相關(guān)的流程如下：已知：易溶于水，微溶于乙醇，時(shí)分解。(1)步驟Ⅰ，濃度對(duì)反應(yīng)速率有影響。通過如圖所示裝置將少量稀溶液濃縮，儀器A的名稱是，毛細(xì)管的作用是平衡氣壓和，外接真空泵的原因是。(2)步驟Ⅲ，反應(yīng)溫度控制不超過的原因是。(3)下列說法正確的是_______。A．步驟Ⅰ，的作用僅是將氧化B．步驟Ⅱ，濾渣的主要成分為C．步驟Ⅲ，為了提高的轉(zhuǎn)化率，D．步驟Ⅳ，沉淀可以先蒸餾水洗滌，再用無水乙醇洗滌(4)通過步驟Ⅴ和一系列操作可得到。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序：?！?_______)→(_______)→d→(_______)→(_______)→g→a．向濃一次性加入b．向濃分幾次加入c．冷卻結(jié)晶，蒸發(fā)皿底部出現(xiàn)大量晶體d．繼續(xù)蒸發(fā)至有晶膜出現(xiàn)e．刮下殘留在蒸發(fā)皿底部的晶體，加水溶解重新蒸發(fā)再冷卻f．在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)溶液至不再產(chǎn)生酸霧g．將固體置于的烘箱中干燥2小時(shí)(5)用“恒電流電解法”測定樣品中的Cu含量，步驟如下：①樣品中Cu元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是%(用含的式子表示)。②若鉑網(wǎng)陰極用酒精燈小火進(jìn)行長時(shí)間烘干，樣品中Cu元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。【名校預(yù)測·第三題】（2025·浙江嘉興三模）可作為醫(yī)用防腐劑和消毒劑，也可為農(nóng)業(yè)、園藝和生物技術(shù)應(yīng)用提供氧氣。某研究小組探究用石灰石為原料制備過氧化鈣，實(shí)驗(yàn)流程為：已知：i.溶于酸，微溶于水，不溶于乙醇；ii.。(1)關(guān)于步驟①，下列說法正確的是_______。A．可用稀硫酸代替稀鹽酸B．為使充分反應(yīng)，稀鹽酸應(yīng)當(dāng)過量C．煮沸是為了除去溶液中的，防止后續(xù)步驟在堿性條件下與生成沉淀，影響產(chǎn)品純度D．過濾的目的是除去一些難溶性雜質(zhì)，提高的純度(2)步驟②中的操作是將氯化鈣溶液加入氨水混合液中，解釋選擇這樣混合方式的原因。(3)步驟③三頸燒瓶(如圖)中的晶體轉(zhuǎn)入漏斗時(shí)，瓶壁上還粘有少量晶體，需選用液體將瓶壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入漏斗，下列液體最合適的是_______。A．無水乙醇 B．飽和溶液 C．70%乙醇水溶液 D．濾液(4)可采用量氣法測定產(chǎn)品中的含量。量氣法實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，加熱至350℃以上時(shí)迅速分解生成和(假設(shè)雜質(zhì)不產(chǎn)生氣體)。①裝置圖中量氣管可以用化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里的一種常用儀器來改裝，這種儀器的名稱是。②有關(guān)量氣法測定產(chǎn)品中的含量的正確操作為(選出正確操作并排序，操作可以重復(fù))。_______→_______→_______→C→_______→_______A．停止加熱，冷卻至室溫；

B．向試管中加入樣品；C．加熱試管，使樣品完全分解；

D．停止加熱，立即讀數(shù)；E.向漏斗中注入一定體積的水，檢查裝置氣密性；F.上下移動(dòng)水準(zhǔn)管，使量氣管與水準(zhǔn)管液面相平，記錄讀數(shù)；③某同學(xué)準(zhǔn)確稱量烘干恒重后的樣品，置于試管中加熱使其完全分解，收集到(已換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體，計(jì)算產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(5)有研究團(tuán)隊(duì)在高壓(約)條件下合成了另一種鈣的氧化物：，CaO3中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。①寫出CaO3電子式。②指出促使上述反應(yīng)發(fā)生的主要因素(單選)。a.CaO3比離子間的作用力大b.反應(yīng)的熵增大c.反應(yīng)中體積減小【名校預(yù)測·第四題】（2025·河北保定一模）苯乙酸乙酯常用于配制各種花香型日用香精，也用于有機(jī)合成。實(shí)驗(yàn)室以苯乙酸和乙醇為原料制備苯乙酸乙酯，實(shí)驗(yàn)裝置如圖(加熱及夾持裝置已省略)。已知：①相關(guān)物質(zhì)的信息如表所示：物質(zhì)顏色狀態(tài)沸點(diǎn)/℃密度苯乙酸無色晶體265.51.08苯乙酸乙酯無色液體2291.03乙醇無色液體78.50.79環(huán)己烷無色液體80.70.79乙醚無色液體34.50.71②環(huán)己烷、乙醇、水易形成共沸物，沸點(diǎn)為。實(shí)驗(yàn)步驟如下：I.

在三頸燒瓶中加入苯乙酸環(huán)己烷、濃硫酸、沸石，并通過分液漏斗加入乙醇，控制溫度在加熱回流至反應(yīng)結(jié)束；Ⅱ.

將反應(yīng)后的液體倒入盛有適量水的燒杯中，在攪拌下分批加入粉末至呈中性；Ⅲ.

將中和后的液體注入分液漏斗中，加入適量乙醚萃取，分出乙醚層，并加入適量無水氯化鈣，靜置后取清液得到粗產(chǎn)物；Ⅳ.

對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)加熱收集得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)原理為(用化學(xué)方程式表示)。(2)儀器A的名稱是，制備苯乙酸乙酯時(shí)，對(duì)儀器B應(yīng)采用的加熱方式為加熱。(3)打開分水器下端玻璃旋塞，放出的主要物質(zhì)是水，使用分水器的目的是。(4)判斷反應(yīng)已基本完成的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(5)加入無水氯化鈣的作用是，收集餾分得到產(chǎn)品應(yīng)控制的最佳溫度為。(6)本實(shí)驗(yàn)中苯乙酸乙酯的產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。【名校預(yù)測·第五題】（2025·北京西城一模）某小組探究金屬、、與溶液的反應(yīng)。已知：ⅰ、(白色)(棕色)ⅱ、裝置實(shí)驗(yàn)金屬現(xiàn)象Ⅰ鈉劇烈反應(yīng)，迅速熔成小球，產(chǎn)生無色氣體，伴隨燃燒。溶液顏色變淺，產(chǎn)生大量藍(lán)色沉淀和少量黑色固體ⅡAl鋁片表面很快產(chǎn)生無色氣體，同時(shí)析出紅色固體，溶液溫度升高。隨著反應(yīng)進(jìn)行，溶液中出現(xiàn)白色固體，隨后消失，得到棕色溶液，最終變?yōu)闊o色，鋁片表面析出大量疏松的紅色固體(1)經(jīng)檢驗(yàn)，中產(chǎn)生的黑色固體是，中生成的過程中的反應(yīng)有、。(2)探究Ⅱ中發(fā)生的反應(yīng)。①?、蛑猩倭肯磧舻募t色固體，先加入稀硫酸，無明顯現(xiàn)象，再加入稀硝酸，微熱，觀察到(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，證明有生成。②驗(yàn)證Ⅱ中棕色溶液含有的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。③反應(yīng)過程中溶液發(fā)生變化，起始溶液的約為2.7，一段時(shí)間降到1.2，之后逐漸升高至3.5后基本不變。ⅰ、結(jié)合化學(xué)用語解釋，除溫度外，反應(yīng)過程中溶液的pH降低的原因：。ⅱ、溶液的pH升高的過程中產(chǎn)生無色氣體的速率增大，主要影響因素有。④棕色溶液最終變?yōu)闊o色，反應(yīng)的離子方程式是。(3)實(shí)驗(yàn)Ⅲ將條放入酸化的溶液()中，條表面迅速產(chǎn)生無色氣體，同時(shí)有少量紅色固體析出，溶液中有藍(lán)白色固體生成，經(jīng)檢驗(yàn)含有、。隨著反應(yīng)進(jìn)行，溶液的逐漸升高，最終得到橙黃色濁液，條表面有大量疏松的紅色固體析出。結(jié)合、、，對(duì)比、、與溶液的反應(yīng)，解釋與溶液反應(yīng)既有又有生成的原因：。(4)綜合上述實(shí)驗(yàn)，影響、、與溶液反應(yīng)產(chǎn)物的因素有(寫兩點(diǎn))。【名校押題·第一題】（2025·重慶二模）是一種萬能還原劑和潛在儲(chǔ)氫劑，實(shí)驗(yàn)室用金屬鈉、、硼酸三甲酯[，沸點(diǎn)]制備的裝置如下(夾持和加熱裝置略去)，實(shí)驗(yàn)步驟有如下五步：①降溫后，分離得到和的固體混合物；②升溫到，關(guān)閉，打開通入，充分反應(yīng)得到；③連接裝置，檢查氣密性；④升溫到，關(guān)閉，打開，持續(xù)攪拌下通入氬氣，再打開向三頸燒瓶中滴入，充分反應(yīng)；⑤裝入試劑，打開，向裝置中鼓入氬氣，然后升溫到，并攪拌。已知：、易與水反應(yīng)，在強(qiáng)堿性條件下能穩(wěn)定存在。(1)儀器B的名稱是，B上玻璃導(dǎo)管的作用是。(2)石蠟油的作用是，步驟⑤中攪拌的目的是。(3)在空氣冷凝管b接口上需要連接1個(gè)裝置和1個(gè)處理裝置。(4)實(shí)驗(yàn)步驟的正確順序是(填序號(hào))。(5)寫出NaH與硼酸三甲酯反應(yīng)的化學(xué)方程式。(6)分離后測定的純度：取wg產(chǎn)品，在強(qiáng)堿性條件下與反應(yīng)得到，其反應(yīng)的離子方程式為；產(chǎn)品中的純度為(寫出算式即可)?！久Ｑ侯}·第二題】（2025·北京東城一模）從金礦(主要含、)中提取金的一種流程如下。(1)浸取過程中涉及的主要操作有加熱、。(2)研究浸取過程及其影響因素。a．一種浸金原理示意圖如下。b．配制浸取液：向含、的混合溶液中滴加溶液，至溶液，再加入至其濃度為。①浸取液配制過程中主要反應(yīng)的離子方程式是。②用化學(xué)反應(yīng)原理解釋浸取過程中優(yōu)先生成，最后金以存在的原因：。③相同條件下，相同時(shí)間內(nèi)溶解氧對(duì)“金浸出率”和“消耗率”的影響如下。隨溶解氧含量上升，金浸出率先增大后減小的原因是。(3)某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了兩種除去粗金粉中雜質(zhì)的方法：a．將粗金粉浸泡在稀硝酸中。b．將粗金粉在空氣中灼燒后，浸泡在稀硫酸中。①寫出a中反應(yīng)的離子方程式：。②你認(rèn)為哪種方法較好，寫出理由：?！久Ｑ侯}·第三題】（2025·湖南湘潭一模）硝酸錳可用于制備電子元件和金屬表面磷化處理，學(xué)習(xí)小組用下列裝置和試劑制備并測定其純度。已知：、、。回答下列問題：(1)制備。①裝置B中反應(yīng)需控制溫度為。實(shí)驗(yàn)時(shí)向裝置B的(填儀器名稱)中通入水蒸氣，通入水蒸氣的作用為。②硝酸與Mn反應(yīng)時(shí)生成NO和，和的物質(zhì)的量之比為1：1，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。③尾氣處理時(shí)，欲使氮氧化物均轉(zhuǎn)化為，可采取的措施為。④實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，向裝置C所得混合液中加入MnO，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、將濾液和洗滌液合并，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。加入MnO的作用為。(2)測定產(chǎn)品的純度：準(zhǔn)確稱量mg產(chǎn)品，配成100mL溶液，取25.00mL所配溶液加入滴定管中，取標(biāo)準(zhǔn)溶液于潔凈的錐形瓶中，用所配產(chǎn)品溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗產(chǎn)品溶液17.90mL。①滴定反應(yīng)原理為(用離子方程式表示，滴定反應(yīng)中生成)。②達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志是。③產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含c、m的代數(shù)式表示)?！久Ｑ侯}·第四題】（2025·湖北武漢二模）三苯甲醇(相對(duì)分子質(zhì)量為260)是一種有機(jī)合成中間體，利用格氏試劑制備三苯甲醇的原理如下：已知：①THF為四氫呋喃(O)，常見的有機(jī)溶劑，能溶于水，沸點(diǎn)為。②格氏試劑(RMgBr)性質(zhì)活潑，可與水、酯等物質(zhì)反應(yīng)。③三苯甲醇為白色晶體，不溶于水，易溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)步驟：I.制備按照如圖所示裝置安裝相關(guān)儀器。向三頸燒瓶內(nèi)加入格氏試劑PhMgBr，Ph代表苯基)，并置于冰水浴中，在攪拌下，由恒壓滴液漏斗A緩慢滴加苯甲酸乙酯(0.95g，6.3mmol)和THF(5mL)的混合液。滴加完畢后，將冰水浴改為水浴，于下繼續(xù)回流，此時(shí)溶液變?yōu)榈S色。再次在冰水浴和攪拌下，由恒壓滴液漏斗B緩慢滴加飽和氯化銨水溶液(15mL)。II.提純收集三頸燒瓶中的有機(jī)相，水相用乙酸乙酯。(每次10mL，2次)萃取，合并有機(jī)相并洗滌，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，過濾后蒸餾除去溶劑，得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用80%乙醇熱溶解，再經(jīng)活性炭脫色，_______，抽濾后得白色固體產(chǎn)品0.63g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器C中試劑為。(2)如圖儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。(3)滴加飽和水溶液的作用是。(4)下列方法可以證明所得三苯甲醇為純凈物的是_______(填序號(hào))。A．測熔點(diǎn) B．X射線衍射實(shí)驗(yàn) C．質(zhì)譜 D．元素分析(5)將步驟II補(bǔ)充完整：。(6)制備原理第(1)步反應(yīng)的化學(xué)方程式為(苯基用表示)。(7)三苯甲醇的產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)。若水相未用乙酸乙酯萃取并合并有機(jī)相，則導(dǎo)致測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)?！久Ｑ侯}·第五題】（2025·廣東珠海一模）焦?fàn)t煤氣主要成分為、CO，還含有一定濃度的HCN和等氣態(tài)污染物。HCN的沸點(diǎn)為26℃。真空碳酸鉀法可實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)高效脫除、HCN和，但此法不可避免會(huì)產(chǎn)生含高濃度、的堿性廢液。某科研團(tuán)隊(duì)對(duì)廢液中的濃度進(jìn)行了檢測，檢測過程如下：步驟1

“組裝裝置”：按圖1所示連接好裝置，將導(dǎo)管插入含有溶液的比色管中。步驟2

“預(yù)處理”：量取5mL廢液于燒杯中，用蒸餾水稀釋至200mL后轉(zhuǎn)入到燒瓶中。在燒瓶內(nèi)加入溶液和溶液，并用稀磷酸調(diào)節(jié)溶液pH后蓋好瓶塞，打開冷凝水開始蒸餾。蒸餾完成后，將餾出液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為12，并定容至100mL，待測。步驟3

“滴定”：取20mL“預(yù)處理”后待測液于錐形瓶中，加入2-3滴指示劑，用0.01mol/L硝酸銀溶液滴定至終點(diǎn)，進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)2-3次，消耗硝酸銀溶液的平均體積為。同理，用20mL蒸餾水以相同方式做空白對(duì)照，進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)2-3次，消耗硝酸銀溶液的平均體積為。步驟4

“數(shù)據(jù)處理”。已知1：不同金屬離子與反應(yīng)的溶解平衡常數(shù)和與反應(yīng)的穩(wěn)定常數(shù)離子沉積平衡配位平衡

已知2：溶液中、HCN的分配與pH值的關(guān)系pH1356791113

0000.040.412997.699.98(1)沸點(diǎn)低，易液化，故液氨常用作。(2)圖中蛇形冷凝管進(jìn)水口為(填“e”或“f”)，此實(shí)驗(yàn)使用蛇形而不使用球形冷凝管的原因?yàn)椤?3)“步驟2”中，加入溶液更有利于HCN蒸出，加入溶液的作用是；用稀磷酸調(diào)節(jié)溶液pH的范圍為。(4)若將“步驟2”改為向5mL廢液中加入過量的，過濾，將濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為12，并定容至100mL，再進(jìn)行“步驟3”測定的濃度，測得的濃度偏小，產(chǎn)生此誤差的原因?yàn)?用離子反應(yīng)方程式表示，已知)。(5)該廢液中的濃度為mg/L(用含的式子表示，結(jié)果須化簡)?！久ｎA(yù)測·第一題】【答案】(1)平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下(2)濃硫酸球形干燥管防止水蒸氣進(jìn)入裝置G中(3)、、、(4)KSCN溶液2偏大【解析】反應(yīng)前通入氮?dú)?，排除裝置內(nèi)原有的空氣，利用濃鹽酸和高錳酸鉀反應(yīng)可制得Cl2，除去氯氣中的氯化氫，經(jīng)過濃硫酸干燥后，氯氣進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管和Ti反應(yīng)生成，冷凝收集于G中，M中氯化鈣防止水蒸氣進(jìn)入G中，最后尾氣吸收。（1）儀器X為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下；高錳酸鉀和濃鹽酸在A中發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生，反應(yīng)的離子方程式為。（2）極易水解，生成的氯氣中含有水蒸氣，需要干燥，因此裝置D中的試劑為濃硫酸；儀器M的名稱是球形干燥管，無水的作用是防止水蒸氣進(jìn)入裝置G中。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需要把裝置中多余的氯氣趕入氫氧化鈉溶液中，防止污染空氣，同時(shí)需要把生成的全部趕入裝置G中，所以此時(shí)的操作應(yīng)為關(guān)閉、，打開、、。（4）①遇顯紅色，所以滴定時(shí)加入的指示劑可以為KSCN溶液。②根據(jù)方程式可知，因此樣品中的物質(zhì)的量是，質(zhì)量是，所以結(jié)晶水的質(zhì)量是，物質(zhì)的量是，所以；若加入的鋁片不足，溶液中的物質(zhì)的量減小，導(dǎo)致消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積減少，的質(zhì)量減小，結(jié)晶水的質(zhì)量偏大，因此n值偏大?！久ｎA(yù)測·第二題】【答案】(1)冷凝管或直形冷凝管防止溶液暴沸減壓或抽氣，降水的沸點(diǎn)，減少分解(2)溫度過高，或受熱分解；水解反應(yīng)程度加大，會(huì)生成過多的(3)BCD(4)bfce(5)偏大【解析】廢銅屑(主要成分為Cu，還含有少量Fe、)，加入稀硫酸浸取Fe、Fe2O3與稀硫酸反應(yīng)，銅單質(zhì)不與硫酸反應(yīng)，加入雙氧水將Fe2+氧化為Fe3+，同時(shí)銅單質(zhì)與雙氧水在酸性條件下反應(yīng)生成銅離子，所得溶液含有Cu2+、Fe3+的溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值，將Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀除去，再加入過濾后得到主要含有的濾渣，再加入濃，得到溶液，再經(jīng)過一系列操作，最終得到，以此解題。（1）由圖可知，儀器A的名稱是直形冷凝管；H2O2受熱易分解，濃縮時(shí)需要減壓蒸餾，餾出物為H2O；毛細(xì)管提供汽化中心，防止液體暴沸；外接真空泵的原因是減壓或抽氣，降水的沸點(diǎn)，減少分解；（2）中易水解，且、受熱也不穩(wěn)定，故反應(yīng)溫度控制不超過的原因是：溫度過高，或受熱分解；水解反應(yīng)程度加大，會(huì)生成過多的；（3）步驟Ⅰ，H2O2的作用除了是將是將氧化外，還將Cu氧化Cu2+，A錯(cuò)誤；步驟Ⅱ，通過調(diào)節(jié)pH將Fe3+轉(zhuǎn)為為Fe(OH)3，B正確；步驟Ⅲ，根據(jù)方程式，加入過量的，可提高的轉(zhuǎn)化率，C正確；步驟Ⅳ，沉淀難溶于水，可以先蒸餾水洗滌，再用無水乙醇洗滌除去沉淀表面的水分，D正確；故選BCD；（4）與濃反應(yīng)放熱，應(yīng)向濃分幾次加入，在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)溶液至不再產(chǎn)生酸霧，繼續(xù)蒸發(fā)至有晶膜出現(xiàn)，冷卻結(jié)晶，蒸發(fā)皿底部出現(xiàn)大量晶體，刮下殘留在蒸發(fā)皿底部的晶體，加水溶解重新蒸發(fā)再冷卻，將固體置于的烘箱中干燥2小時(shí)得到得到，故順序是：→b→f→d→c→e→g→；（5）①由實(shí)驗(yàn)原理可知，m(Cu)=鉑網(wǎng)陰極析出的銅+電解殘液中的銅，，樣品中Cu元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是；②鉑網(wǎng)陰極用酒精燈小火進(jìn)行長時(shí)間烘干，導(dǎo)致銅片被氧化，Cu的質(zhì)量增加，測得樣品中Cu元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大。【名校預(yù)測·第三題】【答案】(1)CD(2)反應(yīng)體系保持弱堿性，易于生成過氧化鈣(使H+濃度降低，促進(jìn)反應(yīng)向生成CaO2的方向進(jìn)行)，且過氧化鈣更穩(wěn)定(3)D(4)堿式滴定管EBFCAF57.60%(5)c【解析】碳酸鈣固體用稀鹽酸溶解后得到CaCl2溶液，用雙氧水、氨水和CaCl2溶液反應(yīng)制備CaO2，在冰水浴中反應(yīng)完全后過濾得到CaO2·8H2O，洗滌、烘干即可得到CaO2固體，以此解答。（1）硫酸鈣微溶于水，影響后續(xù)反應(yīng)速率，不可用稀硫酸代替稀鹽酸，故A錯(cuò)誤；后續(xù)步驟需控制溶液為堿性，過量鹽酸會(huì)混入氯化鈣使溶液呈酸性，且煮沸也難以完全去除HCl，所以鹽酸不能過量，故B錯(cuò)誤；后續(xù)步驟加入氨水會(huì)使溶液呈堿性，CO2在堿性條件下與Ca2+反應(yīng)生成CaCO3沉淀影響產(chǎn)品純度，因此需煮沸除去溶液中的CO2，防止后續(xù)步驟在堿性條件下與Ca2+生成CaCO3沉淀，故C正確；第一步過濾分離過量的碳酸鈣沉淀和可溶的氯化鈣，防止碳酸鈣混入產(chǎn)物CaO2·8H2O影響純度，故D正確；故選CD。（2）過氧化氫在水溶液中電離：、，加入氨水，控制反應(yīng)體系保持弱堿性，使H+濃度降低，促進(jìn)過氧化氫電離，O22-提高濃度，易于生成更穩(wěn)定的過氧化鈣。（3）三頸燒瓶中的晶體轉(zhuǎn)入到抽濾裝置中時(shí)，瓶壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將瓶壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入到抽濾裝置中，最合適的液體是濾液，防止增加新的雜質(zhì)，故答案為D。（4）①量氣管可以用化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中一種常用儀器來改裝，該儀器的名稱是堿式滴定管；②有關(guān)量氣法測定產(chǎn)品中CaO2的含量的正確操作為.向漏斗中注入一定體積的水，檢查裝置氣密性，向試管中加入樣品，上下移動(dòng)水準(zhǔn)管，使量氣管與水準(zhǔn)管液面相平，記錄讀數(shù)，加熱試管，使樣品完全分解，停止加熱，冷卻至室溫，上下移動(dòng)水準(zhǔn)管，使量氣管與水準(zhǔn)管液面相平，記錄讀數(shù)，故答案為EBFCAF；③CaO2分解反應(yīng)為，計(jì)算產(chǎn)品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。（5）①CaO3為離子化合物，有Ca2+和O32-組成，由于各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，因此O32-的結(jié)構(gòu)為[O-O-O]2-，故電子式為；②反應(yīng)在高壓下進(jìn)行，壓力增加反應(yīng)向體積減小方向進(jìn)行，因此促使上述反應(yīng)發(fā)生的主要因素反應(yīng)中體積減小，故答案為c?！久ｎA(yù)測·第四題】【答案】(1)(2)球形冷凝管水浴加熱(3)提高苯乙酸的轉(zhuǎn)化率(4)分水器中的水面不再變化(5)吸收(去除)殘余水分、干燥有機(jī)相229℃(6)91.0%【解析】該實(shí)驗(yàn)以苯乙酸和乙醇為原料制備苯乙酸乙酯；先在三頸燒瓶中加入苯乙酸、環(huán)己烷、濃硫酸、沸石和乙醇，控制溫度在65～70℃加熱回流2h，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)調(diào)節(jié)溶液pH、萃取、干燥、蒸餾獲得產(chǎn)品；（1）本實(shí)驗(yàn)以苯乙酸和乙醇為原料制備苯乙酸乙酯，化學(xué)方程式為：；（2）儀器A的名稱是球形冷凝管；制備苯乙酸乙酯時(shí)，控制溫度在加熱回流，為使反應(yīng)物受熱均勻，便于控制反應(yīng)溫度，應(yīng)采用熱水??；（3）裝置中分水器的作用是分離出生成物水，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高苯乙酸的轉(zhuǎn)化率；（4）分水器中的水面不再變化時(shí)，說明反應(yīng)沒有水生成，已達(dá)到平衡狀態(tài)，化學(xué)平衡狀態(tài)是反應(yīng)的最大限度；（5）中和后的液體含有水，加入無水氯化鈣是為了“吸收(去除)殘余水分、干燥有機(jī)相”；苯乙酸乙酯的沸點(diǎn)為229℃，收集苯乙酸乙酯的餾分得到產(chǎn)品應(yīng)控制的最佳溫度為229℃；（6）由題意可知，制備苯乙酸乙酯時(shí)，加入的乙醇過量，由苯乙酸制得苯乙酸乙酯，則苯乙酸乙酯的產(chǎn)率?！久ｎA(yù)測·第五題】【答案】(1)(2)紅色固體溶解，溶液變?yōu)樗{(lán)色，產(chǎn)生無色氣體，在液面上方變紅棕色?、蛑械淖厣芤河谠嚬苤?，加水，有白色沉淀生成生成的反應(yīng)：，消耗的反應(yīng)：等，相同時(shí)間內(nèi)生成的多于消耗的，增大溫度、形成原電池(3)金屬與水反應(yīng)生成和的速率：，金屬陽離子結(jié)合的能力：，部分生成，部分被還原為(4)金屬的還原(活潑)性、金屬離子結(jié)合的能力等【解析】Ⅰ

加入金屬鈉，鈉劇烈反應(yīng)放出熱量，迅速熔成小球，產(chǎn)生氫氣并伴隨燃燒。溶液顏色變淺，產(chǎn)生大量藍(lán)色氫氧化銅沉淀和少量黑色固體。Ⅱ

加入金屬鋁，鋁片表面很快產(chǎn)生氫氣，同時(shí)析出紅色固體銅，溶液溫度升高。隨著反應(yīng)進(jìn)行，溶液中出現(xiàn)白色固體CuCl，隨后消失，得到棕色溶液，最終變?yōu)闊o色，鋁片表面析出大量疏松的紅色固體銅。（1）Ⅰ中生成CuO的有關(guān)反應(yīng)第一步是金屬Na與水反應(yīng)產(chǎn)生OH-，其方程式為；（2）①Ⅱ中紅色固體為銅，先不溶于稀硫酸，加入稀硝酸并微熱時(shí)，出現(xiàn)紅色固體溶解、溶液變藍(lán)并產(chǎn)生無色氣體，在液面上方變紅棕色的現(xiàn)象，證明其中含有金屬Cu；②檢驗(yàn)棕色溶液中的方法：向少量棕色溶液中加入足量水(或稀釋)，棕色逐漸消失并生成白色沉淀(CuCl)，證明有[CuCl3]2-；③i.pH降低的原因(除溫度上升外)：鋁被氧化為Al3+，其水合離子[Al(H2O)6]3+發(fā)生水解，產(chǎn)生H+，使溶液酸性增強(qiáng)；ii.被還原出來的Cu附著在Al的表面形成原電池，加快反應(yīng)速率，產(chǎn)生氫氣的速率增大，故答案為：生成的反應(yīng)：，消耗的反應(yīng)：等，相同時(shí)間內(nèi)生成的多于消耗的，增大；溫度、形成原電池；④棕色溶液最終褪色(即[CuCl3]2-被還原為Cu)的離子方程式為，故答案為：；（3）金屬與水反應(yīng)生成和的速率：，金屬陽離子結(jié)合的能力：，從而導(dǎo)致部分生成，部分被還原為；（4）綜合實(shí)驗(yàn)可知，影響Na、Mg、Al與CuCl2溶液反應(yīng)產(chǎn)物的主要因素有金屬的還原(活潑)性、金屬離子結(jié)合的能力等?！久Ｑ侯}·第一題】【答案】(1)恒壓滴液漏斗平衡氣壓，讓液體順利滴下(2)作為反應(yīng)的溶劑將熔化的Na分散到石蠟油中，與H2充分接觸反應(yīng)(3)干燥(4)③⑤②④①(5)(6)【分析】制備的流程如下：i．連接如圖裝置，檢驗(yàn)氣密性；ii．裝入試劑，關(guān)閉，打開，向裝置中鼓入氬氣，然后升溫至110℃左右，打開攪拌器快速攪拌，將融化的Na快速分散到石蠟油[沸點(diǎn)：200～290℃]中；iii．升溫至200℃，關(guān)閉，打開通入，充分反應(yīng)后制得；iv．升溫至240℃，持續(xù)攪拌下通入氬氣，打開向儀器c中滴入硼酸三甲酯[，沸點(diǎn)為68℃]，充分反應(yīng)；v．降溫后，分離得到和的固體混合物，據(jù)此信息解答。【解析】（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器B的名稱為：恒壓滴液漏斗；此儀器中玻璃導(dǎo)管的作用為：平衡氣壓，讓液體順利滴下。（2）作反應(yīng)的溶劑，將Na分散到石蠟油中，可以增大Na與H2的接觸面積，加快反應(yīng)速率和提高產(chǎn)率。（3）因NaH與都能與水發(fā)生反應(yīng)，因此在空氣冷凝管b接口上需要連接1個(gè)干燥管來保護(hù)產(chǎn)品。（4）根據(jù)分析中實(shí)驗(yàn)流程可知該制備順序?yàn)椋孩邰茛冖堍?。?）在三頸燒瓶中，NaH與硼酸三甲酯反應(yīng)得到產(chǎn)物，同時(shí)得到副產(chǎn)物甲醇鈉，反應(yīng)的方程式為：。（6）取wg產(chǎn)品，