DB23T-鱗片石墨及制品中微量鈣含量的測(cè)定鈣-偶氮胂Ⅲ分光光度法

ICS?FORMTEXT29.050FORMTEXTQ51FORMTEXT?????DBFORMTEXT23DBFORMTEXT23/FORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT?????FORMTEXT鱗片石墨及制品中微量鈣含量的測(cè)定鈣-偶氮胂Ⅲ分光光度法FORMTEXTDeterminationoftraceamountsofcalciuminnaturalgraphiteanditsproductsFORMTEXT?????單位：黑龍江省牡丹江農(nóng)墾湠奧石墨烯深加工有限公司國(guó)家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（黑龍江）聯(lián)系人：呂國(guó)良聯(lián)系電話箱163.com在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。FORMTEXT?????FORMTEXT2021-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXT2021-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施FORMTEXT黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局???發(fā)布DB23/XXXXX—XXXX前言 II引言 III1范圍 12規(guī)范性引用文件 13原理 14試劑和材料 15儀器和設(shè)備 26取樣與制樣 27預(yù)處理 28標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 29分析步驟 210分析結(jié)果計(jì)算 311精密度 3前??言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江石墨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：黑龍江省牡丹江農(nóng)墾湠奧石墨烯深加工有限公司、國(guó)家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（黑龍江）。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：呂國(guó)良、韓玉鳳、崔廣宏、林嵐、劉壯、商金鵬、劉莉、馬延賓、陳瑞、陳庚、韓慧穎、黃蕾、齊佳鈺本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。引??言目前微量鈣的測(cè)定大多采用原子吸收、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法這些儀器設(shè)備昂貴絕大部分生產(chǎn)企業(yè)不具備。本標(biāo)準(zhǔn)采用價(jià)格低廉廣泛使用的分光光度計(jì)用于測(cè)定石墨及制品中微量鈣。填補(bǔ)了石墨及制品中微量鈣的檢測(cè)方法空白。為我省石墨及制品生產(chǎn)、加工、科研等單位測(cè)定石墨及制品中微量鈣提供技術(shù)保障。鱗片石墨及制品中微量鈣含量的測(cè)定鈣-偶氮胂Ⅲ分光光度法重要提示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈣-偶氮胂Ⅲ分光光度法測(cè)定鱗片石墨及制品中微量鈣含量的原理、試劑寄材料、儀器和設(shè)備、試樣制取、校準(zhǔn)曲線、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鱗片石墨及制品中微量鈣含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：＜0.0001%。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3518鱗片石墨GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JB/T8133.1電炭制品物理化學(xué)性能試驗(yàn)方法第1部分：試樣加工技術(shù)規(guī)定原理將粉狀鱗片石墨及制品試樣于高溫爐中灰化，用鹽酸溶解灰分，在pH值為4.4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中加入乙酰丙酮和三氯甲烷混合溶劑萃取，加入偶氮胂Ⅲ，使鈣與偶氮胂Ⅲ生成藍(lán)色絡(luò)合物。在波長(zhǎng)650nm處，用分光光度法測(cè)定。試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%。鹽酸，1moL/L。鹽酸溶液（2+98）：量取:20mL鹽酸,加入980mL水,混勻。偶氮胂Ⅲ水溶液，0.5g/L。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，稱取18.0g乙酸鈉加入9.8mL冰乙酸溶解定容至1000nL,混勻。混合溶劑：乙酰丙酮和三氯甲烷按體積比1+1混合。三氯甲烷：沸點(diǎn)60℃鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.00mg/mL）：準(zhǔn)確稱取2.4963g(精確至0.1mg)碳酸鈣（基準(zhǔn)）加入鹽酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，加水定容稀釋至刻度，混勻。鈣標(biāo)準(zhǔn)中間液（250μg/mL）：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.00mg/mL）25.0mL于100mL容量瓶中，加入（2+98）鹽酸溶液定容稀釋至刻度，混勻。儀器和設(shè)備電熱鼓風(fēng)干燥箱。干燥器（內(nèi)裝有效干燥劑,如硅膠）。高溫爐：溫度范圍0℃～1100℃，精度±5℃。分析天平：精度0.1mg。分光光度計(jì)。恒溫水浴鍋：溫度室溫～100℃，精度為±1℃。鉑金坩堝：30mL～40mL。鉑包頭坩堝鉗。取樣與制樣試樣的采取粉體石墨按GB/T3518規(guī)定執(zhí)行、石墨制試樣的采取按JB/T8133.1的規(guī)定執(zhí)行。試樣的制備將所采取的試樣用四分法或縮分器縮減至1000g，再破碎至樣品全部通過150μm篩，用四分法或縮分器縮減至100g，再研磨至樣品全部通過75μm篩，用四分法或縮分器縮減至50g，充分拌勻，備用。預(yù)處理試樣預(yù)處理將制備好的試樣（6.2）在105℃±2℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)中間液（250μg/mL）0.0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、0.60mL。（此鈣系列標(biāo)準(zhǔn)使用液質(zhì)量濃度分別為0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL和6.00μg/mL）于25.0mL容量瓶中加入pH值為4.4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（4.5）5.0mL,加入偶氮胂Ⅲ溶液（4.4）3.0mL，用水定容稀釋至刻度，混勻。在室溫放置30min后于波長(zhǎng)650nm處測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，以鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析步驟稱取預(yù)處理的試樣（7.1）0.5g～2.0g，置于鉑金坩堝中，在900℃高溫爐中灼燒至無黑色碳粒。取出冷卻，加入2.0mL（4.2）1moL/L鹽酸溶解灰分。然后在沸水浴上蒸發(fā)近干，加入2mL去離子水，繼續(xù)在沸水中溶解。然后移入到100mL分液漏斗中，用5mL水洗滌坩堝，移入分液漏斗中。加入5mLpH為4.4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，混合均勻，加入乙酰丙酮和三氯甲烷（1+1）混合溶劑5mL，振蕩10min后靜置分層，棄去有機(jī)相，同樣方法再萃取一次。第三次用5mL三氯甲烷萃取一次。然后將水溶液移入25mL容量瓶中，用少量水洗滌漏斗兩次，溶液并入容量瓶中，加入0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液3mL,用水稀釋至刻度，混勻，室溫放置30min后在波長(zhǎng)650nm處進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)做萃取試劑空白，作為樣品空白。分析結(jié)果計(jì)算試樣中鈣含量按式（1）計(jì)算： (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC1)式中：ωCa——試樣中鈣的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；m1——查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的鈣