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液相質(zhì)譜試題及答案
單項選擇題(每題2分,共10題)1.液相質(zhì)譜聯(lián)用中,用于分離化合物的是()A.質(zhì)譜儀B.液相色譜C.檢測器D.進(jìn)樣器2.液相質(zhì)譜中,最常用的離子化方法是()A.EIB.CIC.ESID.FAB3.質(zhì)譜圖中,橫坐標(biāo)表示()A.離子強度B.離子質(zhì)荷比C.相對豐度D.時間4.液相色譜流動相常用的溶劑是()A.水B.甲醇C.乙腈D.以上都是5.質(zhì)譜儀中,用于檢測離子的部件是()A.離子源B.質(zhì)量分析器C.檢測器D.真空系統(tǒng)6.液相質(zhì)譜分析時,樣品需要具備的條件是()A.易揮發(fā)B.熱穩(wěn)定C.可溶解D.以上都不對7.以下哪種質(zhì)量分析器分辨率最高()A.四極桿B.離子阱C.飛行時間D.磁質(zhì)譜8.液相質(zhì)譜聯(lián)用儀中,連接液相色譜和質(zhì)譜儀的接口是()A.噴霧接口B.分流接口C.直接進(jìn)樣接口D.以上都有9.質(zhì)譜中,相對豐度最高的離子峰是()A.分子離子峰B.基峰C.碎片離子峰D.同位素離子峰10.液相質(zhì)譜分析時,通常需要控制的參數(shù)不包括()A.溫度B.流速C.電壓D.濕度答案:1.B2.C3.B4.D5.C6.C7.C8.A9.B10.D多項選擇題(每題2分,共10題)1.液相質(zhì)譜聯(lián)用的優(yōu)點有()A.分離效率高B.檢測靈敏度高C.可提供結(jié)構(gòu)信息D.分析速度快2.常用的液相色譜固定相有()A.硅膠B.化學(xué)鍵合相C.離子交換樹脂D.凝膠3.質(zhì)譜儀的組成部分包括()A.離子源B.質(zhì)量分析器C.檢測器D.真空系統(tǒng)4.影響液相質(zhì)譜分析的因素有()A.流動相組成B.樣品濃度C.儀器參數(shù)設(shè)置D.環(huán)境溫度5.液相質(zhì)譜中常用的定量方法有()A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.面積歸一化法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法6.以下屬于質(zhì)譜離子化技術(shù)的是()A.MALDIB.APCIC.ESID.EI7.液相色譜的洗脫方式有()A.等度洗脫B.梯度洗脫C.分段洗脫D.連續(xù)洗脫8.質(zhì)譜圖中可以獲得的信息有()A.分子量B.分子結(jié)構(gòu)C.相對豐度D.離子類型9.選擇液相質(zhì)譜流動相時需要考慮的因素有()A.與固定相的兼容性B.對樣品的溶解性C.揮發(fā)性D.腐蝕性10.質(zhì)量分析器的性能指標(biāo)包括()A.分辨率B.質(zhì)量范圍C.靈敏度D.掃描速度答案:1.ABCD2.ABCD3.ABCD4.ABC5.ABD6.ABCD7.AB8.ACD9.ABCD10.ABCD判斷題(每題2分,共10題)1.液相質(zhì)譜聯(lián)用只能分析有機化合物。()2.離子源的作用是將樣品分子轉(zhuǎn)化為離子。()3.液相色譜中,流速越快,分離效果越好。()4.質(zhì)譜儀的分辨率越高,對化合物的區(qū)分能力越強。()5.ESI是一種軟離子化技術(shù),適合分析熱不穩(wěn)定和難揮發(fā)的樣品。()6.液相質(zhì)譜分析時,樣品濃度越高越好。()7.質(zhì)量分析器可以將不同質(zhì)荷比的離子分開。()8.液相色譜流動相的pH對分離效果沒有影響。()9.質(zhì)譜圖中分子離子峰一定是最強的峰。()10.真空系統(tǒng)對于質(zhì)譜儀的正常運行至關(guān)重要。()答案:1.×2.√3.×4.√5.√6.×7.√8.×9.×10.√簡答題(每題5分,共4題)1.簡述液相質(zhì)譜聯(lián)用的原理。答案:液相色譜先將混合物分離成單個組分,再通過接口將流出物引入質(zhì)譜儀。質(zhì)譜儀中離子源把樣品分子轉(zhuǎn)化為離子,質(zhì)量分析器按質(zhì)荷比分離離子,檢測器檢測并記錄離子信號,從而實現(xiàn)對樣品的定性和定量分析。2.列舉兩種液相質(zhì)譜常用的離子化技術(shù)及其特點。答案:ESI(電噴霧離子化):軟電離,適合分析大分子、熱不穩(wěn)定化合物,形成多電荷離子。APCI(大氣壓化學(xué)離子化):也是軟電離,可分析中等極性、小分子化合物,離子化效率高。3.簡述液相色譜流動相選擇的原則。答案:與固定相不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);對樣品有良好溶解性;有合適的極性,以實現(xiàn)良好分離;純度高,減少雜質(zhì)干擾;揮發(fā)性好,便于后續(xù)質(zhì)譜分析;不腐蝕儀器部件。4.質(zhì)譜中如何確定分子離子峰?答案:通常最大質(zhì)荷比的峰可能是分子離子峰。但要注意,需符合氮規(guī)則,即含偶數(shù)個氮原子的分子,分子量為偶數(shù);含奇數(shù)個氮原子,分子量為奇數(shù)。同時結(jié)合碎片離子峰等綜合判斷。討論題(每題5分,共4題)1.討論液相質(zhì)譜聯(lián)用在藥物研發(fā)中的應(yīng)用。答案:在藥物研發(fā)中,用于藥物成分分析,確定分子量和結(jié)構(gòu);藥物代謝研究,追蹤代謝產(chǎn)物;藥物質(zhì)量控制,檢測雜質(zhì)。還能助力藥物篩選,快速分析活性成分,提高研發(fā)效率。2.分析影響液相質(zhì)譜分辨率的因素及提高方法。答案:因素有質(zhì)量分析器類型、儀器的穩(wěn)定性等。提高方法:選用高分辨率質(zhì)量分析器,如飛行時間;優(yōu)化儀器參數(shù),如電壓、溫度等;保證儀器穩(wěn)定運行,減少外界干擾。3.談?wù)勔合噘|(zhì)譜樣品前處理的重要性及常用方法。答案:重要性在于去除雜質(zhì)、富集目標(biāo)物,提高分析靈敏度和準(zhǔn)確性,保護(hù)儀器。常用方法有液液萃取、固相萃取、蛋白沉淀、衍生化
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