十年（2014-2023）高考化學真題分項匯編（全國）專題81 實驗基本操作（含答案或解析）

專題81實驗基本操作專題81實驗基本操作1．【2023年山東卷】一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)可進行完全，利用此反應(yīng)定量測定有機醇中的羥基含量，實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：。③加指示劑并用甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用-甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液。根據(jù)上述實驗原理，下列說法正確的是A．可以用乙酸代替乙酸酐進行上述實驗B．若因甲醇揮發(fā)造成標準溶液濃度發(fā)生變化，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏小C．步驟③滴定時，不慎將錐形瓶內(nèi)溶液濺出，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏小D．步驟④中，若加水量不足，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏大2．實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81℃)，其反應(yīng)原理：

下列說法錯誤的是A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進行 B．反應(yīng)時水浴溫度需嚴格控制在69℃C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象 D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進度3．【2023年湖北卷】利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：

下列操作錯誤的是A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)B．將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化D．冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集4．【2022年重慶卷】下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是A．裝置甲氣體干燥 B．裝置乙固液分離 C．裝置丙Cl2制備 D．裝置丁pH測試5．【2021年重慶卷】如圖實驗裝置(夾持裝置略)或操作正確的是A．SO2制備 B．液液分離C．HCl吸收 D．酸堿滴定6．【2022年上海卷】實驗室用叔丁醇和質(zhì)量分數(shù)為37%的濃鹽酸制取叔丁基氯，通過分液、洗滌、干燥、蒸餾等步驟得到精制產(chǎn)品。下列說法錯誤的是溶解性密度沸點叔丁醇易溶于水0.775g·cm83℃叔丁基氯微溶于水0.851g·cm51~52℃A．分液：叔丁基氯在分液漏斗上層 B．洗滌：用氫氧化鈉除去酸性物質(zhì)C．干燥：用無水氯化鈣除去微量水 D．蒸餾：通過蒸餾獲得精制叔丁基氯7．【2022年湖南卷】化學實驗操作是進行科學實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是A．堿式滴定管排氣泡B．溶液加熱C．試劑存放D．溶液滴加8．【2022年山東卷】實驗室用基準配制標準溶液并標定鹽酸濃度，應(yīng)選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定標準溶液。下列說法錯誤的是A．可用量筒量取標準溶液置于錐形瓶中B．應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制標準溶液C．應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量固體D．達到滴定終點時溶液顯橙色9．【2022年海南卷】下列實驗操作規(guī)范的是A．過濾B．排空氣法收集C．混合濃硫酸和乙醇D．溶液的轉(zhuǎn)移10．（2021·河北真題）下列操作規(guī)范且能達到實驗?zāi)康牡氖茿．圖甲測定醋酸濃度 B．圖乙測定中和熱C．圖丙稀釋濃硫酸 D．圖丁萃取分離碘水中的碘11．（2021·湖南真題）1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說法正確的是A．裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B．裝置Ⅱ中a為進水口，b為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下放出D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品12．（2019·浙江高考真題）下列圖示表示過濾的是A． B． C． D．13．（2019·上海高考真題）用鎂帶和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣來測定氫氣的氣體摩爾體積，所用的步驟有①冷卻至室溫，②調(diào)節(jié)使水準管和量氣管液面持平，③讀數(shù)。正確的順序是（）A．①②③ B．①③②C．③①② D．③②①14．（2013·江蘇高考真題）用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、定容等操作。下列圖示對應(yīng)的操作規(guī)范的是（）A．稱量 B．溶解 C．轉(zhuǎn)移 D．定容15．（2016·北京高考真題）下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是()A．冷水浸泡B．加熱煎制C．箅渣取液D．灌裝保存16．（2015·安徽高考真題）下列有關(guān)實驗的選項正確的是A．配制0.l0mol/LNaOH溶液B．除去CO中的CO2C．苯萃取碘水中的I2，分出水層后的操作D．記錄滴定終點讀數(shù)為12.20mL17．（2016·全國高考真題）下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖茿．用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物B．用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NOC．配制氯化鐵溶液時，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D．將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl218．（2012·山東高考真題）下列實驗操作正確的是（）A．中和滴定實驗時，用待測液潤洗錐形瓶B．盛放NaOH溶液時，使用帶玻璃塞的磨口瓶C．用苯萃取溴水中的溴時，將溴的苯溶液從分液漏斗下口放出D．NaCl溶液蒸發(fā)結(jié)晶時，蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體即停止加熱19．（2007·上海高考真題）下列有關(guān)實驗操作錯誤的是A．用藥匙取用粉末狀或小顆粒狀固體 B．用膠頭滴管滴加少量液體C．給盛有2/3體積液體的試管加熱 D．傾倒液體對試劑瓶標簽面向手心20．（2014·山東高考真題）下列實驗操作或裝置（略去部分加持儀器）正確的是A．配置溶液B．中和滴定C．制備乙酸乙酯D．制備收集干燥的氨氣21．（2010·重慶高考真題）下列實驗裝置（固定裝置略去）和操作正確的是A．分離CCl4和水B．酸堿中和滴定C．吸收HCl尾氣D．中和熱的測定22．（2014·全國高考真題）下列圖示實驗正確的是A．除去粗鹽溶液中不溶物B．碳酸氫鈉受熱分解C．除去CO中的CO2氣體D．乙酸乙酯的制備演示實驗23．（2011·江蘇高考真題）下列有關(guān)實驗原理或?qū)嶒灢僮髡_的是A．用水濕潤的pH試紙測量某溶液的pHB．用量筒量取20mL0.5000mol·L－1H2SO4溶液于燒杯中，加水80mL，配制成0.1000mol·L－1H2SO4溶液C．實驗室用圖2所示裝置制取少量氨氣D．實驗室用圖3所示裝置除去Cl2中的少量HCl24．（2011·浙江高考真題）下列說法不正確的是A．變色硅膠干燥劑含有CoCl2,干燥劑呈藍色時，表示不具有吸水干燥功能B．“硝基苯制備”實驗中，將溫度計插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸C．“中和滴定”實驗中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后，須經(jīng)干燥或潤洗后方可使用D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶25．（2016·海南高考真題）下列有關(guān)實驗操作的敘述錯誤的是A．過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁B．從滴瓶中取用試劑時，滴管的尖嘴可以接觸試管內(nèi)壁C．滴定接近終點時，滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁D．向容量瓶轉(zhuǎn)移液體時，導(dǎo)流用玻璃棒可以接觸容量瓶內(nèi)壁26．（2015·江蘇高考真題）下列實驗操作正確的是（）A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液點在水濕潤的pH試紙上，測定該溶液的pHB．中和滴定時，滴定管用所盛裝的反應(yīng)液潤洗2～3次C．用裝置甲分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機相D．用裝置乙加熱分解NaHCO3固體27．（2009·浙江高考真題）下列說法正確的是A．僅用溶液便可鑒別亞硝酸鈉和食鹽B．重結(jié)晶時，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大C．乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進行分離D．用鹽酸標準溶液滴定待測的氫氧化鈉溶液時，水洗后的酸式滴定管未經(jīng)標準潤洗，則測定結(jié)果偏低28．（2008·海南高考真題）用pH試紙測定溶液pH的正確操作是（）A．將一小塊試紙放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液點在試紙上，再與標準比色卡對照B．將一小塊試紙用蒸餾水潤濕后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液點在試紙上，再與標準比色卡對照C．將一小條試紙在待測液中蘸一下，取出后放在表面皿上，與標準比色卡對照D．將一小條試紙先用蒸餾水潤濕后，在待測液中蘸一下，取出后與標準比色卡對照29．（2014·浙江高考真題）下列說法正確的是A．金屬汞一旦灑落在實驗室地面或桌面時，必須盡可能收集，并深埋處理B．用pH計、電導(dǎo)率儀(一種測量溶液導(dǎo)電能力的儀器)均可檢測乙酸乙酯的水解程度C．鄰苯二甲酸氫鉀可用于標定NaOH溶液的濃度，假如稱量鄰苯二甲酸氫鉀時電子天平讀數(shù)比實際質(zhì)量偏大，則測得的NaOH溶液濃度比實際濃度偏小D．向某溶液中加入茚三酮試劑，加熱煮沸后溶液若出現(xiàn)藍色，則可判斷該溶液含有蛋白質(zhì)30．（2012·浙江高考真題）下列說法正確的是A．在“鍍鋅鐵皮的鍍層厚度的測定”實驗中，將鍍鋅鐵皮放入稀硫酸，待產(chǎn)生氫氣的速率突然減小，可以判斷鋅鍍層已反應(yīng)完全。B．在“火柴頭中氯元素的檢驗”實驗中，摘下幾根未燃過的火柴頭，將其浸于水中，稍后取少量溶液于試管中，滴加硝酸銀溶液和稀硝酸后，即可判斷氯元素的存在。C．在“硫酸亞鐵銨的制備”實驗中，為了得到硫酸亞鐵銨晶體，應(yīng)小火加熱蒸發(fā)皿，直到有大量晶體析出時停止加熱。D．受強酸或強堿腐蝕致傷時，應(yīng)先用大量水沖洗，再用2％醋酸溶液或飽和硼酸溶液洗，最后用水沖洗，并視情況作進一步處理31．（2007·江蘇）用下列實驗裝置完成對應(yīng)的實驗(部分儀器已省略)，能達到實驗?zāi)康牡氖?)32．（2012·海南高考真題）下列實驗操作正確的是A．可用氨水除去試管內(nèi)壁上的銀鏡B．硅酸鈉溶液應(yīng)保存在帶玻璃塞的試劑瓶中C．將三氯化鐵溶液蒸干，可制得無水三氯化鐵D．鋅與稀硫酸反應(yīng)時，要加大反應(yīng)速率可滴加少量硫酸銅33．（2016·浙江高考真題）下列說法正確的是A．某試樣焰色反應(yīng)呈黃色，則試樣中含有K+B．廣泛pH試紙測得某堿性溶液的pH為12.5C．容量瓶不能用作溶解物質(zhì)的容器D．粗鹽的提純試驗中，濾液在坩堝中加熱蒸發(fā)結(jié)晶34．（2010·上海高考真題）正確的實驗操作是實驗成功的重要因素，下列實驗操作錯誤的是A．濃硫酸的稀釋B．碳酸、苯酚酸性強弱比較C．氯化氫氣體的吸收D．出去氯氣中的氯化氫35．（2015·四川高考真題）下列實驗操作能達到目的的是A． B． C． D．36．（2010·廣東高考真題）對實驗Ⅰ~Ⅳ的實驗現(xiàn)象預(yù)測正確的是A．實驗I：液體分層，下層呈無色B．實驗II：燒杯中先出現(xiàn)白色沉淀，后溶解C．實驗III：試管中溶液顏色變?yōu)榧t色D．實驗IV：放置一段時間后，飽和硫酸銅溶液中出現(xiàn)藍色晶體

專題81實驗基本操作專題81實驗基本操作1．【2023年山東卷】一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)可進行完全，利用此反應(yīng)定量測定有機醇中的羥基含量，實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：。③加指示劑并用甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用-甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液。根據(jù)上述實驗原理，下列說法正確的是A．可以用乙酸代替乙酸酐進行上述實驗B．若因甲醇揮發(fā)造成標準溶液濃度發(fā)生變化，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏小C．步驟③滴定時，不慎將錐形瓶內(nèi)溶液濺出，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏小D．步驟④中，若加水量不足，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏大【答案】B【解析】用-甲醇標準溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗標準溶液，則消耗的物質(zhì)的量為，即乙酸酐的總物質(zhì)的量為，ROH與乙酸酐反應(yīng)后剩余的乙酸酐的物質(zhì)的量為，所以與ROH反應(yīng)消耗的乙酸酐的物質(zhì)的量為。A．乙酸與醇的酯化反應(yīng)可逆，不能用乙酸代替乙酸酐進行上述實驗，A項錯誤；B．若甲醇揮發(fā)，NaOH-甲醇溶液的濃度將偏大，滴定時消耗NaOH-甲醇溶液的體積偏小，步驟④中所得V2偏小，而ROH的物質(zhì)的量為，故將導(dǎo)致測定結(jié)果偏小，B項正確；C．步驟③滴定時，不慎將錐形瓶內(nèi)溶液濺出，消耗NaOH-甲醇溶液的體積偏小即V1偏小，而ROH的物質(zhì)的量為，故將導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，C項錯誤；D．步驟④中，若加水量不足，乙酸酐未完全水解，生成乙酸的物質(zhì)的量偏小，消耗NaOH-甲醇溶液的體積偏小即V2偏小，而ROH的物質(zhì)的量為，故將導(dǎo)致測定結(jié)果偏小，D項錯誤；答案選B。2．實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81℃)，其反應(yīng)原理：

下列說法錯誤的是A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進行 B．反應(yīng)時水浴溫度需嚴格控制在69℃C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象 D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進度【答案】B【解析】A．由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應(yīng)正向進行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進行，A正確；B．反應(yīng)產(chǎn)品的沸點為142℃，環(huán)己烷的沸點是81℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B錯誤；C．接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；D．根據(jù)投料量，可估計生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進度，D正確；故選B。3．【2023年湖北卷】利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：

下列操作錯誤的是A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)B．將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化D．冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集【答案】C【解析】A．紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應(yīng)洗滌，A正確；B．真空環(huán)境可以降低物質(zhì)的熔沸點，有利于將紅磷轉(zhuǎn)化為白磷，但是由于抽真空時不能將水氣和氧氣完全除去，還需要對裝置外管進行加熱，這時可以保證反應(yīng)環(huán)境無水無氧，B正確；C．若從a口通入冷凝水，則冷凝水無法充滿整個冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此時可以將冷凝水充滿冷凝管，C錯誤；D．白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時應(yīng)將反應(yīng)裝置冷卻，再在氮氣氛的條件下收集白磷，D正確；故答案選C。4．【2022年重慶卷】下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是A．裝置甲氣體干燥 B．裝置乙固液分離 C．裝置丙Cl2制備 D．裝置丁pH測試【答案】A【解析】A．由圖可知，裝置甲可用于干燥反應(yīng)生成的氫氣，故A正確；B．由圖可知，裝置乙固液分離的過濾操作中缺少玻璃棒引流，故B錯誤；C．二氧化錳與濃鹽酸共熱反應(yīng)制備氯氣，由圖可知，裝置丙中缺少酒精燈加熱，不能用于制備氯氣，故C錯誤；D．測定溶液pH時，應(yīng)將溶液滴在pH試紙中央，不能插入溶液中，則裝置丁不能用于pH測試，故D錯誤；故選A。5．【2021年重慶卷】如圖實驗裝置(夾持裝置略)或操作正確的是A．SO2制備 B．液液分離C．HCl吸收 D．酸堿滴定【答案】C【解析】A．導(dǎo)管不能伸入液面，否則二氧化硫氣體導(dǎo)不出，故A錯誤；B．應(yīng)先將下層的水放出，再將上層液體倒出，故B錯誤；C．HCl極易溶于水，在導(dǎo)管末端鏈接一倒扣漏斗可防倒吸，故C正確；D．鹽酸應(yīng)用酸式滴定管，故D錯誤；答案選C。6．【2022年上海卷】實驗室用叔丁醇和質(zhì)量分數(shù)為37%的濃鹽酸制取叔丁基氯，通過分液、洗滌、干燥、蒸餾等步驟得到精制產(chǎn)品。下列說法錯誤的是溶解性密度沸點叔丁醇易溶于水0.775g·cm83℃叔丁基氯微溶于水0.851g·cm51~52℃A．分液：叔丁基氯在分液漏斗上層 B．洗滌：用氫氧化鈉除去酸性物質(zhì)C．干燥：用無水氯化鈣除去微量水 D．蒸餾：通過蒸餾獲得精制叔丁基氯【答案】B【解析】A．叔丁基氯微溶于水，密度小于水，應(yīng)位于分液漏斗上層，故A正確；B．叔丁基氯可在氫氧化鈉溶液中發(fā)生水解反應(yīng)，故B錯誤；C．無水氯化鈣是中性干燥劑，可用無水氯化鈣除水，故C正確；D．叔丁醇和叔丁基氯的沸點相差較大，可用蒸餾的方法將二者分離，故D正確；選B。7．【2022年湖南卷】化學實驗操作是進行科學實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是A．堿式滴定管排氣泡B．溶液加熱C．試劑存放D．溶液滴加【答案】A【解析】A．堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；B．用試管加熱溶液時，試管夾應(yīng)夾在距離管口的處，B不符合規(guī)范；C．實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物要分開存放，C不符合規(guī)范；D．用滴管滴加溶液時，滴管不能伸入試管內(nèi)部，應(yīng)懸空滴加，D不符合規(guī)范；故選A。8．【2022年山東卷】實驗室用基準配制標準溶液并標定鹽酸濃度，應(yīng)選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定標準溶液。下列說法錯誤的是A．可用量筒量取標準溶液置于錐形瓶中B．應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制標準溶液C．應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量固體D．達到滴定終點時溶液顯橙色【答案】A【解析】選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2CO3標準溶液，則應(yīng)將Na2CO3標準溶液置于錐形瓶中，將待測鹽酸置于酸式滴定管中，滴定終點時溶液由黃色變?yōu)槌壬?。A．量筒的精確度不高，不可用量簡量取Na2CO3標準溶液，應(yīng)該用堿式滴定管或移液管量取25.00mLNa2CO3標準溶液置于錐形瓶中，A說法錯誤；B．Na2CO3溶液顯堿性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防堿性溶液腐蝕玻璃產(chǎn)生有粘性的硅酸鈉溶液而將瓶塞粘住，故應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標準溶液，B說法正確；C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蝕性，故應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體，C說法正確；D．Na2CO3溶液顯堿性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中顯黃色，當?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸時，溶液由黃色突變?yōu)槌壬野敕昼娭畠?nèi)不變色即為滴定終點，故達到滴定終點時溶液顯橙色，D說法正確；綜上所述，本題選A。9．【2022年海南卷】下列實驗操作規(guī)范的是A．過濾B．排空氣法收集C．混合濃硫酸和乙醇D．溶液的轉(zhuǎn)移【答案】B【解析】A．過濾時，漏斗下端應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，A操作不規(guī)范；B．CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規(guī)范；C．混合濃硫酸和乙醇時，應(yīng)將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規(guī)范；D．轉(zhuǎn)移溶液時，應(yīng)使用玻璃棒引流，D操作不規(guī)范；答案選B。10．（2021·河北真題）下列操作規(guī)范且能達到實驗?zāi)康牡氖茿．圖甲測定醋酸濃度 B．圖乙測定中和熱C．圖丙稀釋濃硫酸 D．圖丁萃取分離碘水中的碘【答案】A【解析】A．氫氧化鈉溶液呈堿性，因此需裝于堿式滴定管，氫氧化鈉溶液與醋酸溶液恰好完全反應(yīng)后生成的醋酸鈉溶液呈堿性，因此滴定過程中選擇酚酞作指示劑，當溶液由無色變?yōu)榈t色時，達到滴定終點，故A選；B．測定中和熱實驗中溫度計用于測定溶液溫度，因此不能與燒杯內(nèi)壁接觸，并且大燒杯內(nèi)空隙需用硬紙板填充，防止熱量散失，故B不選；C．容量瓶為定容儀器，不能用于稀釋操作，故C不選；D．分液過程中長頸漏斗下方放液端的長斜面需緊貼燒杯內(nèi)壁，防止液體留下時飛濺，故D不選；綜上所述，操作規(guī)范且能達到實驗?zāi)康牡氖茿項，故答案為A。11．（2021·湖南真題）1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說法正確的是A．裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B．裝置Ⅱ中a為進水口，b為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下放出D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品【答案】AD【解析】根據(jù)題意1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸在裝置I中共熱發(fā)生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在裝置Ⅱ中蒸餾得到和的混合物，在裝置Ⅲ中用合適的萃取劑萃取分液得粗產(chǎn)品。A．濃硫酸和NaBr會產(chǎn)生HBr，1-丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置I回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，A正確；B．冷凝水應(yīng)下進上出，裝置Ⅱ中b為進水口，a為出水口，B錯誤；C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C錯誤；D．由題意可知經(jīng)裝置Ⅲ得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點不同，再次進行蒸餾可得到更純的產(chǎn)品，D正確；選AD。12．（2019·浙江高考真題）下列圖示表示過濾的是A． B． C． D．【答案】C【解析】A．該操作是分液，A不合題意；B．該操作是配制一定物質(zhì)的量濃度溶液中定容步驟，B不合題意；C．該操作是過濾，C符合題意；D．該操作是配制一定物質(zhì)的量濃度溶液中轉(zhuǎn)移溶液步驟，D不合題意。故答案選C。13．（2019·上海高考真題）用鎂帶和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣來測定氫氣的氣體摩爾體積，所用的步驟有①冷卻至室溫，②調(diào)節(jié)使水準管和量氣管液面持平，③讀數(shù)。正確的順序是（）A．①②③ B．①③②C．③①② D．③②①【答案】A【解析】因為排出的氣體是需要用排出的水的體積來衡量的，鎂和硫酸反應(yīng)過程中放熱，需要將裝置冷卻到室溫，并調(diào)節(jié)水準管和量氣管液面相平，氣體的大氣壓和外界大氣壓相同時再讀數(shù)，故選A。14．（2013·江蘇高考真題）用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、定容等操作。下列圖示對應(yīng)的操作規(guī)范的是（）A．稱量 B．溶解 C．轉(zhuǎn)移 D．定容【答案】B【解析】A、托盤天平稱量時應(yīng)是左物右碼，A錯誤；B、固體溶解在燒杯中進行，B正確；C、向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時應(yīng)該用玻璃棒引流，C錯誤；D、定容時膠頭滴管不能插入容量瓶中，D錯誤。答案選B。15．（2016·北京高考真題）下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是()A．冷水浸泡B．加熱煎制C．箅渣取液D．灌裝保存【答案】C【解析】過濾是把不溶于液體的固體與液體分離的一種操作方法。A、冷水浸泡屬于物質(zhì)的溶解，不屬于過濾操作，錯誤；B、加熱煎制，屬于加熱，不屬于過濾操作，錯誤；C、箅渣取液，是將液體與固體分離，屬于過濾操作，正確；D、灌裝保存，是液體進行轉(zhuǎn)移，不屬于過濾操作，錯誤，答案選C。16．（2015·安徽高考真題）下列有關(guān)實驗的選項正確的是A．配制0.l0mol/LNaOH溶液B．除去CO中的CO2C．苯萃取碘水中的I2，分出水層后的操作D．記錄滴定終點讀數(shù)為12.20mL【答案】B【解析】A．容量瓶是準確配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的儀器，要在燒杯中溶解固體物質(zhì)，不能在容量瓶中進行固體的溶解，A錯誤；B．CO2是酸性氧化物，可以與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生可溶性鹽和水，而CO不能反應(yīng)，所以可利用NaOH收CO中的二氧化碳，可以達到除雜凈化的實驗?zāi)康?，B正確；C．進行萃取分液，下層液體從下口流出，上層液體要從上口倒出，由于苯層在上層，所以應(yīng)在分出水層后從分液漏斗的上口倒出該溶液，C錯誤；D．滴定管0刻度在上部，小刻度在上，大刻度在下，液面讀數(shù)是在11.80mL刻度處，D錯誤；合理選項是B。17．（2016·全國高考真題）下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖茿．用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物B．用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NOC．配制氯化鐵溶液時，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D．將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2【答案】C【解析】A．乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物是乙酸乙酯，該物質(zhì)密度比水小，難溶于水，而未反應(yīng)的乙醇和乙酸都易溶于水，所以分離互不相溶的兩層液體物質(zhì)要用用分液漏斗，A錯誤；B．NO的密度與空氣接近，且能與氧氣反應(yīng)生成NO2，NO不能溶于水，所以應(yīng)該用排水法收集，B錯誤；C．氯化鐵是強酸弱堿鹽，在溶液中鐵離子發(fā)生水解反應(yīng)，消耗水電離產(chǎn)生的氫氧根離子產(chǎn)生難溶性的氫氧化鐵，使溶液變渾濁當最終水達到電離平衡時，溶液顯酸性，因此配制氯化鐵溶液時，為了抑制鹽的水解，應(yīng)該先將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中，然后再加水稀釋到相應(yīng)的濃度，C正確；D．將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水時，由于HCl極容易溶于水，而氯氣與水的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，水中含有一定濃度的NaCl，由于c(Cl-)增大，氯氣的溶解度減小，故只能除去氯氣中的HCl雜質(zhì)，但不能除去其中的水蒸氣，因此不能得到純凈的Cl2，D錯誤。答案選C。18．（2012·山東高考真題）下列實驗操作正確的是（）A．中和滴定實驗時，用待測液潤洗錐形瓶B．盛放NaOH溶液時，使用帶玻璃塞的磨口瓶C．用苯萃取溴水中的溴時，將溴的苯溶液從分液漏斗下口放出D．NaCl溶液蒸發(fā)結(jié)晶時，蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體即停止加熱【答案】D【解析】A、用待測液潤洗錐形瓶，會使待測液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量增大，造成測得的濃度偏大，錯誤；B、二氧化硅能與氫氧化鈉反應(yīng)生成硅酸鈉，硅酸鈉有粘性，能將瓶口和塞子粘在一起，錯誤；C、苯的密度比水小，苯在上層，應(yīng)從上口倒出，錯誤；D、當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)大量固體時就應(yīng)該停止加熱，用余熱蒸干，正確；故選D。19．（2007·上海高考真題）下列有關(guān)實驗操作錯誤的是A．用藥匙取用粉末狀或小顆粒狀固體 B．用膠頭滴管滴加少量液體C．給盛有2/3體積液體的試管加熱 D．傾倒液體對試劑瓶標簽面向手心【答案】C【解析】A、用藥匙或紙槽，把小顆粒固體送入試管底部，正確；B、膠頭滴管用于滴加少量液體時吸取液體，正確；C、給盛液體的試管加熱時所裝液體不能超過試管體積的1/3，錯誤；D、傾倒液體對試劑瓶標簽面向手心，以防止殘留液腐蝕標簽，正確。答案選C。20．（2014·山東高考真題）下列實驗操作或裝置（略去部分加持儀器）正確的是A．配置溶液B．中和滴定C．制備乙酸乙酯D．制備收集干燥的氨氣【答案】C【解析】A．定容時應(yīng)用膠頭滴管滴加蒸餾水，錯誤；B．NaOH為待測液，標準液為酸溶液，應(yīng)用酸式滴定管盛放，錯誤；C．制備乙酸乙酯需要加熱，用飽和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的雜質(zhì)，正確；D．NH3的密度小于空氣，所以導(dǎo)氣管應(yīng)深入到試管底部，錯誤。答案選C。21．（2010·重慶高考真題）下列實驗裝置（固定裝置略去）和操作正確的是A．分離CCl4和水B．酸堿中和滴定C．吸收HCl尾氣D．中和熱的測定【答案】A【解析】A．四氯化碳和水是兩種互不相溶的液體，所以可以利用其密度差異，四氯化碳從下口放出，水從上口倒出，正確；B．NaOH溶液應(yīng)該使用堿式滴定管盛裝，錯誤；C．倒扣的漏斗的下沿剛好浸入液面即可，浸入過多則與直接用導(dǎo)管無異，失去了防倒吸的效果，錯誤；D．測中和熱時，環(huán)形玻璃攪拌器應(yīng)套在溫度計上，錯誤；所以答案選擇。22．（2014·全國高考真題）下列圖示實驗正確的是A．除去粗鹽溶液中不溶物B．碳酸氫鈉受熱分解C．除去CO中的CO2氣體D．乙酸乙酯的制備演示實驗【答案】D【解析】A、除去粗鹽溶液中的不溶物用過濾的方法，玻璃棒下端應(yīng)緊靠過濾器中三層濾紙一側(cè)，與題給裝置不符，錯誤；B、碳酸氫鈉受熱分解為固體加熱制氣體，為防止水倒流炸裂試管，試管口應(yīng)略向下傾斜，錯誤；C、除去CO氣體中的CO2氣體，應(yīng)將混合氣體通入盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶，氣流方向應(yīng)為長管進氣，短管出氣，錯誤；D、乙酸乙酯的制備演示實驗如圖所示，正確。23．（2011·江蘇高考真題）下列有關(guān)實驗原理或?qū)嶒灢僮髡_的是A．用水濕潤的pH試紙測量某溶液的pHB．用量筒量取20mL0.5000mol·L－1H2SO4溶液于燒杯中，加水80mL，配制成0.1000mol·L－1H2SO4溶液C．實驗室用圖2所示裝置制取少量氨氣D．實驗室用圖3所示裝置除去Cl2中的少量HCl【答案】D【解析】A．用水潤濕的pH試紙，溶液稀釋，則測定pH時試紙不能潤濕，錯誤；B．配制80mL0.1000mol?L-1H2SO4溶液需要100mL容量瓶，應(yīng)在燒杯中稀釋、冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，錯誤；C．收集氨氣的試管口不能密封，可塞一團棉花，錯誤；D．HCl極易溶于水，食鹽水抑制氯氣的溶解，則用圖②所示裝置除去Cl2中的少量HCl，正確；故選D。24．（2011·浙江高考真題）下列說法不正確的是A．變色硅膠干燥劑含有CoCl2,干燥劑呈藍色時，表示不具有吸水干燥功能B．“硝基苯制備”實驗中，將溫度計插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸C．“中和滴定”實驗中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后，須經(jīng)干燥或潤洗后方可使用D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶【答案】A【解析】A、純凈的CoCl2為藍色，而CoCl2·6H2O為粉紅色單斜晶體，當干燥劑呈藍色時，具有吸水能力，錯誤；B．實驗室制備硝基苯用水浴加熱，溫度不能過高，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸，否則會導(dǎo)致測量溫度過高，正確；C．容量瓶和錐形瓶在使用是可以加蒸餾水可以不干燥和潤洗，而滴定管和移液管為防止殘留的水分稀釋標準濃度的溶液必須干燥或潤洗，正確；D．酸性KMnO4溶液的作用是將SO2氧化為硫酸根，濃硫酸吸收水分，可以達到干燥和除去SO2的目的，正確。故選A。25．（2016·海南高考真題）下列有關(guān)實驗操作的敘述錯誤的是A．過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁B．從滴瓶中取用試劑時，滴管的尖嘴可以接觸試管內(nèi)壁C．滴定接近終點時，滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁D．向容量瓶轉(zhuǎn)移液體時，導(dǎo)流用玻璃棒可以接觸容量瓶內(nèi)壁【答案】B【解析】A．過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁，使液體順利流下，A正確；B．從滴瓶中取用試劑時，滴管的尖嘴接觸試管內(nèi)壁，容易造成試劑污染，B錯誤；C．滴定接近終點時，滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁，可以使殘余在滴定管的尖嘴的液體進入到錐形瓶，C正確；D．向容量瓶轉(zhuǎn)移液體時，用玻璃棒引流可以接觸容量瓶內(nèi)壁，D正確。故選B。26．（2015·江蘇高考真題）下列實驗操作正確的是（）A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液點在水濕潤的pH試紙上，測定該溶液的pHB．中和滴定時，滴定管用所盛裝的反應(yīng)液潤洗2～3次C．用裝置甲分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機相D．用裝置乙加熱分解NaHCO3固體【答案】B【解析】A、不能點在濕潤pH試紙上，對醋酸有稀釋，所測pH不準，錯誤；B、滴定管要用盛裝反應(yīng)液潤洗2～3次，若不這樣，對反應(yīng)液有稀釋作用，所測濃度有影響，正確；C、分液時，上層液體從上口倒出，有機相應(yīng)從上口倒出，錯誤；D、加熱固體試管口略向下傾斜，錯誤。答案選B。27．（2009·浙江高考真題）下列說法正確的是A．僅用溶液便可鑒別亞硝酸鈉和食鹽B．重結(jié)晶時，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大C．乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進行分離D．用鹽酸標準溶液滴定待測的氫氧化鈉溶液時，水洗后的酸式滴定管未經(jīng)標準潤洗，則測定結(jié)果偏低【答案】B【解析】A．亞硝酸銀與氯化銀均為不溶于水的化合物，但亞硝酸銀溶于HNO3，需另有HNO3才可以鑒別亞硝酸鈉和食鹽，錯誤；B．冷卻速度慢，則易析出晶體，越慢晶體析出越大，正確。C．乙醇和乙酸是互溶的，不分層，所以無法用分液法分離，錯誤；D．未潤洗酸式滴定管，相當稀釋了鹽酸，所用標準HCl體積增大，則計算出的NaOH濃度偏大，錯誤。答案選B。28．（2008·海南高考真題）用pH試紙測定溶液pH的正確操作是（）A．將一小塊試紙放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液點在試紙上，再與標準比色卡對照B．將一小塊試紙用蒸餾水潤濕后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液點在試紙上，再與標準比色卡對照C．將一小條試紙在待測液中蘸一下，取出后放在表面皿上，與標準比色卡對照D．將一小條試紙先用蒸餾水潤濕后，在待測液中蘸一下，取出后與標準比色卡對照【答案】A【解析】A．將一小塊試紙放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液點在試紙上，再與標準比色卡對照，A正確；B．用pH試紙測定溶液pH值時，若用蒸餾水潤濕試紙，相當于把待測液加水稀釋，導(dǎo)致所測的pH值可能不準，故試紙是不能事先潤濕的，B不正確；C．不能將試紙在待測液中蘸一下，這樣會污染試劑，C不正確；D．不能將試紙用蒸餾水潤濕，D不正確。本題選A。29．（2014·浙江高考真題）下列說法正確的是A．金屬汞一旦灑落在實驗室地面或桌面時，必須盡可能收集，并深埋處理B．用pH計、電導(dǎo)率儀(一種測量溶液導(dǎo)電能力的儀器)均可檢測乙酸乙酯的水解程度C．鄰苯二甲酸氫鉀可用于標定NaOH溶液的濃度，假如稱量鄰苯二甲酸氫鉀時電子天平讀數(shù)比實際質(zhì)量偏大，則測得的NaOH溶液濃度比實際濃度偏小D．向某溶液中加入茚三酮試劑，加熱煮沸后溶液若出現(xiàn)藍色，則可判斷該溶液含有蛋白質(zhì)【答案】B【解析】A．金屬汞一旦灑落在實驗室地面或桌面，加硫磺粉處理，且金屬汞不能深埋處理，易污染土壤和地下水，錯誤；B．A．乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，只有乙酸為電解質(zhì)，且乙酸電離顯酸性，則乙酸濃度越大，酸性越強，導(dǎo)電能力也越強，所以用pH計、電導(dǎo)率儀（一種測量溶液導(dǎo)電能力的儀器）均可監(jiān)測乙酸乙酯的水解程度，B正確；C．鄰苯二甲酸氫鉀可用于標定NaOH溶液的濃度，假如稱量鄰苯二甲酸氫鉀時電子天平讀數(shù)比實際質(zhì)量偏大，即實際計量減小，滴定加入的體積偏大，故則測得的NaOH溶液濃度比實際濃度偏大，C錯誤；D．茚三酮水合物稀溶液分別與@-氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)一起加熱生成藍色物質(zhì)，茚三銅試劑一般用于檢驗氨基酸，該溶液中可能有蛋白質(zhì)，錯誤；故答案選B。30．（2012·浙江高考真題）下列說法正確的是A．在“鍍鋅鐵皮的鍍層厚度的測定”實驗中，將鍍鋅鐵皮放入稀硫酸，待產(chǎn)生氫氣的速率突然減小，可以判斷鋅鍍層已反應(yīng)完全。B．在“火柴頭中氯元素的檢驗”實驗中，摘下幾根未燃過的火柴頭，將其浸于水中，稍后取少量溶液于試管中，滴加硝酸銀溶液和稀硝酸后，即可判斷氯元素的存在。C．在“硫酸亞鐵銨的制備”實驗中，為了得到硫酸亞鐵銨晶體，應(yīng)小火加熱蒸發(fā)皿，直到有大量晶體析出時停止加熱。D．受強酸或強堿腐蝕致傷時，應(yīng)先用