DB23-T2492-2019-石墨烯材料碳、氮、氫、硫、氧元素含量測(cè)試方法-黑龍江省

DB23黑龍江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB23/T2492—2019石墨烯材料碳、氮、氫、硫、氧元素含量測(cè)定方法黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB23/T2492—2019目??次前??言...............................................................................................................................................................II12范圍...................................................................................................................................................................1規(guī)范性引用文件...............................................................................................................................................13原理...................................................................................................................................................................1儀器與試劑.......................................................................................................................................................15分析步驟.............................................................................................................................................................2儀器測(cè)定條件...................................................................................................................................................27測(cè)試...................................................................................................................................................................24689校正因子K值計(jì)算...........................................................................................................................................2分析結(jié)果表述...................................................................................................................................................310數(shù)據(jù)精密度.....................................................................................................................................................311最低檢出限.....................................................................................................................................................3IDB23/TXXXX—XXXX前??言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江石墨烯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：七臺(tái)河寶泰隆石墨烯新材料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：馮帆、馬慶、陳士山、陳建國、安慶權(quán)。IIDB23/T2492—2019石墨烯材料碳、氮、氫、硫、氧元素含量測(cè)定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定石墨烯材料中碳、氮、氫、硫、氧元素分析方法的原理、儀器與試劑材料、分析步驟、儀器測(cè)定條件、校正因子、分析結(jié)果表述、數(shù)據(jù)精密度和最低檢出限。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨烯材料的碳、氮、氫、硫、氧含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。JY/T017元素分析儀方法通則3原理樣品在富氧的環(huán)境下進(jìn)行高溫燃燒,生成二氧化碳、水蒸氣、氮氧化物、三氧化硫等。以氦氣為載體,將這些混合氣體通過熱銅管除去剩余的氧,將氮氧化物還原成氮?dú)?三氧化硫還原成二氧化硫。這些混合氣體通過加熱的吸附解吸附柱或通過合適的吸收方法分離出CO、N2、H2O、SO2,再通過檢測(cè)器檢測(cè)并分別計(jì)算得出碳、氮、氫、硫的含量。氧含量的測(cè)定是在通入高純氬氣條件下，通過高溫裂解的方法,使樣品中的氧原子與碳結(jié)合成一氧化碳,再通過檢測(cè)器檢測(cè)并計(jì)算出氧的含量。元素分析儀：一種能同時(shí)分析碳、氮、氫、硫、氧元素的檢測(cè)儀器,由加樣器、載氣、催化劑加真空干燥箱,可實(shí)現(xiàn)高于室溫(10℃-200℃)±1℃范圍內(nèi)的程控恒溫,且真空保壓4h后,真空度不4.2.2高純氦:純度高于99.999%的氦氣。4.2.3高純氬：純度高于99.999%的氬氣。1DB23/TXXXX—XXXX4.3.1苯甲酸。4.3.2乙酰苯胺。4.3.34.3.4環(huán)己酮-2，4-二硝基苯腙。氯化S-芐硫脲。4.3.5對(duì)氨基苯磺酸。5分析步驟5.1樣品預(yù)處理取適量石墨烯樣品置于真空干燥箱65℃±1℃干燥2h后停止加熱，保持干燥箱真空干燥狀態(tài)至室溫條件后待用。5.2樣品制備稱取預(yù)處理的石墨烯樣品2mg-10mg精確至0.001mg于錫箔容器中，壓緊樣品。6儀器測(cè)定條件6.2燃燒管溫度110℃，還原管溫度850℃。5Pa（2.0bar），流速為200mL/min。Pa（2.5bar），流速為30mL/min。56.5先連續(xù)測(cè)試2-4個(gè)空白樣，確定空白值，然后選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器條件優(yōu)化，再用優(yōu)化的條件對(duì)選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測(cè)試3次，進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。6.6選用標(biāo)準(zhǔn)高純石墨在富氧燃燒模式下調(diào)試碳、氮、氫、硫含量,在高溫裂解模式下調(diào)試氧含量。稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品1mg-3mg精確至0.001mg，按照樣品測(cè)定程序連續(xù)測(cè)定兩個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)樣品，直到結(jié)果達(dá)到儀器操作規(guī)程的規(guī)定值為止。2DB23/T2492—2019標(biāo)準(zhǔn)樣品中ｊ元素的K值計(jì)算見式（1）:VKj········································（1）MW式中：μV—標(biāo)準(zhǔn)樣品j元素單位質(zhì)量的信號(hào)值，單位為微伏特（μV）；M—標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量，單位為千克（Kg）；W—標(biāo)準(zhǔn)樣品j元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為每千克毫克（mg/kg）。9分析結(jié)果表述樣品中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω值計(jì)算見式（2）：V·········································（2）mKj式中：—元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為每千克毫克（mg/kg）；μV—標(biāo)準(zhǔn)樣品j元