氣相色譜FID檢測器使用講議

1、乳中乙醛含量的測定,GC-14C高效氣相色譜儀的使用,引言,“ 氣相色譜分析”是重要的近代分析手段之一由于它具有分離效能高，分析速度快，定量結(jié)果準(zhǔn)，易于自動化等特點(diǎn)；且當(dāng)其與質(zhì)譜，計算機(jī)結(jié)合進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用分析時，又能對復(fù)雜的多組分混合物進(jìn)行定性、定量分析，因此日益廣泛地應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥、生化、環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域，成為工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)等部門不可缺少的重要分離、分析工具。,樣品進(jìn)入氣相色譜儀的流程,上圖是一個以離子化為檢測器的填充柱氣相色譜儀流程圖載氣由高壓鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥，流速計控制計量后，以穩(wěn)定的壓力，精確的流速連續(xù)流過汽化室，色譜柱檢測器最后放空其中汽化室的作用是把液體或固體試樣瞬

2、間汽化為蒸汽，以便被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，色譜柱是一根金屬或玻璃管子，內(nèi)裝固定相可以是表面積較大，粒度較小的活性吸附劑，或載體涂以固定液，起分離作用,檢測器是一種檢測裝置，它能把經(jīng)色譜柱分離后的載氣中的組分及其濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娪嵦柗糯笃魇前褭z測器送來的微弱電訊號進(jìn)一步放大，以便能帶動二次儀表記錄器是把放大器的電訊號自動記錄下來而色譜爐或叫恒溫箱則是為色譜柱提供一個恒溫的或程序改變的溫度環(huán)境，樣品通常是以微量注射器以打針的方式由注射頭打進(jìn)汽化室的，瞬間汽化為蒸氣被載氣（氮?dú)?，氫氣，或氖氣等）帶入色譜柱進(jìn)行分離分離后各組分順序進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生電訊號經(jīng)放大后，由記錄器記錄下來,火焰離子化檢測器 F

3、ID(flame ionization detector)又稱氫火焰電離檢測器。 氫焰檢測器結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度高，死體積小，響應(yīng)快，穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，是目前常用的檢測器之一。但是，它僅對含碳有機(jī)化合物有響應(yīng)，對某些物質(zhì)，如永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等不產(chǎn)生信號或者信號很弱。 氫焰檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳化合物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離出的組分,火焰離子化檢出器（FID）,結(jié)構(gòu) 主要是一個不銹鋼離子室，其中包括燃燒氣（氫氣）、助燃?xì)猓諝猓?、載氣及樣品入口、火焰噴嘴及一對

4、電極。,氣相色譜圖,圖中，叫基線，為組分波峰總面積，為峰高，為峰半高寬度，簡稱半寬，為保留時間（分）為空氣峰時間（分）利用組分在色譜圖上的保留值來定性用其峰面積加一適當(dāng)?shù)男Ｕ祦矶?色譜分類方法,1、按兩相狀態(tài)分類 色譜中共有兩相（相就是體系中的某一均勻部分）即固定相和流動相。如果流動相是氣體就叫氣相色譜；用液體作流動相的稱為液相色譜。同樣固定相也可以有兩種狀態(tài)，即固體吸附劑和載體涂固定液。這樣按兩相狀態(tài)可將色譜分為四類，它們是：氣相色譜，包括氣固色譜，氣-液色譜；液相色譜，包括液-固色譜，液-液色譜。,2、按固定相的性質(zhì)分類,柱色譜，共分為兩大類。一類是固定相裝在一根玻璃或金屬管內(nèi)，叫“填

5、充柱色譜”；另一類是固定相附著在一根細(xì)管內(nèi)壁上，管中心是空的，叫開管柱色譜或毛細(xì)管柱色譜。 紙色譜，也叫“紙層析法”，用濾紙作固定相 薄層色譜或叫薄板層析，即將吸附劑涂成或壓成薄膜，然后與紙色譜類似的方法進(jìn)行操作。,一、樣品的前處理 氣相色譜只能分析氣態(tài)物質(zhì)和具有揮發(fā)性的有機(jī)物。對于氣態(tài)和沸點(diǎn)及極性較低的液體，可直接進(jìn)樣分析。對于極性很強(qiáng)，揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性很低，不易直接進(jìn)樣分析也無法定性定量。對這類物質(zhì)，要經(jīng)化學(xué)處理轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的揮發(fā)性衍生物，再進(jìn)行色譜分析。 二、氣相色譜分析實(shí)例 氧、氮、氫、甲烷和一氧化碳的分析；扇貝脂肪中脂肪酸的分析；超痕量標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥混合物的分析；大氣中10-9 g級硫化物的

6、自動監(jiān)測。,氣相色譜法的技術(shù)應(yīng)用,GC-14C氣相色譜使用方法 -以FID檢測器為例,1開機(jī) 打開氮?dú)怃撈块y門（逆時針旋轉(zhuǎn)手輪），調(diào)整載氣壓力調(diào)節(jié)器（流量控制器的第三塊表，順時針旋轉(zhuǎn)）使壓力達(dá)到500Kpa，調(diào)整載氣流量調(diào)節(jié)器（流量控制器的第四塊表），同時測定流量，填充柱內(nèi)徑3mm載氣流量一般在4060ml/min，待流量穩(wěn)定后打開主機(jī)電源，主機(jī)即自檢。,2、參數(shù)設(shè)置,先設(shè)置檢測器溫度： 按DET顯示DET ACT SET N.RDY 37 37 N.RDY表示儀器未達(dá)到設(shè)置參數(shù)條件，ACT表示實(shí)際溫度，SET表示設(shè)定溫度，光標(biāo)在其下一行閃爍，輸入數(shù)值如160，按ENTER即開始升溫，再設(shè)置進(jìn)

7、樣口溫度，按INJ輸入數(shù)值如160，按ENTER即開始升溫，待檢測器和進(jìn)樣口溫度達(dá)到設(shè)定值時，設(shè)置柱溫按COL輸入數(shù)值如120，按ENTER開始升溫。,3、點(diǎn)火,待檢測器、進(jìn)樣口、色譜柱的溫度達(dá)到設(shè)定值時，打開氫氣和空氣鋼瓶閥門，調(diào)整氫氣壓力調(diào)節(jié)器（流量控制器的第二塊表，順時針旋轉(zhuǎn)）使壓力達(dá)到55Kpa（相當(dāng)于流量50ml/min，一般在3060ml/min）；調(diào)整空氣壓力調(diào)節(jié)器（流量控制器的第一塊表，旋鈕在表的正后面），使壓力達(dá)到65Kpa（相當(dāng)于流量500ml/min，一般在400600ml/min），按住空氣壓力調(diào)節(jié)器左上方的按鈕（降低空氣流速的排氣閥，利于點(diǎn)火），同時用點(diǎn)火器對準(zhǔn)收集器

8、頂端點(diǎn)火。確認(rèn)是否點(diǎn)著火可用鏡片或表面光滑的扳手等靠近檢測器頂部，觀察是否有水蒸汽（氫氣燃燒產(chǎn)生）。,4、進(jìn)樣,待N3000色譜工作站基線平穩(wěn)后，用微量進(jìn)樣器（插入和抽出時要迅速，防止進(jìn)樣口漏氣）注入樣品（用10%磺基水楊酸處理過的鮮牛乳），迅速按下工作站的開始按鈕，即進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。,5關(guān)機(jī)（后開的先關(guān)，先開的后關(guān)）,分析結(jié)束后，先關(guān)閉氫氣和空氣鋼瓶的閥門，按COL設(shè)置柱溫如25，按ENTER開始降溫（降溫時主機(jī)后部的柱箱門打開，噪音較大）；按INJ設(shè)置進(jìn)樣口溫度，如50，按ENTER即開始降溫；按DET設(shè)置檢測器溫度，如50，按ENTER即開始降溫。待溫度達(dá)到設(shè)定值時，關(guān)閉主機(jī)電源，再關(guān)閉氮

9、氣鋼瓶的閥門。,簡化操作步驟（流量控制器已調(diào)整完畢）,開氮?dú)忾_主機(jī)設(shè)置檢測器和進(jìn)樣口溫度、升溫設(shè)置柱溫、升溫開空氣和氫氣、點(diǎn)火進(jìn)樣、分析數(shù)據(jù)處理、打印報告關(guān)閉空氣和氫氣設(shè)置檢測器、進(jìn)樣口、色譜柱溫度并降溫關(guān)主機(jī)關(guān)氮?dú)狻?1. 歸一化法 把所有出峰組分的含量之和按100%計的定量方法稱為歸一化法。 歸一化法的優(yōu)點(diǎn)是簡單、準(zhǔn)確，操作條件變化時對定量結(jié)果影響不大。但此法在實(shí)際工作中仍有一些限制，比如，樣品的所有組分必須全部流出，且出峰。某些不需要定量的組分也必須測出其峰面積及fi 值。此外，測量低含量尤其是微量雜質(zhì)時，誤差較大。,2. 內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量以及被測組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積可求出被測組分的含