乙酸正丁酯的制備..ppt

1、有機化學實驗,乙酸正丁酯的制備,一. 實驗目的,學習酯化反應的基本原理和制備方法； 掌握利用分水器進行共沸蒸餾的脫水方法，復習萃取、洗滌、蒸餾等純化技術(shù)。,二. 實驗原理,乙酸正丁酯的制備：,實驗試劑： 正丁醇11.5mL（9.3g、0.125mol） 冰醋酸7.2mL（7.5g、0.125mol） 濃硫酸23滴 10%碳酸鈉溶液10mL 無水硫酸鎂適量,反應是可逆的，為了使反應向有利于生成酯的方向移動，通常采用過量的羧酸或醇，或者除去反應中生成的酯或水，或者二者同時采用。,本實驗就是利用分水器除去反應中生成的水，從而提高反應產(chǎn)率。,二. 實驗原理,實驗裝置包括三個部分：反應瓶、分水器、冷凝管

2、。,分水器的工作原理：,反應瓶中液體受熱反應產(chǎn)生的共沸多組分蒸汽上升，經(jīng)過分水器到達球形冷凝管，蒸汽被冷卻后轉(zhuǎn)換成液體進入分水器中，因液體中各組分的極性、密度不同，分水器中的液體形成分層。分水器中液體的液面超過支管口，上層的液體流回反應瓶。,本實驗中共沸多組分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上層液體主要為乙酸正丁酯、正丁醇。,二. 實驗原理,干燥是用來除去固體、氣體或液體中含有少量水分和少量有機溶劑雜質(zhì)的方法之一。,干燥劑的使用：,干燥方法大致可分為物理法和化學法。,吸附、分餾、利用共沸蒸餾將水分帶走等,利用干燥劑與水發(fā)生反應來除去水,干燥劑可分為兩類：一類是能與水可逆地結(jié)合成水合物

3、，因此可再生后反復使用，如無水氯化鈣、無水硫酸鈣、無水硫酸鎂等；另一類干燥劑則與水反應生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化鈣、金屬鈉等，此類干燥劑不能反復使用。,液體有機化含物的干燥：在液體有機化合物中加入一定量合適的干燥劑，在振蕩下使水被干燥劑吸收，然后靜置一段時間，最后將其與干燥劑分離。,用干燥劑干燥液體有機化合物，只能除去少量的水，若試樣含有大量水，必須事先設法除去。,干燥用時取決于干燥劑與被作用雜質(zhì)間的相互作用的速率，一般要求靜置30min以上。,可采用過濾或傾倒的方法分離干燥劑,二. 實驗原理,干燥劑的選擇：所用的干燥劑不能與該物質(zhì)發(fā)生化學反應或催化作用，不溶解于該液體中。同時還要考慮

4、干燥劑的吸水容量和干燥效能。,干燥劑的使用：（續(xù)）,干燥劑的用量：一般干燥劑的用量為每10mL液體約需0.51 g；具體實驗操作中，一般靠觀察干燥劑的形態(tài)來判別干燥劑的用量是否合適。,干燥實驗操作：將該液體置于錐形瓶中，用勺子取適量的干燥劑直接放入液體中，塞好塞子，振搖片刻。如干燥劑附著瓶壁，相互粘結(jié)，則干燥劑量不夠；如干燥劑散落在瓶底，且干燥劑棱角清楚可辨，則表明用量已合適。加入足夠的干燥劑后，液體靜置一段時間，最后通過濾紙（或棉花）和漏斗過濾即可。,萃取操作,萃?。ㄏ礈欤┦抢梦镔|(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作。,分配定律： 在一

5、定溫度、一定壓力下一種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑、中的分配濃度之比是一個常數(shù)（分配系數(shù)）。,假設：0為原溶液的體積（mL）；1、2、n分別為萃取一次、二次、次后溶質(zhì)的剩余量（g）；為每次萃取溶劑的體積（mL）。,第一次萃?。?第二次萃取：,第次萃?。?同樣體積的溶劑，分多次萃取比一次萃取的效率高。 但并非萃取次數(shù)越多越好，從諸因素綜合考慮一般以萃取次為宜。,分液漏斗的使用,（1）規(guī)格選擇：,（2）檢漏：,（3）涂凡士林：,（4）振搖（放氣）：,（5）靜置分層：,比溶液體積（被萃取液萃取溶劑）大一倍以上,放置鐵圈上靜置片刻一般即可分層； 但也可能因為乳化而分層緩慢；,消除乳化的常見辦法：,長時間靜

6、置；,加入適量的NaCl溶液（限其中一相為水相）,中和由于靜電而產(chǎn)生的乳化；另外還有其它作用：鹽析，降低有機物在水相中的溶解度；增加水相的密度，而可能使兩相密度差增大使分層更快。,玻璃棒輕輕攪拌；,分液漏斗的使用,（6）兩層分離：,下層，從漏斗底部的活塞放出（此時漏斗內(nèi)部應通大氣）；,上層，從漏斗頂部上口倒出。,如何判斷萃取液上層（下層）為水相或有機相？,往分液漏斗中加入幾滴水，水若沉入下層，則下層為水相；,從下層放出幾滴液體于水（置于試管）中，若能相互溶解，表明下層為水相。,（7）使用后分液漏斗的保管：,洗凈，將漏斗的活塞取出單獨放置，可避免活塞粘結(jié),特別要注意：在未確認上下兩層為哪一種溶液

7、前，切勿輕易倒掉某一層溶液。,三. 實驗裝置,球形冷凝管,圓底燒瓶 （反應瓶）,分水器,加熱套,1cm,水層,有機層,四. 相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù),恒沸物，又稱共沸物，是指兩組分或多組分的液體混合物，在恒定壓力下沸騰時，其組分與沸點均保持不變。即此時沸騰產(chǎn)生的蒸汽與液體本身有著完全相同的組成。 恒沸物是不可能通過常規(guī)的蒸餾或分餾手段加以分離的。,最低共沸點,最高共沸點,五. 實驗步驟,100mL圓底燒瓶,11.5mL 正丁醇,7.2mL 冰乙酸,23滴 濃硫酸,安裝分水器、回流冷凝管,加熱回流約40min,無水生成，反應完成,燒瓶需干燥,2粒 沸石,反應液,分水器上層液體,粗產(chǎn)物,酯層,水層,酯層,水層,酯層,水層,干燥（無水MgSO4）,蒸餾,餾分,10mL H2O洗滌,10mL 10%NaCO