X射線衍射原理、操作及結果分析.ppt

1、X射線衍射原理、操作及結果分析,1,學習了解X射線衍射儀的結構和工作原理；掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟；給定實驗樣品，設計實驗方案，做出正確分析鑒定結果。,實驗目的及要求,2,根據晶體對X射線的衍射特征-衍射線的位置、強度及數量來鑒定結晶物質之物相的方法，就是X射線物相分析法。,1. 實驗原理,3,每一種結晶物質都有各自獨特的化學組成和晶體結構。沒有任何兩種物質，它們的晶胞大小、質點種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當X射線被晶體衍射時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，它們的特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線的相對強度II1來表征。 晶面間距d與晶胞的形狀和大小有

2、關，相對強度則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。所以任何一種結晶物質的衍射數據d和II1是其晶體結構的必然反映，因而可以根據它們來鑒別結晶物質的物相。,4,布拉格方程,此式的物理意義在于：規(guī)定了X射線在晶體內產生衍射 的必要條件，只有d、同時滿足布拉格方程時， 晶體才能產生衍射。,5,X射線衍射一般分為： 單晶X射線衍射 多晶粉末X射線衍射,6,2. 實驗儀器及實驗操作,2.1 實驗儀器,7,8,X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式,由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成,功率大部分在12千瓦?？刹鹦妒絏射線管又稱旋轉陽極靶,其功率比密閉式大許多倍,一般為1260千瓦。常用的X射線

3、靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。,9,10,測角儀,11,樣品臺,12,探測器(計數器),13,14,2.2 操作過程：,樣品制備,15,(1) （粉末）樣品研磨,16,17,(2) 裝填樣品,18,19,(3) 將樣品插入樣品架,20,(4) 設置參數。,21,22,23,掃描方式的選擇,1. 連續(xù)掃描 探測器以勻速移動的方式進行掃描測量的方法。,24,2. 步進掃描（階梯掃描）,步進掃描是探測器以一定的時間間隔、一定的角度間隔 對某一個或某幾個已知衍射峰逐點進行精確測量的方法。 對于需要準確的測定峰形、峰位和累積強度時如定量分析、 晶粒大小測定、微觀應力測定、未知結構

4、分析以及點陣參 數精確測定，需要用步進掃描。,25,(5) 開始收取數據,26,(6) 數據處理,27,3. 結果分析,（1）物相定性分析,28,29,主要的定性分析方法：,30,目前最為廣泛應用的標準衍射數據庫為衍射數據國際中心ICDD（International Center for Diffraction Data）出版的粉末衍射卡，也稱PDF (Powder diffraction File)卡片，收錄了將近20萬種有機和無機化合物的衍射數據。 PDF卡片有紙質和電子數據庫兩種：,31,標準PDF卡片,32,電子版PDF數據庫（PDF-2）,33,34,其他數據庫：FindIt，來自I

5、CSD (Inorganic Crystal Structure Data),35,36,主要的分析軟件：,Jade Xpert highscore SearchMatch,37,（2）物性的定量分析,38,定量分析可以用來確定混合物中某一化合物的含量，同樣，在高分子材料的應用中，可以借助結晶峰和非晶峰的相對比例來確定高聚物的結晶度。,39,（3）Rietveld精修,基本原理：,40,主要運算軟件有： GSAS DBWS XRS82 Fullfrof,41,Atomic sites (number of positions and Wyckoff notation) and coordinates x, y, z (in units of lattice constants a = 8.6071(1), b = 8.5931(8), c = 12.0410(1) and = 90.587(2) for carbon-co