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1、玻璃儀器的洗滌,藥物分析對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器的清潔 度要求較高,若儀器不干凈,在 分析中引入污物,會(huì)影響測(cè)定結(jié) 果的準(zhǔn)確度和精密度。所以,儀 器的洗滌,是分析工作中的重要 步驟,必須重視,對(duì)所用的玻璃 儀器,一般要求洗凈至不掛水珠。,1.l 洗滌劑及其使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗潔精、洗液及有機(jī)溶劑等。 肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如錐形瓶、燒杯、試劑瓶等。,洗液多用于不便用刷子洗刷的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的儀器。 有機(jī)溶劑,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物較多的儀器。,1.2

2、 洗液的配制及使用 1)重鉻酸鉀洗液(清潔液)一般濃度為510的重鉻酸鉀硫酸溶液。 (1)配制法 干磨法 將重鉻酸鉀研細(xì),將硫酸傾出一部分在研缽中,慢慢加入上述研細(xì)的重鉻酸鉀,邊加邊研,待澄清后,傾出上清液,繼續(xù)將部分硫酸傾人研缽,漸漸加入重鉻酸鉀粉末,研磨,至全部溶于所有硫酸中為止。如混濁,可在電爐上加熱,放冷,即成 。,熱配法先將硫酸加熱(注意溫度不要太高),再按需要濃度加入研細(xì)的重鉻酸鉀粉,邊加邊攪,繼續(xù)加熱至剛冒煙即可。,(2)使用方法 將要洗的儀器用常水先沖洗,除去大量雜質(zhì),并盡量?jī)A去水,再加入洗液浸泡1530 min,倒出洗液,用自來水沖凈后,再用蒸餾水沖洗3次。 新配制的洗液為紅

3、褐色,氧化能力很強(qiáng),洗液可反復(fù)使用,使用過久水分混人太多,便會(huì)減弱洗滌能力,當(dāng)用至洗液由棕色變成綠色時(shí),即失去了洗滌作用。,(3)注意事項(xiàng) 盡量避免水分混入,防止其稀釋而逐漸減低洗滌弱洗滌效力,為鋇所污染的器皿不得用清潔液洗,因生成的硫酸鋇很難從器皿壁上除去;含有少量的有機(jī)溶媒(如乙醚、氯仿、丙酮)及強(qiáng)還原性物質(zhì)等,能立刻使洗液全部破壞失效而變成綠色。應(yīng)先用水沖洗后,再用洗液浸泡;被煤油、蠟所污染的器皿,不宜用清潔液洗,可用石灰乳或熱稀堿液洗。,2)l一2硝酸鈉濃硫酸溶液 取硝酸鈉 l2 g,用少量水溶解后,加入濃硫酸100 ml即得,本液用于玻璃垂熔漏斗等的洗滌。 3)醇制氫氧化鉀液 取氫氧

4、化鉀 100 g,溶于50ml水中,放冷后加工業(yè)酒精稀釋成1000 ml即得。本液用于洗滌油膩或有機(jī)物,洗滌效果較好。,4)高錳酸鉀的氫氧化鈉洗滌液 取高錳酸鉀 4 g溶于少量水中,緩緩加入 10氫氧化鈉溶液 100 ml即成。本液用于洗滌油膩或有機(jī)物,洗后在儀器上留有二氧化錳沉淀,可用鹽酸或草酸溶液把它洗掉,因本液堿性較強(qiáng),所以洗滌時(shí)間不宜過長(zhǎng)。,5)堿性洗液 常用的有碳酸鈉、碳酸氫鈉。個(gè)別難洗的油污器皿也用氫氧化鈉,這些稀堿溶液濃度一般都在5左右,本品適用于洗滌油膩的非容量玻璃儀器,一般采用長(zhǎng)時(shí)間浸泡法或浸煮法。,13 玻璃儀器的洗滌與要求 一般的玻璃儀器先用自來水沖洗一下,然后用洗衣粉、

5、肥皂或去污粉擦洗,再用自來水清干凈后,用蒸餾水沖洗3次。 對(duì)難洗的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂熔漏斗等,先用自來水沖洗后,瀝干,用洗液浸泡后,再用自來水沖洗干凈,最后用蒸餾水沖洗3次。 洗凈的玻璃儀器應(yīng)不沾油膩不掛水珠,如果仍掛水珠,則需將儀器重復(fù)洗滌直至達(dá)到要求為止。,1.3.1 滴定管的洗滌 滴定管的外側(cè)可用洗潔精刷洗,管內(nèi)無明顯油污的滴定管可直接用自來水沖洗,或用洗滌劑泡洗,但不可刷洗,以免劃傷內(nèi)壁,影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。,若有油污不易洗凈,可采用鉻酸洗液洗滌。酸式滴定管可倒入鉻酸洗液10mL左右,把管子橫過來,兩手平端滴定管轉(zhuǎn)動(dòng),直至洗滌液沾滿管壁,直立,將鉻酸洗液從管尖放出;,堿式滴定管則需將橡皮管取下,用小燒杯接在管下部,然后倒入鉻酸洗液。鉻酸洗液用后仍倒回原瓶?jī)?nèi),可繼續(xù)使用。用鉻酸洗液洗過的滴定管先用自來水充分洗凈后,再用適量蒸餾水蕩洗3次,管內(nèi)壁如不掛水珠,則可使用。,注意事項(xiàng): 堿式滴定管的玻璃尖嘴及玻璃珠用鉻酸洗液洗過后,用自來水沖洗幾次后再裝好,這時(shí),用自來水和蒸餾水洗滌滴定管時(shí)要從管尖放出,并且改變捏的位置,使玻璃珠各部位都得到充分洗滌。,1.3.2 容量瓶的洗滌 倒入少許鉻酸洗液搖動(dòng)或浸泡,鉻酸洗液倒回原瓶。先用自來水充分洗滌后,再用適量蒸餾水蕩洗3

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