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1、1,硫酸鹽檢查法,硫酸鹽是一種信號雜質(zhì),2,一般雜質(zhì)的檢查方法 硫酸鹽,1.原理,2.操作方法,3.注意事項,3,一般雜質(zhì)的檢查方法 硫酸鹽,Ba2+ + SO4 2- BaSO4(白色),藥物中微量硫酸鹽與氯化鋇在稀鹽酸酸性溶液中生成硫酸鋇的白色渾濁,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在相同條件下生成的渾濁相比較,即可判斷試品中的硫酸鹽是否過量。,原理,H+,4,一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽,操作方法(標(biāo)準(zhǔn)對照法比濁法),試 樣 管,對 照 管,供試品,水,稀鹽酸2ml,供試溶液,標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液,水,稀鹽酸2ml,25%氯化鋇溶液5ml,靜置10min,40ml,40ml,對照溶液,加水稀釋至50 ml,
2、比較濁度,5,一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽,具 體 方 法,在黑色背景下從上往下觀察,6,一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽,注 意 事 項 及 討 論,1)加稀鹽酸的目的 避免產(chǎn)生碳酸鋇或磷酸鋇沉淀,影響比濁。50ml供試液含2ml為宜,過多會增大硫酸鋇的溶解度,使?jié)岫冉档汀?7,8,一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽,注 意 事 項 及 討 論,3)最適檢出濃度 最適檢出濃度0.10.5mgSO42-/50ml 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液0.1mg/ml,4)氯化鋇的濃度在10%25%之間,所呈硫酸鋇的渾 濁差異不大。 中國藥典規(guī)定采用25%氯化鋇溶液。 若存放時間過長,有沉淀析出,應(yīng)重新配置。,9,6)供試品溶液不澄清的處理方法 過濾,用鹽酸的水溶液洗凈濾紙可能帶來的硫酸鹽,5)供試品溶液顯堿性的處理方法 可滴加鹽酸使呈中性,注 意 事 項 及 討 論,一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽,10,7)供試品溶液有色時的處理方法 內(nèi)消色法,一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽,注 意 事 項 及 討 論,8)加水至4
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