固體紅外光譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、KBr壓片法測(cè)定固體樣品的紅外光譜 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的操作方法。3、掌握用KBr壓片法制備固體樣品進(jìn)行紅外光譜測(cè)定的技術(shù)和方法。4、了解基本且常用的KBr壓片制樣技術(shù)在紅外光譜測(cè)定中的應(yīng)用。5、 通過(guò)譜圖解析及標(biāo)準(zhǔn)譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過(guò)程。二 、儀器及試劑 1 儀器：美國(guó)熱電公司 Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀；HY-12型手動(dòng)液壓式紅外壓片機(jī)及配套壓片模具；磁性樣品架；紅外燈干燥器；瑪瑙研缽。 2 試劑：苯甲酸樣品（AR）；KBr（光譜純）；無(wú)水丙酮；無(wú)水乙醇。 三、實(shí)驗(yàn)原理紅外

2、吸收光譜法是通過(guò)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來(lái)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以表征。測(cè)定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用途。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強(qiáng)度和形狀，利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來(lái)確定吸收帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟如下： (1)對(duì)樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來(lái)源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)(分子量、沸點(diǎn)、熔點(diǎn))。 (2)確定未知物不飽和度，以推測(cè)化合物可能的結(jié)構(gòu)； (3)圖譜解析 首先在官能團(tuán)區(qū)(40001300cm-1)搜尋官能團(tuán)的特征伸縮振動(dòng)； 再根據(jù)“指紋區(qū)”(130

3、0400cm-1)的吸收情況，進(jìn)一步確認(rèn)該基團(tuán)的存在以及與其它基團(tuán)的結(jié)合方式。圖1 儀器的基本結(jié)構(gòu)四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 紅外光譜儀的準(zhǔn)備 （1）打開(kāi)紅外光譜儀電源開(kāi)關(guān)，待儀器穩(wěn)定 30 分鐘以上，方可測(cè)定； （2）打開(kāi)電腦，選擇win98系統(tǒng)，打開(kāi)OMNIC E.S.P軟件；在Collect菜單下的Experiment Set-up 中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)； （3）實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：分辨率 4 cm-1，掃描次數(shù) 32，掃描范圍 4000-400 cm-1；縱坐標(biāo)為T(mén)ransmittance2固體樣品的制備 （1）取干燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細(xì)粉，再加入約150mg干燥且已

4、研磨成細(xì)粉的KBr一起研磨至二者完全混合均勻，混合物粒度約為2m以下（樣品與KBr的比例為1:1001:200）。 （2）取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，堆積均勻，用手壓式壓片機(jī)用力加壓約30s，制成透明試樣薄片。 3樣品的紅外光譜測(cè)定（3）小心取出試樣薄片，裝在磁性樣品架上，放入Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的樣品室中，在選擇的儀器程序下進(jìn)行測(cè)定，通常先測(cè)KBr的空白背景，再將樣品置于光路中，測(cè)量樣品紅外光譜圖。 （4）掃譜結(jié)束后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干凈置于干燥器中保存好。 4數(shù)據(jù)處理 （1）對(duì)所測(cè)譜圖進(jìn)行基線校正及適當(dāng)平滑處理，標(biāo)出主要吸收峰的波

5、數(shù)值，儲(chǔ)存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。 （2）用儀器自帶軟件對(duì)圖譜進(jìn)行檢索，并判別各主要吸收峰的歸屬，得出化合物的結(jié)構(gòu)，并與已知結(jié)構(gòu)進(jìn)行對(duì)比。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及分析 具體苯甲酸樣品的紅外譜圖見(jiàn)附圖，以下表1是對(duì)譜圖的分析：表1 苯甲酸的特性吸收及對(duì)應(yīng)基團(tuán)（KBr壓片）特征吸收峰/cm-1振動(dòng)類(lèi)型對(duì)應(yīng)基團(tuán)706.8 669.8苯環(huán)上的碳?xì)涞拿嫱鈴澢駝?dòng)-CH1179.4 1127.1 1067.8苯環(huán)上的碳?xì)涞拿鎯?nèi)彎曲振動(dòng)-CH1289.8碳氧鍵伸縮振動(dòng)-C-O1421.4碳氧氫的變形振動(dòng)-C-O-H1590.2左右四呈個(gè)馬鞍狀的吸收峰碳碳雙鍵振動(dòng)-C=C-1688.6羰基的伸縮振動(dòng)-C=O180023

6、00四個(gè)吸收峰苯環(huán)上碳?xì)涿嫱鈴澢駝?dòng)泛頻率吸收帶-CH3007.8 2835.0 2674.5 2558.3-OH締合-OH3068.0苯環(huán)上的碳?xì)渖炜s振動(dòng)-CH從我做的樣品的紅外譜圖可以看出，我的譜圖中樣品的透過(guò)率比較高，也就是說(shuō)樣品的吸收率比較低，而造成譜圖這樣的原因是因?yàn)樵趯悠放cKBr的時(shí)候要求一般是質(zhì)量比為1:100-1:200，而我在將樣品加入到KBr中時(shí)由于第一次操作的原因沒(méi)有掌握訣竅，導(dǎo)致加入樣品量比較少而造成譜圖不是很完美。另外在標(biāo)峰的過(guò)程中有一些比較小的峰沒(méi)有標(biāo)出來(lái)。六、思考題1為什么測(cè)試粉末固體樣品的紅外光譜時(shí)選用KBr制樣?有何優(yōu)、缺點(diǎn)?答：在測(cè)試粉末固體樣品的紅外光譜

7、時(shí)選用KBr制樣是因?yàn)镵Br對(duì)紅外沒(méi)有吸收，另外在壓片時(shí)呈現(xiàn)的是透明色，不會(huì)影響紅外光的透過(guò)。選用KBr的優(yōu)點(diǎn)就是KBr對(duì)紅外沒(méi)有吸收，壓片時(shí)呈透明色不會(huì)阻礙紅外光的透過(guò)，另外就是KBr價(jià)格比較便宜。缺點(diǎn)是KBr屬于鹽類(lèi)物質(zhì)，不能測(cè)定含有水分的物質(zhì)。并且受空氣中水分影響較大，在測(cè)定時(shí)需要烘干的操作。2用FT-IR儀測(cè)試樣品的紅外光譜時(shí)為什么要先測(cè)試背景?答：FT-IR儀測(cè)試樣品的紅外光譜時(shí)要先測(cè)試背景是因?yàn)榭諝庵泻休^多量的CO2和H2O會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以在測(cè)定樣品之前需要先測(cè)定背景。3如何用紅外光譜鑒定飽和烴，不飽和烴和芳香烴的存在?答：紅外光譜鑒定飽和烴，不飽和烴和芳香烴是根據(jù)紅

8、外光譜的峰的位置進(jìn)行判定的。對(duì)于飽和烴來(lái)說(shuō)，-C-H伸縮振動(dòng)接近3000 cm-1，-C-H彎曲振動(dòng)在1380 cm-1和1480 cm-1附近。對(duì)于烯烴來(lái)說(shuō)，有三個(gè)重要的吸收帶，=C-H伸縮振動(dòng)略大于3000 cm-1，峰尖銳，強(qiáng)度中等；-C= C-伸縮振動(dòng)頻率在1650 cm-1附近；乙烯基型化合物在990 cm-1和910 cm-1附近有兩個(gè)很強(qiáng)的-CH= CH2面外振動(dòng)帶；對(duì)于炔烴來(lái)說(shuō)，C-H伸縮振動(dòng)3300 cm-1， C C伸縮振動(dòng)頻率在2260-2100 cm-1附近，C-H彎曲振動(dòng)642-615cm-1；對(duì)于芳烴來(lái)說(shuō)，=C-H伸縮振動(dòng)在3000 cm-1有三個(gè)吸收峰，芳環(huán)的骨架

9、（C= C）伸縮振動(dòng)有1600 cm-1、1500 cm-1、1450 cm-13個(gè)吸收帶，=C-H面外彎曲振動(dòng)為900-650 cm-1。4醇類(lèi)、羧酸和脂類(lèi)化合物的紅外光譜有何區(qū)別? 答：對(duì)于醇類(lèi)來(lái)說(shuō)，O-H伸縮振動(dòng)在3300 cm-1附近，吸收帶強(qiáng)而寬，C-O伸縮振動(dòng)在1260-1000 cm-1強(qiáng)度大。對(duì)于羧酸來(lái)說(shuō)，O-H伸縮振動(dòng)在3000 cm-1附近，吸收帶強(qiáng)而寬；C=O伸縮振動(dòng)在1700 cm-1附近；C-O伸縮振動(dòng)在1250 cm-1附近；O-H彎曲振動(dòng)在1440-1395 cm-1附近。對(duì)于脂類(lèi)來(lái)說(shuō)，C=O伸縮振動(dòng)在1740 cm-1附近；C-O-C伸縮振動(dòng)在1300-1000 cm-1有兩個(gè)吸收帶。七、實(shí)驗(yàn)感想對(duì)于這