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1、儀器分析一、填空1. 光的能量與頻率的關(guān)系為 E=h ,與波長(zhǎng)的關(guān)系為 E=hc/ ;光的能量越大,其波數(shù)越 大 ;可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范圍為 340 到 760 nm; 它包括了 紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫 七種顏色。2. 分子的吸收光譜是由于分子選擇性的 吸收 了某些波長(zhǎng)的光而產(chǎn)生的。3. 朗伯-比耳定律中,當(dāng)溶液的濃度單位用 mol/L ,液層厚度單位用 cm 時(shí),其比例常數(shù)叫“吸光系數(shù)”。4. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)主要由光源,單色器,吸收池,檢測(cè)器以及信號(hào)顯示系統(tǒng)五個(gè)部分組成。5. 紫外可見(jiàn)光分光光度法中,在可見(jiàn)光區(qū)使用的光源是 鎢或鹵鎢 燈,用的比色皿的材質(zhì)可以是 玻璃 ;而在紫外光區(qū)使用的光

2、源是 氘 燈,用的比色皿的材質(zhì)可以是 石英 。6. 紫外可見(jiàn)吸收光譜法對(duì)應(yīng)于分子在電子能級(jí)間的激發(fā)躍遷,紅外吸收光譜法則對(duì)應(yīng)于分子在分子振動(dòng)能級(jí)間的激發(fā)躍遷。7. 在max處吸光物質(zhì)的濃度增加一倍,將 不變。8. 分子的運(yùn)動(dòng)包括三種,它們是 電子運(yùn)動(dòng) , 分子振動(dòng) , 分子轉(zhuǎn)動(dòng) ;其中能量最大的是 電子運(yùn)動(dòng) ,能量最小的是 分子轉(zhuǎn)動(dòng) 。9. 吸收光譜曲線(xiàn)是A 對(duì)波長(zhǎng)作圖而得的曲線(xiàn).10. 對(duì)于同一物質(zhì)的不同溶液來(lái)說(shuō),其吸收曲線(xiàn)的形狀 相似 ;最大吸收波長(zhǎng) 相同 ;只是吸收程度要 變化 ,表現(xiàn)在曲線(xiàn)上就是曲線(xiàn)的高低 不同 。11. 原子吸收光譜法是以測(cè)量處于氣態(tài)的基態(tài)特定波長(zhǎng)的光的吸收來(lái)進(jìn)行分析

3、的方法。12. 原子吸收分光光度計(jì)主要由 光源 , 原子化器 , 單色器 以及 檢測(cè)顯示系統(tǒng) 四個(gè)部分組成。13. 火焰原子化中,常用的火焰組成是 空氣-乙炔火焰 , 氧化亞氮-乙炔火焰 和 空氣-氫火焰 三種。14. 原子吸收光譜法中,消除背景吸收的方法有 鄰近非共振線(xiàn)校正 , 連續(xù)光源校正 和 塞曼效應(yīng)校正 等。15. 常用的原子化方法分為 火焰原子化 和 非火焰原子化 。16. 無(wú)火焰原子化法主要包括石墨爐原子化,氫化物發(fā)生原子化和冷蒸汽發(fā)生器原子化三種。17. 原子的吸收線(xiàn)具有一定的寬度,使原子吸收線(xiàn)變寬的主要原因有 自然寬度 , 多普勒變寬 和 壓力變寬 。18. 在原子吸收分析中,

4、干擾效應(yīng)大致上有光譜干擾( (光)譜線(xiàn)干擾 , 背景吸收(干擾) ), 化學(xué)干擾 , 物理干擾 , 電離干擾 。19. 石墨爐原子化法中,加熱的過(guò)程從低到高分為干燥,灰化,原子化和凈化四個(gè)階段。20. 氣相色譜檢測(cè)器中,常用的濃度型檢測(cè)器有 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) 和 電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 兩種。21. 按照固定相的物態(tài)不同,可將氣相色譜法分為氣固色譜和氣液色譜,前者的固定相是固體吸附劑,后者的固定相是固定液。22. 氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),色譜柱(分離系統(tǒng)),檢測(cè)系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)五個(gè)部分組成。23. 氣相色譜法使用的載氣一般有氫氣、氦氣等。24. 高效液相色譜法中,按流動(dòng)相和固定

5、相的相對(duì)極性,分配色譜法可分為正相分配色譜法和反相分配色譜法。25. 依據(jù)固定相和流動(dòng)相的相對(duì)極性強(qiáng)弱,把 固定相極性大于流動(dòng)相的極性 稱(chēng)為正相分配色譜法。26. 氣相色譜分析中的TCD、FID、ECD、FPD各表示熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器。27. 在一定溫度下,組分在兩相之間的分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比稱(chēng)為 分配系數(shù)K 。28. 利用色譜流出圖可以解決以下問(wèn)題:(1) 根據(jù)色譜峰的保留值可進(jìn)行定性分析 ;(2) 根據(jù)色譜峰的峰高和面積可進(jìn)行定量分析 ;(3) 根據(jù)各組分色譜峰的保留值可進(jìn)行色譜分離效果的評(píng)價(jià) 。29. 在氣相色譜分析中,當(dāng)分離度 1.5 時(shí),則

6、可認(rèn)為兩混合組分完全分離。30. 調(diào)整保留體積是指 扣除死體積后的保留體積 。31. 梯度洗脫技術(shù)是指在分離過(guò)程中改變 流動(dòng)相 的組成或改變 流動(dòng)相 濃度。32. 反相鍵合色譜分析是指使用極性較小的有機(jī)基團(tuán)健合形成的固定相進(jìn)行色譜分析的方法。33. 若用毛細(xì)管色柱進(jìn)行色譜分析,則其速率方程中的渦流擴(kuò)散項(xiàng)A= 0 。34. 死時(shí)間是指從進(jìn)樣開(kāi)始到惰性組分從柱中流出,呈現(xiàn)濃度極大值時(shí)所需要的時(shí)間。35. 色譜峰越窄,表明理論塔板數(shù)越多;理論塔板高度越小,柱效能越高。36. 在氣固色譜中,各組分的分離是基于組分在吸附劑上的吸附和脫附能力的不同,而將達(dá)到分離的目的。37. 產(chǎn)生紅外光譜的必要條件是:紅

7、外輻射頻率等于振動(dòng)量子數(shù)的差值與分子振動(dòng)頻率的乘積;分子在振動(dòng),轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中必須有偶極矩的凈變化。二、選擇1. 電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上:( A )A能量; B頻率; C波長(zhǎng); D波數(shù);2. 波數(shù)()是指:( A )A. 每厘米內(nèi)波的振動(dòng)次數(shù); B. 相鄰兩個(gè)波峰或波谷間的距離;C. 每秒鐘內(nèi)振動(dòng)的次數(shù); D. 一個(gè)電子通過(guò)1V電壓降時(shí)具有的能量.3. 光的波長(zhǎng)、頻率、能量之間具有下列關(guān)系:( A )A波長(zhǎng)越長(zhǎng),頻率越低,能量越小; B波長(zhǎng)越長(zhǎng),頻率越高,能量越??; C波長(zhǎng)越長(zhǎng),頻率越低,能量越大; D波長(zhǎng)越長(zhǎng),頻率越高,能量越大;4. 當(dāng)輻射從一種介質(zhì)傳播到另一種介質(zhì)中時(shí),下述哪種

8、參量要變( B )A波長(zhǎng); B頻率; C波數(shù); D方向5. 下列哪一波長(zhǎng)在可見(jiàn)光區(qū):( B )A1cm; B0.6m; C10m; D100nm;6. 下列波長(zhǎng)的光中,屬于近紫外光的是:( B )A33nm; B0.25m; C500m; D250m;7. 下列敘述正確的是:( B )A. 透光率與濃度成線(xiàn)性關(guān)系;B. 一定條件下,吸光系數(shù)隨波長(zhǎng)變化而變化;C. 濃度相等的x,y兩物質(zhì),在同一波長(zhǎng)下,其吸光度一定相等;D. 質(zhì)量相等的x,y兩物質(zhì),在同一波長(zhǎng)下,其吸光系數(shù)一定相等;8. 分光光度法中,在某濃度下以1厘米吸收池測(cè)得透光率為T(mén),若濃度增大一倍,透光率為 ( A )AT2; BT/2

9、; C2T; DT1/2;9. 在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中,用于紫外光區(qū)的光源是:( C )A. 鎢燈 B. 鹵鎢燈 C. 氘燈 D. 能斯特?zé)?0. 質(zhì)量相同的A、B兩物質(zhì),其摩爾質(zhì)量M(AB)經(jīng)相同方式顯色測(cè)量后所得吸光度相等,同它們摩爾吸收系數(shù)的關(guān)系是:( A )AAB;BAB;CA=B;DA=B/2;11. 某有色溶液的吸光度為0.300,則該溶液在同樣厚度下的透光度為(D )A. 30% B. 50% C. 70% D. 10-0.3012. 影響摩爾吸光系數(shù)大小的是:( C )A.吸光物質(zhì)的濃度 B.吸收池的長(zhǎng)度 C.入射光波長(zhǎng) D.入射光強(qiáng)度13. 在符合吸收定律的范圍內(nèi),有色物的濃

10、度、最大吸收波長(zhǎng)、吸光度三者的關(guān)系是( B )A增加,增加,增加; B減小,不變,減??; C減小,增加,增加; D增加,不變,減小;14. 在有機(jī)化合物的紅外吸收光譜分析中,出現(xiàn)在40001350cm-1頻率范圍的吸收峰可用于鑒定官能團(tuán),這一段頻率范圍稱(chēng)為:( B )A指紋區(qū), B基團(tuán)頻率區(qū), C泛頻區(qū), D和頻區(qū)。15. 紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收譜帶的強(qiáng)度, 可以用來(lái)( A )A. 鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)及進(jìn)行定量分析與純度鑒定;B. 確定配位數(shù); C. 研究化學(xué)位移; D研究溶劑效應(yīng)。16. 為了減少試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的差異(如基體、粘度等)引起的誤差, 可以

11、采用 進(jìn)行定量分析。( B )A. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法; B. 標(biāo)準(zhǔn)加入法; C. 導(dǎo)數(shù)分光光度法; D. 補(bǔ)償法.17. 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于:( B )A原子的次外層電子在不同能級(jí)間躍遷; B原子的外層電子在不同能級(jí)間躍遷;C原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng); D原子核的振動(dòng);18. 原子吸收分析法測(cè)定鈣時(shí),加入1%鈉鹽溶液其作用是:( C )A減少背景; B提高火焰溫度; C減少Ca電離; D提高Ca的濃度;19. 采用測(cè)量峰值吸收系數(shù)的方法來(lái)進(jìn)行原子吸收光譜法分析時(shí),光源必須滿(mǎn)足下列哪些條件:( A )A 發(fā)射線(xiàn)寬度小于吸收線(xiàn)寬度; B發(fā)射線(xiàn)寬度大于吸收線(xiàn)寬度;C發(fā)射線(xiàn)的中心頻率大于吸收線(xiàn)中心頻率

12、; D發(fā)射線(xiàn)的中心頻率小于吸收線(xiàn)中心頻率;20.下述哪元素的發(fā)射光譜最簡(jiǎn)單( D )A鈉; B鎳; C鈷; D鐵;21.原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述哪一種方法消除:( C )A釋放劑; B保護(hù)劑; C標(biāo)準(zhǔn)加入法; D扣除背景;22.原子吸收光譜法中的背景吸收表現(xiàn)在下述哪種形式:( D )A火焰中被測(cè)元素發(fā)射的譜線(xiàn); B火焰中干擾元素發(fā)射的譜線(xiàn);C火焰產(chǎn)生的非共振線(xiàn); D火焰中產(chǎn)生的分子吸收;23.原子吸收光譜分析中光源的作用是( C )A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量; B產(chǎn)生紫外光;C發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線(xiàn); D產(chǎn)生具有足夠強(qiáng)度的散射光;24.銳線(xiàn)光源的作用是(C )A.發(fā)射出連續(xù)光譜,

13、供待測(cè)元素原子蒸氣吸收B.產(chǎn)生波長(zhǎng)范圍很寬的共振吸收線(xiàn),供待測(cè)元素原子蒸氣吸收C.產(chǎn)生波長(zhǎng)范圍很窄的共振吸收線(xiàn),供待測(cè)元素原子蒸氣吸收D.照射待測(cè)元素原子蒸氣,有利于原子化作用。25.原子化器的作用是 (C )A.將待測(cè)元素溶液吸噴到火焰中 B.產(chǎn)生足夠多的激發(fā)態(tài)原子C.將待測(cè)元素分子化合物轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子 D.吸收光源發(fā)出的特征譜線(xiàn)26.棱鏡或光柵可作為:( C )A. 濾光元件; B. 聚焦元件; C. 分光元件; D. 感光元件.27.原子吸收光譜法是基于光的吸收符合 , 即吸光度與待測(cè)元素的含量成正比而進(jìn)行分析檢測(cè)的( B )A. 多普勒效應(yīng); B. 朗伯-比爾定律; C. 光電效應(yīng);

14、D.乳劑特性曲線(xiàn).28.實(shí)現(xiàn)原子吸收光譜分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù)是( A )A.利用測(cè)量峰值吸收代替測(cè)量積分吸收 B.利用測(cè)量積分吸收代替測(cè)量峰值吸收C.尋找出了分辨率很高的單色器 D.利用連續(xù)光譜代替特征光譜29.火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法及氫化物原子吸收法的主要區(qū)別在于(D )A.所依據(jù)的原子吸收原理不同B.所采用的光源不同C.所利用的分光系統(tǒng)不同 D.所采用的原子化方式不同30.石墨爐原子化法的主要缺點(diǎn)是:( B )A靈敏度低; B重現(xiàn)性差; C不能測(cè)定難揮發(fā)性元素; D不能測(cè)定液體;31.發(fā)射光譜分析法進(jìn)行定性分析時(shí)的根據(jù)是:( B )A譜線(xiàn)的強(qiáng)度; B譜線(xiàn)的波長(zhǎng); C譜線(xiàn)的黑度; D譜線(xiàn)

15、的多少;33.光學(xué)分析法中,使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析的方法是:( D )A紫外分光光度法; B可見(jiàn)光分光光度法; C原子吸收光譜法; D發(fā)射光譜分析法;34.色譜法作為分析方法的最大優(yōu)點(diǎn)是:(C)A、進(jìn)行定性分析 B、進(jìn)行定量分析C、分離混合物 D、分離混合物并分析之35.在氣相色譜中,直接表征組份在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是:( A )A、調(diào)整保留時(shí)間; B、死時(shí)間; C、相對(duì)保留值; D、保留指數(shù)36.在氣相色譜中,定性的參數(shù)是:( A )A、保留值 B、峰高 C、峰面積 D、半峰寬37.用非極性固定液分離非極性組份時(shí),固定液與組份分子間的作用力主要是:(A)A、色散力 B、靜電子 C

16、、誘導(dǎo)力 D、氫鍵力 38.氣相色譜中,液體樣品最常用的進(jìn)樣器是 ( C )A.六通閥; B.醫(yī)用注射器; C.微量注射器; D.吸量管。40.所謂反液相色譜是指:( A )A流動(dòng)相為極性,固定相為非極性; B流動(dòng)相為非極性,固定相為極性;C當(dāng)組份流出色譜柱后,又使其返回色譜柱入口; D流動(dòng)相不動(dòng),移動(dòng)固定相;41.根據(jù)范第姆特方程式,指出下面那種說(shuō)法是正確的:( A )A、最佳流速時(shí),踏板高度最小 B最佳流速時(shí),踏板高度最大C、最佳踏板高度時(shí),流速最小 D最佳踏板高度時(shí),流速最小 E、踏板高度與流速成反比52.在氣-液色譜中,為了改變柱子的選擇性,可以進(jìn)項(xiàng)如下哪種操作?( D )A、改變載氣

17、的種類(lèi) B、改變固定液的種類(lèi)C、改變載氣和固定液的種類(lèi) D、改變固定液的種類(lèi)或色譜柱的柱溫43.在高效液相色譜中,下述哪種操作,不能改變色譜柱的選擇性?( C )A. 改變固定相的種類(lèi) B. 改變流動(dòng)相的種類(lèi)C. 改變填料的粒度和柱長(zhǎng) D. 改變流動(dòng)相的配比44.用氣相色譜法定量分析中,如果采用熱導(dǎo)池為檢測(cè)器,測(cè)定相對(duì)校正因子時(shí)應(yīng)選用下列哪一種物質(zhì)為基準(zhǔn)( A )A苯 B正已烷 C正庚烷 D丙酮45.相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的。( A )A. 調(diào)整保留值之比,B. 死時(shí)間之比, C. 保留時(shí)間之比, D. 保留體積之比。46.用氣相色譜法進(jìn)行定量分析時(shí),要求混合物中所有組分都出峰的是

18、( C )A外標(biāo)法 B內(nèi)標(biāo)法 C歸一化法 D內(nèi)加法三、判斷1. 在可見(jiàn)光范圍內(nèi),不同波長(zhǎng)的光具有不同的顏色。2. 白光只能由所有波長(zhǎng)的光按一定強(qiáng)度復(fù)合得到。3. 每一種物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光的吸收程度是不同的。4. 物質(zhì)對(duì)光的透光率越大,表示它對(duì)光的吸收程度越大。5. 當(dāng)溶液中存在懸浮物時(shí),它對(duì)光要產(chǎn)生散射,從而使其測(cè)得的吸光度變小。6. 光度分析中的顯色劑都是有機(jī)物。7. 朗伯-比耳定律適用于所有透明溶液。8. 紫外可見(jiàn)光分光光度法只能用于單組分的測(cè)定。9. 紫外可見(jiàn)光分光光度法主要是一種定性分析方法。10. 在紫外可見(jiàn)光分光光度法中,使用參比溶液的目的是提高測(cè)得的吸光度值。11. 有兩個(gè)化合物

19、A與B, 分別在353nm和303nm處出現(xiàn)最大吸收值, 這兩種化合物不能用紫外光譜區(qū)別。12. 紫外吸收光譜只適合于研究不飽和有機(jī)化合物以及某些無(wú)機(jī)物, 而不適于研究飽和有機(jī)化合物。紅外吸收光譜則不受此限制, 凡是在振動(dòng)中伴隨有偶極距變化的化合物都是紅外光譜研究的對(duì)象。13. 原子吸收光譜法定量的依據(jù)是吸收定律。14. 原子吸收光譜法分析時(shí),光源燈的燈電流越大越好。15. 原子吸收光譜法所使用的光源必須是銳線(xiàn)光源。16. 原子吸收光譜法中的背景吸收是對(duì)測(cè)定無(wú)干擾的吸收。17. 原子吸收分光光度計(jì)的檢測(cè)極限表示其儀器所能測(cè)定的最大待測(cè)組分濃度。18. 用火焰原子化進(jìn)行原子化時(shí),火焰的溫度越高越

20、有利于待測(cè)組分的原子化。19. 石墨爐原子化法是利用石墨燃燒所產(chǎn)生的高溫來(lái)進(jìn)行原子化的。20. 發(fā)射光譜分析法中的光源是用于發(fā)射出測(cè)定所需波長(zhǎng)的光的裝置。21. 色譜分析法主要用于有色物質(zhì)的分離和分析。22. 色譜分析法中是利用被測(cè)組分的峰面積來(lái)進(jìn)行定性分析的。23. 色譜分析法中是利用被測(cè)組分的保留值來(lái)進(jìn)行定性分析的。24. 色譜分析法中將被測(cè)組分的峰面積乘上校正因子后,就將被測(cè)組分的峰面積換算成了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積。25. 在色譜分析中只要被測(cè)組分能流出色譜柱且能產(chǎn)生色譜峰就能用歸一化法進(jìn)行定量計(jì)算。26. 氣相色譜法中所用的流動(dòng)相可以是氣體,也可以是液體。27. 高效液相色譜法中的流動(dòng)相是

21、高壓的液體。28. 高效液相色譜儀中的溫度控制系統(tǒng)是一個(gè)非常重要的部件。29. 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)是濃度型檢測(cè)器。30. 氫焰檢測(cè)器(FID)是質(zhì)量型檢測(cè)器。四、簡(jiǎn)答1. 請(qǐng)寫(xiě)出速率方程的表達(dá)式并說(shuō)明式中各參數(shù)。H= A+B/u+CuH:塔板高度;A:渦流擴(kuò)散項(xiàng):由于試樣組分分子進(jìn)入色譜柱碰到柱內(nèi)填充顆粒時(shí)不得不改變流動(dòng)方向,因而它們?cè)跉庀嘀行纬晌蓙y的類(lèi)似“渦流”的流動(dòng)。組分分子所經(jīng)過(guò)的路徑長(zhǎng)度不同,達(dá)到柱口的時(shí)間也不同,因而引起色譜峰的擴(kuò)張。B/u:分子擴(kuò)散項(xiàng):組分進(jìn)入色譜柱后,隨載氣向前移動(dòng),由于柱內(nèi)存在濃度提督,組分分子必然由高濃度向低濃度擴(kuò)散,從而使色譜峰擴(kuò)張。Cu:傳質(zhì)阻力項(xiàng):分氣

22、相傳質(zhì)阻力項(xiàng)和液相傳質(zhì)阻力項(xiàng)。阻力越大,達(dá)到分配平衡的時(shí)間也就越長(zhǎng)。致使色譜峰擴(kuò)張。2. 試述FID檢測(cè)器的工作原理。在氫火焰中發(fā)生化學(xué)電離,生成正離子、負(fù)離子和電子。在電場(chǎng)的作用下,正離子移向收集極,負(fù)離子和電子移向極化極,形成微電流。進(jìn)樣后,載氣和分離后的組分一起從柱后流出,氫火焰中增加了組分被電離后產(chǎn)生的正、負(fù)離子和電子,從而使電路中收集極的微電流顯著增大,此即該組分的信號(hào)。該信號(hào)的大小與進(jìn)入火焰中的質(zhì)量是成正比的。這是FID的定量依據(jù)。3. 試述TCD檢測(cè)器的工作原理。熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過(guò)熱導(dǎo)絲時(shí),熱

23、絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走,熱絲的電阻值保持穩(wěn),橋式電路中無(wú)信號(hào)輸出。當(dāng)組分進(jìn)入到熱導(dǎo)池中,由于組分的熱導(dǎo)系數(shù)與載氣的不同,使得參比池和測(cè)量池中的熱絲電阻值產(chǎn)生差異。電橋失去平衡,檢測(cè)器有電壓信號(hào)輸出。此時(shí)輸出的電信號(hào)與樣品的濃度成正比,這是熱導(dǎo)檢測(cè)器定量分析的基礎(chǔ)。4. 簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜法的分析流程。載氣由高壓載氣瓶共給,經(jīng)減壓閥減壓后進(jìn)入凈化器,以除去載氣中的雜質(zhì)和水分,再由穩(wěn)壓閥和針型閥分別控制載氣壓力和流量,然后通過(guò)氣化室進(jìn)入色譜柱。待載氣量,汽化室、色譜柱、檢測(cè)器的溫度穩(wěn)定后,試樣可由進(jìn)樣器進(jìn)入氣化室,則液體試樣立即氣化為氣體并被載氣帶入色譜柱。由于色

24、譜柱中的固定相對(duì)試樣中不同組分的吸附能力或溶解能力不同,再色譜柱中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)短,從而使試樣中的各組分先后流出色譜柱,然后進(jìn)入檢測(cè)器。并進(jìn)放大器放大后,通過(guò)記錄儀即可得到其色譜圖。5. 簡(jiǎn)述氣相色譜法和高效液相色譜分析法的異同點(diǎn)。A、流動(dòng)相的異同:高效液相色譜:液體流動(dòng)相可為離子性、極性、弱極性、非極性溶劑,可與被分析樣品產(chǎn)生相互作用,并能改善分離的選擇性。氣相色譜:氣體流動(dòng)相為惰性氣體,不與被分析的樣品發(fā)生相互作用。B、固定向的異同:高效液相色譜:可依據(jù)吸附、分配、篩析、離子交換、親和等多種原理進(jìn)行樣品的分離,可供選用的固定相種類(lèi)繁多;柱效為103104,柱溫為常溫。氣相色譜:可依據(jù)吸附、分配兩種原理進(jìn)行樣品的分離,可供選用的固定相種類(lèi)較多;柱效為103104,柱溫為常溫300。C、檢測(cè)器的異同:高效液相色譜:檢測(cè)器有:UVD, PDAD, FD, ECD, ELSD, RID氣相色譜:檢測(cè)器有:TCD, FID, ECD, FPD, NPD。D、應(yīng)用范圍的異同:高效液相色譜:熱穩(wěn)定性較差的低分子量低沸點(diǎn)樣品;氣相色譜:熱穩(wěn)定性較好的低分子量低沸點(diǎn)樣品。6. 檢測(cè)器的靈敏度。檢測(cè)器的靈敏度是指通過(guò)檢測(cè)器物質(zhì)的量變時(shí),該物質(zhì)響應(yīng)值的變化率。7. 分配系數(shù)和分配比。分配系數(shù)是指平衡狀態(tài)時(shí),組分在固定相與流動(dòng)相中的濃度比;分配比是指組分在固定相和流動(dòng)相中分配的質(zhì)量比。8. 梯

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