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文檔簡介

1、水分和水分活度的測定,E-mail: Tel:水分的測定,概述,測定方法,2,1,測定水分的意義,測定水分的意義,水分的含量高低,對微生物的生 長及生化反應都有密切的關系,重要的質量指標之一,一項重要的經(jīng)濟指標,水分在食品中存在的形式,具有水本身的物理性質 易結冰、溶劑、微生物活動,自由水,親和水,結合水 束縛水,與弱極性基團以氫鍵結合 向外蒸發(fā)能力較弱,與非水組分結合最牢固的水 不易結冰,不能作為溶劑 微生物不能利用,所處的狀態(tài)不同、與非水組分結合強弱,-COOH、 -NH2、 -OH 、-SH,干燥法 蒸餾法 卡爾-費休法,相對密度 折射率 電導 旋光率,水分測定

2、方法,直接法,間接法,函數(shù)關系確定 水分含量,GB/T 5009.32003 食品的水分測定 1. 直接干燥 2. 減壓干燥 3. 蒸餾,干燥法,直接干燥法 減壓干燥法,原理、適用范圍、操作方法,干燥法的前提條件,以原樣重量 - 干燥后重量 = 水分重量,水分是唯一的揮發(fā)的物質 可以較徹底地去除水分 食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應 引起的重量變化非常小,可忽略不計 對熱穩(wěn)定的食品,干燥法,操作條件的選擇,(1)稱量瓶的選擇 (玻璃、鋁制),耐酸堿,不受限制 常壓干燥,不適合酸性食品 輕、導熱性強 減壓干燥,不超過皿高的1/3為宜,操作條件的選擇,稱量瓶需烘至恒重 2mg,放至干燥器,注

3、意,變色硅膠,干燥時藍色,吸水變?yōu)榉奂t色, 稱樣量,水分含量低:35g(奶粉) 水分含量高:1520g(果汁), 干燥設備, 干燥條件,干 燥 溫 度,干 燥 時 間,干燥器,干燥溫度: 95105 含糖高的食品:(5060)0.5h 105 對熱穩(wěn)定的谷物:120130 干燥時間: 恒重最后兩次重量之差 2 mg 基本保證水分蒸發(fā)完全。 規(guī)定時間根據(jù)經(jīng)驗,準確度要求不高的。 易結塊或形成硬皮:海砂。,干燥條件,原理: 在一定的溫度(95105)和壓力(常壓)下,將樣品在烘箱中加熱干燥,除去水分,干燥前后樣品的質量之差為樣品的水分含量。 適用范圍: 在 95105下,不含或含其他揮發(fā)性物質甚微

4、且對熱穩(wěn)定的食品。,直接干燥法(常壓干燥法),固體樣品:磨碎(粉碎),液態(tài)樣品:低溫濃縮 干燥箱,樣品的預處理,水量16%(面包):兩步干燥法 切成薄片風干1520h 干燥箱,烘箱預熱 稱量瓶恒重m3 準確稱樣+稱量瓶重 m1 干燥1h 冷卻30min 稱量 干燥1h 冷卻30min 稱量 反復至恒重 準確稱樣+稱量瓶重 m2 水分的計算: 水分% = 100% m1稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g; m2稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質量,g; m3稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質量,g。,常壓干燥法操作過程,(m1 - m2) (m1 - m3),注意事項,水

5、果、蔬菜樣品,應先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。 稱量瓶從烘箱中取出后,應迅速放入干燥器中進行冷卻,否則,不易達到恒重。 干燥器里面變色硅膠變紅時,需及時換出,置135左右烘23小時使其再生后再用。,減壓干燥法,原理 利用在低壓下水的沸點降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內,在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質量即為水分含量。 適用范圍 100加熱易分解、變質的食品 不易除去結合水的 如:糖漿、高脂肪食品、果蔬等,儀器及裝置 真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶) 干燥瓶、安全瓶的作用: 除去樣品蒸發(fā)出來的水分 除去烘箱恢復常壓時空氣中

6、的水分,壓力:4053.3 KP (300400mmHg) 溫度:5060 時間:2 h 恒重標準:0.5 mg,真空干燥工作流程圖,NaOH,蒸餾法,原理 兩種互不相溶的液體體系的沸點低于各組分的沸點 食品中水分 + 甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出 分層 直接讀出水的體積,P(H2O) =P大氣壓 ; P(A)=P大氣壓 水蒸氣蒸餾:P總 =P(H2O) + P(A)=P大氣壓 溫度 水的沸點100,蒸餾法,特點: 加熱溫度比直接干燥法低 氧化、分解反應比直接干燥法低 適用范圍: 易氧化、分解、熱敏性 含有大量揮發(fā)性組分的樣品 對于香料,是唯一的、公認的水分測定法,蒸餾法 步驟,準確稱取一定樣品,

7、加入約5075ml甲苯浸沒樣品,加熱蒸餾,至水分大部分蒸出后,加快蒸餾速度,當刻度管水量不再增加讀數(shù),從冷凝管頂端注入甲苯裝滿接收管,甲苯需精制,結果計算,水分(%)= 式中: V-接受管內水的體積, ml W-樣品的質量 ,g。,常用的有機溶劑及選擇依據(jù),有比水輕的,也有比水重的,為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴,儀器必須洗滌干凈 冷凝管上口填塞少量脫脂棉或裝盛有氯化鈣的干燥管 冷凝管尖端無水滴時,從冷凝管上口加入甲苯,說明及注意事項,結果產生誤差的原因,樣品中水分沒有完全蒸發(fā)出來 水分附集在冷凝器和連接管內壁 水分溶解在有機溶劑中 生成了乳濁液 餾出了水溶性的成分,卡爾費休法(Karl

8、 Fischer),原理,( I2+SO2+3C5H5N+CH3OH )+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3,將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成為費休試劑,最為專一,最為準確測定水分的化學方法,滴定終點的判斷:過量1滴碘呈現(xiàn)紅棕色,此反應具有可逆性,當生成物 H2SO4 濃度0.05 % 時,即發(fā)生可逆反應,要使反應順利向右進行,要加入適量的堿性物質以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以。 硫酸吡啶很不穩(wěn)定,與水發(fā)生副反應,形成干擾。若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。,卡爾費休法 適用范圍,含有1%或更多水分的樣品 痕量水分(低至ppm級)的標準分

9、析方法 校正其他測定方法 脂肪和油品中痕量水分的理想方法,總結:水分測定方法的比較,原理 樣品的性質,原理,烘箱干燥法:將樣品中的水分除去,利用測得的剩余固體的質量計算水分含量。非水揮發(fā)性物質在干燥過程中也有揮發(fā),但與揮發(fā)掉的水相比很小,常忽略不計。 蒸餾法:采用將水分從固體物質中分離的方法,然而水分含量是直接通過測定體積來定量。 Karl Fischer 滴定法:則基于樣品中水分發(fā)生化學反應的原理,水分的多少可由滴定液的用量反映出來。,樣品的性質,烘箱干燥法會使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學變化生成水,或者利用水及其它組分,從而影響水分含量的測定。在較低溫度下進行真空干燥可能就可以克服上述問

10、題的發(fā)生。 蒸餾:能最大程度地減少一些食品微量成分的揮發(fā)和分解。 Karl Fischer 滴定法:水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。,水分活度值的測定,水分活度的定義,溶液中水的逸度與純水的逸度之比值,可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比,逸度(f)溶液中水逃脫逸出的趨勢、能力,Aw = ,f水 f純水,P水分壓 P純水分壓,擴散法 Aw測定儀法 溶劑萃取法,擴散法,原理: 樣品在康威氏微量擴散皿的密封和恒溫條件下,分別在Aw較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后,根據(jù)樣品質量的增加(在Aw較高的標準溶液中平衡)和減少(在Aw較低的標準溶液中平衡) ,得到樣品的水分活度值。,康威氏皿擴散法,結果計算,原理:在一定的溫度下,用標準飽和溶液BaCl2校正Aw測定儀的Aw值,在同一條件下測定樣品,利用測定儀上的傳感器,根據(jù)食品中的蒸汽壓力的變化,從儀器上的表頭上讀出指示的水分活度。 步驟 儀器校正 樣品測定,AW測定儀法,AW為9.000,兩張濾紙,浸于氯化鋇飽和液中,用夾子把它放在樣品盒內,將傳感器的表頭放在樣品盒上擰緊,于20恒溫烘箱,加熱恒溫3小時后,將校正螺絲校正AW為9.00,AW測定儀的校正,樣品中AW的測定,取樣 1525恒溫 于容器樣品盒內 傳感器的表頭置

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