飛秒激光器在加工鐵和鎢零件的應(yīng)用

1、摘要： 飛秒激光增材制造第一次被證明。具有非常不同的熔融溫度和機(jī)械性能的純鐵和鎢粉末用于演示。制造各種形狀的零件，例如環(huán)形和立方體，對(duì)制造的樣品進(jìn)行微硬度和極限拉伸強(qiáng)度的研究。研究的結(jié)果也與由連續(xù)激光器制成的類似部件進(jìn)行比較。發(fā)現(xiàn)飛秒激光增材制造可以獲得更好的機(jī)械性能，而且可以加工以前不能加工的材料。1、簡(jiǎn)介在過(guò)去二十年中，增材制造（AM），特別是激光輔助增材制造AM，引起了廣泛的關(guān)注1，2。近年來(lái)金屬部件的激光增材制造被研究的最多3，4。目前，大功率連續(xù)激光器（CW）以及一些長(zhǎng)脈沖激光器（脈沖持續(xù)時(shí)間納秒到毫秒）被廣泛應(yīng)用4,5。雖然已經(jīng)取得了許多突破，但仍然存在許多難題，例如由于熱影響區(qū)大

2、而缺乏準(zhǔn)確性，以及材料種類的限制6， 特別是對(duì)于具有高導(dǎo)熱性（ 100 W（mK）的高溫（ 3000）材料，如鎢7和一些陶瓷8，需要極高的功率才能使樣品完全熔化，這不實(shí)際。超快激光器引起了更多的關(guān)注，在諸如材料加工9，光譜學(xué)10和生物醫(yī)學(xué)成像等領(lǐng)域有很多重要的應(yīng)用11。區(qū)別于其他激光源，超快激光器有極短的脈沖持續(xù)時(shí)間和極高的峰值功率等特點(diǎn)。像局部溫度高，熱影響區(qū)域小9以及能產(chǎn)生極高溫度的特點(diǎn)（7000）12,13，給了飛秒激光器特殊加工的機(jī)會(huì)，在增材制造中發(fā)揮前所未有的作用，最近，我們首次發(fā)布由飛秒光纖激光器用于熔化具有極高熔點(diǎn)的材料的研究14，在此研究中，使用單層粉末來(lái)證明高溫材料鎢（熔化溫

3、度3422）錸（3182）完全熔化的可行性和一些超高溫陶瓷（ 3000），這項(xiàng)研究展示了在激光增材制造AM中采用飛秒光纖激光器的巨大前景。在這項(xiàng)工作中，我們將研究擴(kuò)展到多層熔化或成型零件。 第一次由飛秒光纖激光器制造各種形狀的零件（環(huán)和立方體）。鐵和鎢粉末用于測(cè)試，詳細(xì)研究了制造零件的機(jī)械性能和顯微組織，也分析對(duì)比了由連續(xù)器激光制成的類似零件。2、實(shí)驗(yàn)設(shè)置 在我們的實(shí)驗(yàn)中，使用了兩種類型的激光 - 飛秒激光器和連續(xù)激光器。它們是1MHz重復(fù)平率飛秒摻鐿 Yb光纖激光器（Uranus-mJ，PolarOnyx laser，Inc.，California毫焦高能飛秒光纖激光器）80MHz重復(fù)頻率飛

4、秒摻鐿 Yb光纖激光器（天王星，PolarOnyx激光公司，加利福尼亞州）和連續(xù)摻鐿Yb光纖激光器。所有激光器的中心波長(zhǎng)為1030nm。1MHz和80 MHz激光器分別具有400和350飛秒的脈沖半高寬度（FWHM）。自制選擇性激光熔化設(shè)置用于測(cè)試（圖1）。激光束被引導(dǎo)通過(guò)聲光調(diào)制器（AOM），其用于控制激光器的開(kāi)/關(guān)和變化激光功率。配備有F-theta透鏡（100mm長(zhǎng)焦距）的激光振鏡與AOM同步，并用于在粉末表面上掃描激光束。將掃描器安裝在電動(dòng)平臺(tái)上以控制激光束使粉末表面的位于焦點(diǎn)位置。粉末均勻地分布在具有刀片的基底上。將樣品容器安裝在z臺(tái)上并充滿氬氣以防止金屬粉末氧化。掃描一層粉末后，將

5、樣品容器降低一定距離，并使用刮刀將新的粉末重新涂覆在其上，新粉末表面保持與上一次相同的高度。在這里測(cè)試了兩種材料，鐵粉（1-5微米，大西洋設(shè)備工程公司，新澤西州）和鎢粉（1-5微米，大西洋設(shè)備公司，新澤西州）。他們的熔點(diǎn)是1538和3422。 對(duì)于這兩種材料，使用0.9mm厚的304不銹鋼板作為基材。制造具有環(huán)形和立方體形狀的部件。不同材料或激光器有不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如掃描速度和焦點(diǎn)條件都有所不同。從晶粒結(jié)構(gòu)，顯微硬度和極限拉伸強(qiáng)度等方面分析加工處理的樣品。圖1實(shí)驗(yàn)設(shè)置草圖。a實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)與布局。AOM聲光調(diào)制器，M反射鏡，L鏡頭。b粉床設(shè)置草圖3、結(jié)果與討論3.1鐵粉使用80-MHz飛秒和CW

6、連續(xù)激光器制造具有薄壁的鐵環(huán)。 對(duì)于兩種激光器，粉末表面位于掃描透鏡的焦平面處達(dá)到最大量的熔化。在沒(méi)有粉末的基板上以各種速度（10,50,100mm/s）掃描單線以找到激光熔化的適當(dāng)參數(shù)。最終兩種激光器都選擇50mm/s的掃描速度。在加工過(guò)程中，這兩種激光器的所有處理參數(shù)，如激光功率，掃描速度和焦點(diǎn)位置均保持不變?？刂苾蓚€(gè)激光器以提供50W的平均功率。在每個(gè)層上，掃描半徑為4mm的單個(gè)圓。總共將40層粉末熔化，每一層的厚度約為25微米。沿垂直于基板的方向切割樣品。通過(guò)高倍率顯微鏡對(duì)獲得的橫截面成像。 如所見(jiàn)圖2，與80MHz激光樣品相比，連續(xù)激光器制造的鐵環(huán)表現(xiàn)出更差的連續(xù)性。還注意到，對(duì)于基

7、底的穿透深度，80MHz激光制作的樣品約為305um，連續(xù)激光器制作的樣品約為757um，見(jiàn)圖2.這種較淺的穿透是由于較小的熱影響區(qū)，這是飛秒激光材料加工最重要的特點(diǎn)之一9。這也導(dǎo)致每個(gè)熔融層的厚度不同。具有相同數(shù)量的粉末層，總高度80MHz和CW激光器制作的樣品分別為約0.90.1mm和1.10.1mm（圖3）。壁厚約為300和380um（圖3）。這種不同的穿透深度也可能會(huì)影響制造樣品的機(jī)械性能。利用能量色散X射線光譜儀（IXRF 500）在兩個(gè)橫截面和拋光頂部進(jìn)行照射,表面顯示非常相似的結(jié)果兩種樣品表面都有些許氧化。圖2由80 MHz激光器制成的鐵環(huán)橫截面（左）和CW激光（右）圖3顯微硬度

8、試驗(yàn)后橫截面的全部圖像。左80MHz飛秒光纖激光加工樣品；右CW激光加工樣品厚度分別在兩個(gè)樣品的橫截面上從基底到頂部進(jìn)行顯微硬度測(cè)量。研究了樣品位置對(duì)硬度的影響。使用200g和10s駐留時(shí)間的負(fù)載來(lái)測(cè)量顯微硬度。Knoop努式硬度和洛氏硬度均由測(cè)量裝置給出。如表1所示，對(duì)于兩個(gè)樣品，離基板越近，材料越軟。在類似的位置，80MHz激光制作的樣品總是比CW制造的樣品要困難得多。還測(cè)試了不銹鋼基材，其平均Knoop努式硬度為183.3。80MHz制造樣品的大部分部分比不銹鋼304更硬。表1由80-MHz和CW激光器制造的鐵環(huán)上的顯微硬度測(cè)量結(jié)果為了了解硬度的變化，橫截面被蝕刻進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，見(jiàn)圖4

9、.平均顆粒尺寸由ASTM（American Society for Testing Materials）標(biāo)準(zhǔn)E112。對(duì)于兩個(gè)樣品，發(fā)現(xiàn)隨著離基體更遠(yuǎn)的距離，平均顆粒尺寸變大。對(duì)于80 MHz激光制作的樣品，靠近頂部的平均值顆粒大小約為ASTM5.5（52um），靠近底部為9.5（13.5um）。對(duì)于連續(xù)激光器制造的樣品，頂部顆粒尺寸約為ASTM5（62um）和底部為9（16um）。細(xì)粒度底部附近是晶粒細(xì)化的結(jié)果多層熔化過(guò)程中的熱流從上到下底部15。通常，硬度是反比例的，與顆粒尺寸相關(guān)。因此，靠近底部的部件我們的樣本比靠近頂端的樣本更難。然而，我們的結(jié)果顯示了兩個(gè)樣本的相反趨勢(shì)。在我們的情況下

10、，我們認(rèn)為來(lái)自下一層的剩余熱量導(dǎo)致上一層的重結(jié)晶非常薄的層厚度（約20um）。雖然，結(jié)晶導(dǎo)致晶粒尺寸較圖4頂部，顆粒結(jié)構(gòu)的80 MHz激光制作樣品，a靠近基底和b靠近頂部。底排，晶粒結(jié)構(gòu)的CW激光器制造樣品，c靠近基底和d靠近頂部小，一層的重結(jié)晶非常薄的層厚度（約20um）。雖然重結(jié)晶導(dǎo)致較小的晶粒尺寸，殘留應(yīng)力也被釋放并導(dǎo)致較低的硬度。與CW制造的樣品相比，80MHz激光制造樣品的晶粒尺寸較小，這解釋了80MHz激光加工樣品的整體較大的硬度。 CW制造樣品的晶粒尺寸略大，可能是由于CW激光熔化和較大的熱影響區(qū)域的冷卻速率較低造成的15。為了更多地了解這一點(diǎn)，更多關(guān)于層厚度變化和其他參數(shù)的研究

11、是必要的。使用最大平均功率45 W（45 lJ脈沖能量）的1 MHz飛秒光纖激光器也用于制作鐵樣品。相應(yīng)的脈沖能量為45 lJ。由于該激光器的高峰值功率，使用了不同的掃描參數(shù)。對(duì)于1MHz激光器，當(dāng)掃描速度為100mm/s時(shí)，激光加工面低于激光焦點(diǎn)面約2mm時(shí)，獲得最大的基底熔化量。選擇這種加工位置用于使用1MHz激光的以下實(shí)驗(yàn)，設(shè)置更快的掃描速度來(lái)避免過(guò)度消融，獲得更薄的壁（220um）（圖5）。與先前討論的兩個(gè)樣品相比發(fā)現(xiàn)由更小的基底穿透深度。分析了樣品的橫截面的顯微硬度和晶粒結(jié)構(gòu)與前兩個(gè)樣本有相似的趨勢(shì)。然而，平均晶粒尺寸為ASTM7靠近基材和ASTM5靠近頂部。盡管顆粒尺寸與前兩個(gè)樣品

12、相當(dāng)，但在該樣品上測(cè)量到較低的硬度（從127到169，諾氏硬度）。我們還在調(diào)查為什么整體粒徑較大，材質(zhì)較軟。圖5 1 MHz 飛秒激光制鐵的剖面圖樣品3.2鎢粉基于鐵粉的測(cè)試和鎢粉的熔化14，我們認(rèn)為用飛秒激光器制造成形零件是可行的。這使我們能夠測(cè)試更具挑戰(zhàn)性的材料鎢。在所有元素中鎢的熔化溫度最高達(dá)3422而且有非常高的熱傳導(dǎo)率173W（mK），這對(duì)于當(dāng)前的激光熔融技術(shù)是非常具有挑戰(zhàn)性的。在這里，上述三個(gè)激光器都用于測(cè)試。我們將樣品尺寸擴(kuò)展到立方體，以測(cè)量極限拉伸強(qiáng)度。由于需要比鐵要高得多的熔化溫度，所以使用較慢的掃描速度進(jìn)行鎢熔化。根據(jù)我們以前的研究，25 mm/s是比較合適的掃描速度。這里

13、，不銹鋼304板仍然用作基板。雖然80MHz激光和連續(xù)激光器具有較高的平均功率（50W），仍然難以在鎢粉末和基底之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的結(jié)合，這是由于兩個(gè)部件沒(méi)有達(dá)到完全熔化所需要的溫度。在使用1MHz激光器（平均功率45W）后，制造了固體鎢立方體，并牢固地附著在基板上。在整個(gè)過(guò)程中調(diào)整粉末表面相對(duì)于掃描鏡的焦平面的位置以獲得最佳的熔化結(jié)果。在前幾層中，粉末表面靠近焦點(diǎn)，以在鎢和基底之間形成牢固的結(jié)合。隨著沉積更多層，將粉末表面從焦點(diǎn)移開(kāi)以降低峰值功率，并形成更光滑的層次。 每個(gè)層的掃描方案如圖6所示，使用具有減小輪廓直徑的多個(gè)方形環(huán)覆蓋整個(gè)面積（5mm5mm）。 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)間距為200um是一個(gè)很好的參

14、數(shù)，用于試驗(yàn)。通過(guò)將樣品表面15um降低來(lái)沉積每層新的粉末。每個(gè)樣品超過(guò)100層被熔化。制作的樣品的圖片如圖7所示。我們發(fā)現(xiàn)鎢樣品幾乎沒(méi)有氧化，因?yàn)殒u可以很容易氧化16。圖6鎢熔化層的掃描方案圖7由1-MHz 飛秒激光器制造的鎢極立體圖。 a，b從不同角度觀察基板上鎢立方體的圖片; c拋光鎢立方體的頂面通過(guò)ASTM E3546標(biāo)準(zhǔn)的拉伸試驗(yàn)機(jī)（Nanovea-YLD141216-8-P）測(cè)量極限拉伸強(qiáng)度（UTS）。裝配的樣品通過(guò)環(huán)氧降壓。頂表面和底表面均與測(cè)量裝置直接接觸，以確保測(cè)量精度。將200um直徑的扁平圓形尖端以逐漸增加的力（80N / min）加壓至38N，對(duì)應(yīng)于1.2GPa的壓力，

15、在頂表面上被壓制。然后，施加的力以80N / min的速率卸載。記錄相應(yīng)的縮進(jìn)，參見(jiàn)圖8.通過(guò)與測(cè)量裝置相關(guān)的計(jì)算機(jī)程序確定UTS。從三個(gè)地點(diǎn)測(cè)量平均極限抗拉強(qiáng)度為88.410.1Mpa。這遠(yuǎn)高于具有約18,000psi（125MPa）的極限拉伸強(qiáng)度的常規(guī)燒結(jié)鎢部件17。市售純粗鎢零件非常脆，斷裂應(yīng)力小于500MPa 18。 多晶鎢棒在室溫下通常具有約580-1470MPa的UTS 7。為了顯著改善鎢的UTS，通常需要后加工如冷加工硬化來(lái)獲得超細(xì)晶粒7,17,19。我們樣品的UTS已經(jīng)比常規(guī)燒結(jié)部件高得多。我們的樣品的UTS有兩個(gè)主要因素 - 孔隙度和氧化限制。圖8 UTS測(cè)量。 壓痕深度與加

16、載力之間。三條曲線表示三個(gè)獨(dú)立的測(cè)量已知鎢的延展性對(duì)大多數(shù)雜質(zhì)非常敏感7。我們相信，通過(guò)優(yōu)化我們的加工設(shè)置和參數(shù)，可以大大提高我們鎢件的UTS。未來(lái)研究需要更好的具有較低氧含量的處理室。在300g負(fù)荷和10s停留時(shí)間條件下對(duì)樣品上表面進(jìn)行顯微硬度測(cè)量。測(cè)量上表面的幾個(gè)位置，沒(méi)有觀察到結(jié)果的明顯變化。它給出了對(duì)應(yīng)于維氏硬度395的平均Knoop硬度404.3（HRC 40.2）。該值與多晶鎢450的維氏硬度相當(dāng)，高于再結(jié)晶鎢300 7。通過(guò)優(yōu)化加工參數(shù)從而進(jìn)一步提高樣品的硬度。4、總結(jié)我們第一次使用80和1-MHz重復(fù)頻率的飛秒光纖激光器，展示了使用兩種非常不同的粉末材料制成的成型零件。制造出鐵環(huán)和鎢立方體并研究其機(jī)械性能和晶粒結(jié)構(gòu)。并與連續(xù)激光器處理的相同材料的樣品進(jìn)行比較。利用類似的粉末，由于三種激光器的峰值功率有非常大的差別，也就導(dǎo)致了非常不同的結(jié)果。結(jié)果表明，利用80MHz重復(fù)頻率的飛秒