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1、各種光譜儀的區(qū)別及應(yīng)用各種光譜儀的區(qū)別及應(yīng)用ICP 光譜儀,火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子發(fā)射光譜儀,原子吸收光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,能量色散光譜儀,真空直讀光譜儀 ?隨著 ICP-AES 的流行使很多實(shí)驗(yàn)室面臨著再增購(gòu)一臺(tái) ICP-AE S,還是停留在原來(lái)使用 AAS 上的抉擇?,F(xiàn)在一個(gè)新技術(shù) ICP-MS又出現(xiàn)了,雖然價(jià)格較高,但I(xiàn)CP-MS 具有 ICP-AES 的優(yōu)點(diǎn)及比石墨爐原子吸收( GF-AAS )更低的檢出限的優(yōu)勢(shì)。因此,如何根據(jù)分析任務(wù)來(lái)判斷其適用性呢?ICP-MS 是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體, ICP-AES 和 I CP-MS 的進(jìn)樣部分及等離子
2、體是極其相似的。 ICP-AES 測(cè)量的是光學(xué)光譜(120nm 800nm ),ICP-MS 測(cè)量的是離子質(zhì)譜, 提供在 3 250amu 范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位( amu )的信息。還可測(cè)量同位素測(cè)定。尤其是其檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份各種光譜儀的區(qū)別及應(yīng)用為 ppt 級(jí),石墨爐 AAS 的檢出限為亞 ppb 級(jí),ICP-AES 大部份元素的檢出限為 110ppb ,一些元素也可得到亞 ppb 級(jí)的檢出限。但由于 ICP-MS 的耐鹽量較差, ICP-MS 的檢出限實(shí)際上會(huì)變差多達(dá) 50倍,一些輕元素(如 S、Ca 、Fe、K、Se )在 ICP-MS 中有嚴(yán)重的干擾,其
3、實(shí)際檢出限也很差。下面列出這幾種方法的檢出限的比較:這幾種分析技術(shù)的分析性能可以從下面幾個(gè)方面進(jìn)行比較: 容易使用程度在日常工作中,從自動(dòng)化來(lái)講, ICP-AES 是最成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來(lái)應(yīng)用 ICP-AES 專家制定的方法進(jìn)行工作。 ICP-MS 的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜, 盡管近年來(lái)在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步,但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整, ICP-MS 的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。 GF-AAS 的常規(guī)工作雖然是比較容易的,但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。 分析試液中的總固體溶解量(TDS)在常規(guī)工作中, ICP-AES 可分析 10%TDS 的
4、溶液,甚至可以高至 30% 的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi) ICP-MS 可分析 0.5% 的溶液,但在大多情況下采用不大于 0.2%TDS 的溶液為佳。當(dāng)原始樣品是固體時(shí),與 ICP-AES ,GP-AAS 相比,ICP-MS 需要更高的稀釋倍數(shù),折算到原始固體樣品中的檢出限就顯示不出很大的優(yōu)勢(shì)了。 線性動(dòng)態(tài)范圍( LDR)ICP-MS 具有超過 105 的 LDR ,各種方法可使其 LDR 開展至 1 08。但不管如何,對(duì) ICP-MS 來(lái)說:高基體濃度會(huì)使分析出現(xiàn)問題,各種光譜儀的區(qū)別及應(yīng)用而這些問題的最好解決方案是稀釋。因此,ICP-MS 應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量超痕量分析。GF-AAS 的 LDR
5、 限制在 102103,如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。ICP-AES 具有 105 以上的 LDR 且抗鹽份能力強(qiáng), 可進(jìn)行痕量及主量元素的測(cè)定, ICP-AES 可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量,因此, ICP -AES 可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室主、次、痕量元素常規(guī)分析的需要。 精密度ICP-MS 的短期精密度一般是13RSD ,這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。ICP-AES 的短期精密度一般為0.31RSD ,幾個(gè)小時(shí)的長(zhǎng)期精密度小于 3RSD 。GF-AAS 的短期精密度為0.5 5RSD ,長(zhǎng)期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數(shù)。 樣品分析能力ICP-MS 和 ICP-AES
6、的分析能力體現(xiàn)在其可以多元素同時(shí)測(cè)定上。ICP-AES 的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個(gè)樣品所需的時(shí)間為 2 或 6 分鐘,全譜直讀型較快,一般為 2 分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。GF-AAS 的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需34 分鐘,可以無(wú)人自動(dòng)工作,可保證其對(duì)樣品的分析能力。各種光譜儀的區(qū)別及應(yīng)用 運(yùn)行的費(fèi)用ICP-MS 運(yùn)行費(fèi)用要高于ICP-AES ,因?yàn)?ICP-MS 的一些部件如渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測(cè)器有一定的使用壽命而且需要更換。ICP-AES 主要是霧化器與炬管的消耗,這和ICP-MS 一樣,其使用壽命是相同的。GF-AAS 則主要是石墨管的使用壽命及其費(fèi)
7、用。這三種技術(shù)均使用 Ar 氣,其消耗量是一筆相當(dāng)?shù)馁M(fèi)用, ICP 技術(shù)的 Ar 費(fèi)用遠(yuǎn)高于 GP-AAS 。可以看出這些技術(shù)是相互補(bǔ)充的, 沒有一種技術(shù)能滿足所有的分析要求,只有某一種技術(shù)稍優(yōu)于另一種技術(shù)的地方。 所以要具體看你的工作需要了?;鸹ㄖ弊x、光電直讀都是直讀光譜儀, 主要用于合金鑄造加工類分析,爐前分析尤其適合。真空直讀是指直讀光譜儀中加入抽真空,可以用來(lái)分析 S、C 等空氣中存在的元素。手持式光譜儀一般應(yīng)該為手持式 X 熒光光譜儀,主要用于礦產(chǎn)開發(fā)等野外作業(yè)。能量色散型光譜儀屬于 X 熒光光譜儀,這里說的是臺(tái)式,區(qū)別于手持式,比較適合常量元素分析,定性很方便,現(xiàn)在很多企業(yè)做 RoHS 檢測(cè)都選擇這類儀器,比較經(jīng)濟(jì),容易上手。還有一種是波長(zhǎng)色散熒光光譜儀,在水泥等行業(yè)中應(yīng)用非常廣泛。 原子吸收大家應(yīng)該都比較清楚, 由于操作方面比較麻煩, 現(xiàn)在多用來(lái)分析元素量少的樣品, 也由于價(jià)格比較實(shí)惠,在企業(yè)中的應(yīng)用還是非常廣泛, 原子吸收有火焰和石墨爐的。各種光譜儀的區(qū)別及應(yīng)用I
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