氨氮的測定 水楊酸分光光度法

1、氨氮的測定 水楊酸鹽分光光度法,一、方法出處 GB/T 5750.5 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 無機非金屬指標(biāo)9.3 氨氮 水楊酸鹽分光光度法 二、適用范圍 生活飲用水及其水源水中氨氮的測定。 三、測定原理 在亞硝基鐵氰化鈉存在下，氨氮在堿性溶液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽生成藍色化合物，其色度與氨氮含量成正比。,四、試劑的配制 1、亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）：稱取1g亞硝基鐵氰化鈉，用純水稀釋至100mL。 如發(fā)現(xiàn)空白值增高，應(yīng)重配。 2、氫氧化鈉溶液（280g/L）：稱取140g氫氧化鈉,用純水稀釋至500mL。 3、檸檬酸鈉溶液（400g/L）：稱取200g檸檬酸鈉,用純水稀釋至500mL

2、。 4、含氯緩沖液：稱取12g無水碳酸鈉及0.8g碳酸氫鈉，溶于100mL純水中。加入34mL次氯酸鈉溶液，并加純水至200mL，放置1h后可用。,5、水楊酸-檸檬酸鹽溶液(顯色劑)：稱取3.5g水楊酸，加入5.0mL氫氧化鈉溶液，水楊酸溶液后，加1.5mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和25mL檸檬酸鈉溶液，搖勻。臨用時配制。 6、氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000mg/L）：稱取3.8190g氯化銨，溶于純水中于容量瓶內(nèi)定容至1000mL。 7、氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液于1000mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度。 8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL濃硫酸，用

3、純水稀釋到1000mL（ c=0.02moL/L ）。臨用時，用純水稀釋10倍。 9、硫酸鋅溶液（100g/L）：稱取10g七水合硫酸鋅溶于100mL水中。,五、樣品預(yù)處理 無色澄清的水樣可直接測定。色度、渾濁度較高和干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。 1、蒸餾：取250mL水樣，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至中性，加入數(shù)粒玻璃球，加熱蒸餾。用250mL容量瓶為接受瓶，內(nèi)裝50mL硫酸溶液作為吸收液。 2、混凝沉淀：取50mL水樣，加入1.0mL硫酸鋅溶液，0.51.0mL氫氧化鈉溶液，靜置數(shù)分鐘，取上清液供比色使用。,六、分析步驟 1、標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：分別吸取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支10mL具塞比色管中。加純水至10mL刻度。 2、 吸取10mL澄清水樣或水樣蒸餾液于10mL具塞比色管中。 3、向標(biāo)準(zhǔn)管和水樣管中各加1.0mL水楊酸-檸檬酸鹽溶液，立即加入0.4mL含氯緩沖液，充分混勻，靜置90min 測定。 4、于