JJG 705-2014 液相色譜儀

JJG 705-2014 液相色譜儀Liquid Chromatographs 2014-02-14發(fā)布2014-08-14實(shí)施量國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢褻總局發(fā)布刮涂層查酬，JJG 705-2014 液相色譜儀檢定規(guī)程jJJG705-2014: ;代替JJG705-2002;Verification Regulation of Liquid Chromatographs 歸口單位:全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)起草單位:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院本規(guī)程委托全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJG 705-2014 本規(guī)程起草人:何雅娟(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)何海紅(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)趙敏(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)JJG 705-2014 目錄引言. . . . . . . . . . . . . . (1I) 1 范圍. . . . . . . . (1) 2 引用文件. . ( 3 概述. . . . ( 4 計(jì)量性能要求. . . . . (門4. 1 輸液系統(tǒng). . . . . (門4.2 柱溫箱. . . . (幻4.3 檢測(cè)器(幻4.4 整機(jī)性能. . . . . . . . (2) 5 通用技術(shù)要求. .(川5. 1 儀器外觀. . . . . (3) 5. 2 儀器電路系統(tǒng). . (3) 6 計(jì)量器具控制(3 ) 6. 1 檢定條件. . . . . . . . (3) 6.2 檢定項(xiàng)目和檢定方法. . . . . . . . (川6.3 檢定結(jié)果. . . . . (11) 6.4 檢定周期. . (11) 附錄A色譜柱性能測(cè)試. . . . (12) 附錄B單色器濾光片的性能測(cè)試(14)附錄C不同溫度下流動(dòng)相密度. . . . . (15) 附錄D檢定證書(內(nèi)頁(yè))格式. . . . . . . . (17) 附錄E液相色譜儀檢定記錄格式. . . . . . . . . . . (18) I JJG 705-2014 sl JJG 705-2014 液相色譜儀的編寫是以JJF1001-2011 通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義、JJF1002-2010 國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則為基礎(chǔ)和依據(jù)，對(duì)JJG705-2002 液相色譜儀進(jìn)行修訂的。與JJG705-2002 液相色譜儀相比，除編輯性修改外，本規(guī)程主要技術(shù)內(nèi)容有如下變化:E 一一增加了蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;一一刪掉了檢測(cè)器換擋誤差的檢定項(xiàng)目;一熒光檢測(cè)器檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)改為茶一甲醇溶液;一一示差折光率檢測(cè)器檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)改為甲醇中膽固醇溶液;一一整機(jī)定性重復(fù)性由原來(lái)的1.5%修改為1.0%; 一一一檢測(cè)器基線噪聲和漂移采集時(shí)間由原來(lái)的1h改為3Om丑unJ刀JG705的歷次版本發(fā)布情況為:一一JJG705-2002; 一-JJG705-1990。JJG 705-2014 液相色譜儀檢定規(guī)程范圍本規(guī)程適用于配有紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、示差折光率檢測(cè)器和蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的液相色譜儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2 引用文件JJG 537-2006 熒光分光光度計(jì)3 概述液相色譜儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成的分析儀器，圖1是其組成的方框圖。液相色譜儀根據(jù)樣品中各組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動(dòng)相間分配或吸附等特性的差異，由流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱中進(jìn)行分離，經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)并通過(guò)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜圖，依據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值(峰面積或峰高)進(jìn)行定性和定量分析。輸液系統(tǒng)圖14 計(jì)量性能要求4. 1 輸液系統(tǒng):分i離i系;統(tǒng)液相色譜儀組成方框圖數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)廢液收集4. 1. 1 輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無(wú)泄漏。4. 1. 2 泵流量設(shè)定值誤差5s和流量穩(wěn)定性5R應(yīng)符合表1的要求。4. 1. 3 梯度最大允許誤差Gc:土3%。1 JJG 705-2014 表1泵流量設(shè)定值誤差Ss和穩(wěn)定性SR的指標(biāo)要求泵流量設(shè)定值/(mL/min)0.2-0.5 0.6- 1. 0 大于1.0測(cè)量次數(shù)3 3 3 流動(dòng)相收集時(shí)間/min20-10 10-5 5 泵流量設(shè)定值最大允許誤差Ss:1: 5% 士3%土2%泵流量穩(wěn)定性SR3% 2% 2% 注:最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定;對(duì)特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個(gè)流量，流動(dòng)相的收集時(shí)間則根據(jù)情況適當(dāng)縮短或延長(zhǎng)。4.2 柱溫箱4.2.1 柱溫箱溫度設(shè)定值最大允許誤差:士2oC。4.2.2 柱溫箱溫度穩(wěn)定性:不大于1oC/h。4. 3 檢測(cè)器儀器的檢測(cè)器的主要技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表2。表2液相色譜儀檢測(cè)器的主要技術(shù)指標(biāo)￥叮紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器示差折光率檢測(cè)器二極管陣列檢測(cè)器基線噪聲5X10-4 AU 5XI0-4 FU 三二5X 10-7 RIU 基線漂移5XlO-3 AU/30 min 5X10-3 FU/30 min 5XlO-6 RIU/30 min 最小檢測(cè)濃度三三5X 10-8 g/mL 三三5X10-9g/mL 三三5X10-6g/mL 茶-甲醇溶液茶-甲醇溶液膽固醇-甲醇溶液波長(zhǎng)示值最大允許誤差:1: 2 nm +5 nm 波長(zhǎng)重復(fù)性2 nm 三二2nm 線性范圍優(yōu)于103優(yōu)于103優(yōu)于103蒸發(fā)光散射檢測(cè)器lmV 5 mV/30 min 5X10-6 g/mL 膽固醇-甲醇溶液注:若儀器的輸出信號(hào)用mV或V表示，注意查看儀器說(shuō)明書或儀器標(biāo)牌標(biāo)明的其與AU(FU)的換算關(guān)系;若無(wú)特殊標(biāo)明通?？砂凑?V=lAU (FU)進(jìn)行換算。4.4 整機(jī)性能儀器的整機(jī)性能用定性定量測(cè)量重復(fù)性表示，指標(biāo)要求見(jiàn)表3。表3液相色譜儀整機(jī)性能指標(biāo)要求￥可紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器示差折光率檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器二極管陣列檢測(cè)器定性重復(fù)性1. 0% 1. 0% 1. 0% 1. 5% 定量重復(fù)性三三3.0%3.0% 三三3.0%運(yùn)二4.0%2 5 通用技術(shù)要求5. 1 儀器外觀JJG 705-2014 儀器上應(yīng)有儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、產(chǎn)品系列號(hào)、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌，國(guó)產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。5.2 儀器電路系統(tǒng)儀器電源線、信號(hào)線等插接緊密，各開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。6 計(jì)量器具控制計(jì)量器具控制包括:首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。6. 1 檢定條件6. 1. 1 環(huán)境條件6. 1. 1. 1 檢定室應(yīng)清潔無(wú)塵，無(wú)易燃、易爆和腐蝕性氣體，通風(fēng)良好。6. 1. 1. 2 室溫(15r-.J30)oc ，檢定過(guò)程中溫度變化不超過(guò)3oc (對(duì)示差折光率檢測(cè)器，室溫變化不超過(guò)2OC)，室內(nèi)相對(duì)濕度20%r-.J85%。6. 1. 1. 3 儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，周圍元強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾源，儀器接地良好。6. 1. 1. 4 電源電壓為(220+22)V，頻率為(50士0.5)Hz 。6. 1. 2 檢定設(shè)備6. 1. 2. 1 秒表:最小分度值不大于0.1s。6. 1. 2. 2 分析天平:最大稱量不小于100g，最小分度值不大于1mg 。6. 1. 2. 3 數(shù)字溫度計(jì):測(cè)量范圍為(Or-.J100) oC ，最大允許誤差為士0.3oC。以上器具需經(jīng)計(jì)量檢定合格。6. 1. 3 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):茶一甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):認(rèn)定值為1.00 X 10-4 g/mL，擴(kuò)展不確定度小于4% , k=2; 荼-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):認(rèn)定值為1.00 X 10一7g/mL，擴(kuò)展不確定度小于4%，是二2;甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):認(rèn)定值為200g/mL，擴(kuò)展不確定度小于2.0% , k=2; 甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):認(rèn)定值為5.0g/mL，擴(kuò)展不確定度小于5.0% , k=2; 膽固醇純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):認(rèn)定值為99.7%，擴(kuò)展不確定度小于0.1%，k=2 o 6. 1. 4 其他要求6. 1. 4. 1 檢定用試劑:色譜級(jí)甲醇，純水，分析純的丙隅和異丙醇，紫外分光光度計(jì)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。6. 1. 4. 2 注射器:10L， 50L和10mL各一支。3 6. 1. 4. 3 容量瓶:50 mL, 10個(gè)。6. 2 檢定項(xiàng)目和檢定方法6. 2. 1 檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目見(jiàn)表40 JJG 705-2014 表4檢定項(xiàng)目一覽表序號(hào)檢定項(xiàng)目首次檢定輸液系統(tǒng):泵耐壓+ 泵流量設(shè)定值誤差Ss十1 泵流量穩(wěn)定性SR十梯度誤差Gi+ 柱溫箱:溫度設(shè)定值誤差Ts(2十2 溫度穩(wěn)定性Tc(2十檢測(cè)器:基線噪聲十基線漂移十3 最小檢測(cè)濃度+ 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性+ 線性范圍十4 整機(jī):定性、定量重復(fù)性+ 注:“十“表示應(yīng)檢定項(xiàng)目“一“表示可不檢定項(xiàng)目;無(wú)梯度洗脫裝置和無(wú)柱溫箱的儀器，此項(xiàng)不檢定;后續(xù)檢定使用中檢查一+ 十十+ 十+ + + + 紫外-可見(jiàn)光、二極管陣列和熒光檢測(cè)器檢定此項(xiàng)目，其他檢測(cè)器不檢定此項(xiàng)目。6.2.2 檢定方法6. 2. 2. 1 通用技術(shù)要求按5.1和5.2的要求，目視、手動(dòng)檢查。6. 2. 2. 2 輸液系統(tǒng)a)泵耐壓將儀器各部分連接好，以100%甲醇(或純水)為流動(dòng)相，流量為0.2mL/min, 按說(shuō)明書啟動(dòng)儀器，壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管路接口處是否有濕跡。卸下色譜柱，堵住泵出口端(壓力傳感器以下)，使壓力達(dá)到最大允許值的90%，保持5 min應(yīng)無(wú)泄漏。b)泵流量設(shè)定值誤差Ss和流量穩(wěn)定性SR按表1的要求設(shè)定流量，啟動(dòng)儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用事先稱重過(guò)的潔凈容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集表1規(guī)定時(shí)間流出的流動(dòng)相，在分析天平上稱重，按公式(3)計(jì)算流量實(shí)測(cè)值Fm按公式(1)、公式(2)計(jì)算Ss和SR。每一設(shè)定流量，重復(fù)測(cè)量3次。4 JJG 705-2014 % AU AU -A F一二幾F一一-QU (1) 式中:Fm一一同一設(shè)定流量3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，mL/min; Fs一一流量設(shè)定值，mL/min。Fmax二F;SR=Fm mn 100% (2) 式中:F max -同一設(shè)定流量3次測(cè)量值的最大值，mL/min; Fmin一-同一設(shè)定流量3次測(cè)量值的最小值，mL/min。F m = (W2 - W1)/(Pt t) (3) 式中:Fm一一一流量實(shí)測(cè)值，mL/min W2一一一容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g; W1一一容量瓶的質(zhì)量，g; Pt一一實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/ cm3, (不同溫度下流動(dòng)相的密度參見(jiàn)附錄。;t一一收集流動(dòng)相的時(shí)間，mln。c)梯度誤差由梯度控制裝置設(shè)置階梯式的梯度洗脫程序(梯度程序可參照表5)，A溶劑為純水，B溶劑為含0.1%丙酣的水溶液。將輸液泵和檢測(cè)器連接(不接色譜柱)，開(kāi)機(jī)后以A溶劑沖洗系統(tǒng)，基線平穩(wěn)后開(kāi)始執(zhí)行梯度程序，畫出B溶劑經(jīng)由5段階梯從0%變到100%的梯度變化曲線，如圖2所示。求出由B溶劑變化所產(chǎn)生的每一段階梯對(duì)應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)值的變化值L。重復(fù)測(cè)量2次，按公式(4)計(jì)算每一段階梯對(duì)應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)值的變化平均值Ld按公式(5)計(jì)算五段階梯響應(yīng)信號(hào)值的總平均值