GB 11734-89 居住區(qū)大氣中甲基一1605衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)居住區(qū)大氣中甲基一1605衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法in of 1734一91主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中甲基一1605的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用一采樣體積為20定范圍為。 采樣20L，20 敵畏、古拉硫磷、甲基一1605、乙基一1605經(jīng)過(guò)色譜柱分離，互不卜擾測(cè)定。2原理空氣中甲基一1605農(nóng)藥經(jīng)硅膠吸附后，用丙酮洗脫，再通過(guò)氣相色譜柱分離和火焰光度檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高定量。3試劑和材料實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水，所用化學(xué)試劑，除特別指出外均為分析純。20一40目原色硅膠置于燒本卜內(nèi)，加1+1硫酸一硝酸混合液，使液面高出硅膠面約1 拌放置過(guò)夜，傾去酸液，用自來(lái)水洗至中性，再用去離子水沖洗至無(wú)硫酸根離子。置于烘箱中120 置于高溫爐360活化3h,冷卻后，保存在干燥器內(nèi)備用。長(zhǎng)100 徑6裝經(jīng)處理后的硅膠0.6 g,后玻璃管兩端熔封(見(jiàn)下圖)。硅膠硅膠采樣管:一:內(nèi)酮:色C g O 取9 0一100目)，經(jīng)150 熱倒人上述丙0回流后，揮發(fā)至。放冷后裝柱。新中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部19891734一89裝的色譜柱需在通載氣的情況下升溫至140老化4h，再升溫至210老化8h，最后升溫至240繼續(xù)老化24 h。老化時(shí)，載氣流可比在正常工作時(shí)大些。老化時(shí)，檢測(cè)器應(yīng)與色譜柱斷開(kāi)，以免檢測(cè)器受污染。確稱量甲基一1605固體標(biāo)準(zhǔn)樣品，用丙用時(shí)，火焰光度檢測(cè)器。 /量穩(wěn)定，使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。積刻度應(yīng)校正)。5采樣取一支硅膠采樣管將兩端割斷，與采樣器連接的一端的開(kāi)口直徑應(yīng)小于玻璃管的內(nèi)徑。以。樣管的兩端加塞封閉，置暗處保存。記錄采樣點(diǎn)的氣溫和大氣壓力。以應(yīng)根據(jù)所用氣相色1酬定分析甲基1605的最佳色譜分析條件。附錄A(參考件)所列舉的色譜分析條件僅是一個(gè)實(shí)例。8, 各個(gè)濃度點(diǎn)的色個(gè)濃度點(diǎn)作三次測(cè)定，得峰高平均值，以濃度(Wg/橫坐標(biāo)，平均峰高(縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算回歸曲線的斜率，以斜率的倒數(shù)(作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。儀器穩(wěn)定性較差時(shí)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定同時(shí)，取空白溶液與樣品溶液中甲基一1605濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，空白和標(biāo)準(zhǔn)的平均峰高(用式(1)計(jì)算校正因子:一)一f校正因f, g/ (準(zhǔn)溶液濃度，pg/mL;h:和準(zhǔn)和空白的平均峰高，樣品分析。將采樣后的硅膠，連同進(jìn)氣口一端的玻璃棉一起轉(zhuǎn)移至人2.0 m 置10時(shí)振搖。待澄清后取上清液，量甲基一1605峰高，以保留時(shí)間定性。每個(gè)樣品作三次測(cè)定，求平均峰高(另取未采樣的硅膠采樣管，按相同操作步驟作空白管測(cè)定。7.，結(jié)果計(jì)算將采樣體積按式2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積1734一二(2) V。二o換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積,采樣體積，L，T,標(biāo)準(zhǔn)狀況下絕對(duì)溫度，273 K;t采樣時(shí)采樣點(diǎn)的氣溫，準(zhǔn)狀況下的大氣壓力，101.3 kP a;kP 式(3)計(jì)算空氣中甲基 x (x 空氣中甲基一1605濃度， (3)品溶液平均峰高，h,空白溶液平均峰高，二二:B,(2樣品溶液體積，由實(shí)驗(yàn)確定的硅膠的解吸效率。式(4)計(jì)算空氣中甲基一1605濃度:2(x f m3;h樣品溶液平均峰高，mm;白溶液平均峰高，mm;(其他符號(hào)同式(3)。.(4)測(cè)得樣品加1 ,平均為98。濃度范圍為?？技?溫:220，汽化室溫度:250，檢測(cè)器溫度:230;空氣流量:b. 80mL/氣流量:170 mi n，載氣(量:45mL/2按3)圖4一馬拉硫磷，5一乙基產(chǎn)8I425525“544附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由