GB 1886.228-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化碳.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 二氧化碳2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B1 0 6 2 12 0 0 6 食品添加劑 液體二氧化碳 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B1 0 6 2 12 0 0 6相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化碳” ; 增加了固態(tài)二氧化碳、 氣態(tài)二氧化碳的指標(biāo)要求; 刪除了酸度、 乙醇、 其他含氧有機(jī)物、 磷化氫的指標(biāo)要求; 增加了環(huán)氧乙烷的指標(biāo)要求; 將碳?xì)浠衔锏捻?xiàng)目名稱(chēng)修改為總揮發(fā)烴; 修改了二氧化硫、 總硫、 苯、 甲醇、 乙醛、 氯乙烯、 油脂、 蒸發(fā)殘?jiān)臋z驗(yàn)方法; 增加了水分的電容法檢驗(yàn)方法。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 二氧化碳1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以酒精發(fā)酵、 碳酸鹽煅燒、 合成氨、 乙烯催化氧化及煤氣化工藝所產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w為原料, 經(jīng)提純、 凈化、 干燥、 冷卻、 加壓等工序而制得的食品添加劑二氧化碳。2 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 分子式C O22.2 相對(duì)分子質(zhì)量4 4.0 1( 按2 0 1 3年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng)目要 求檢驗(yàn)方法氣態(tài)二氧化碳液態(tài)二氧化碳固態(tài)二氧化碳色澤氣態(tài)為無(wú)色, 固態(tài)為白色雪狀或冰狀物目測(cè)轉(zhuǎn) 換 成 固 態(tài) 或 氣態(tài)形式目測(cè)目測(cè)氣味有微酸味, 無(wú)其他異常氣味加2 0 0m L水于5 0 0m L燒杯中, 將試樣氣以0.5L/m i n1L/m i n的速度通到水底部2 0 m i n, 通氣完畢, 用表面皿罩住燒杯并旋轉(zhuǎn), 移開(kāi)表面皿快速吸聞2次3次, 評(píng)價(jià)上部空間的氣味轉(zhuǎn) 換 成 固 態(tài) 或 氣態(tài)形式, 進(jìn)行評(píng)價(jià)通 過(guò) 嗅 覺(jué) 吸 聞 升 華 的氣體味道無(wú)異常味道加2 0 0m L水于5 0 0m L燒杯中, 將試樣氣以0.5L/m i n1L/m i n的速度通到水底部2 0 m i n。在品嘗前先用水漱口腔, 然后小口地吸吮水溶液到口中, 使口腔內(nèi)部都能接觸到, 咽下,慢慢再用大約8s時(shí)間感覺(jué)余味, 評(píng)價(jià)水溶液的味道將 液 態(tài) 二 氧 化 碳?xì)?化 后 按 氣 態(tài) 方法 評(píng) 價(jià) 水 溶 液 的味道加2 0 0 m L水于5 0 0 m L燒杯中, 加入1 0g2 0g二氧化碳, 并使之沉入水底。待其完全氣化后, 按氣態(tài) 方 法 評(píng) 價(jià) 水 溶 液 的味道G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 62 3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)氣態(tài)二氧化碳液態(tài)二氧化碳固態(tài)二氧化碳檢驗(yàn)方法二氧化碳(C O2) 含量,/%9 9.99 9.9附錄A中A.4水分/ (L/L)2 02 0附錄A中A.5氧(O2) / (L/L)3 03 0附錄A中A.6一氧化碳a(C O) / (L/L)1 01 0附錄A中A.7油脂/ (m g/k g)51 3附錄A中A.8蒸發(fā)殘?jiān)? (m g/k g)1 02 5附錄A中A.9一氧化氮b(NO) / (L/L)2.5附錄A中A.1 0二氧化氮c(NO2) / (L/L)2.5附錄A中A.1 0二氧化硫(S O2) / (L/L)1.0附錄A中A.1 1總硫d( 除S O2外, 以S計(jì)) / (L/L)0.1附錄A中A.1 1總揮發(fā)烴e( 以CH4計(jì)) / (L/L)5 0( 其中非甲烷烴2 0)附錄A中A.1 2苯(C6H6) / (L/L)0.0 2附錄A中A.1 3甲醇(CH3OH) / (L/L)1 0附錄A中A.1 3乙醛(CH3CHO) / (L/L)0.2附錄A中A.1 3環(huán)氧乙烷f(CH2CH2O) / (L/L)1.0附錄A中A.1 3氯乙烯(CH2CHC l) / (L/L)0.3附錄A中A.1 3氨(NH3) / (L/L)2.5附錄A中A.1 4氰化氫g(HC N) / (L/L)0.5附錄A中A.1 5 a以乙烯催化氧化、 酒精發(fā)酵工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測(cè)該指標(biāo)。b以乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測(cè)該指標(biāo)。c以乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測(cè)該指標(biāo)。d當(dāng)總硫測(cè)定結(jié)果不超過(guò)0.1L/L時(shí), 不進(jìn)行總硫( 除S O2外, 以S計(jì)) 及二氧化硫(S O2) 項(xiàng)目的測(cè)定。e當(dāng)總揮發(fā)性烴( 以CH4計(jì)) 測(cè)定結(jié)果不超過(guò)2 0L/L時(shí), 不進(jìn)行非甲烷烴項(xiàng)目的測(cè)定。f僅乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳檢測(cè)該指標(biāo)。g僅煤氣化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳檢測(cè)該指標(biāo)。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 63 附 錄 A檢 驗(yàn) 方 法A.1 警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性, 操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均指分析純?cè)噭┖虶 B/T6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.3 鑒別試驗(yàn)A.3.1 試劑和材料醋酸溶液:1+4。A.3.2 鑒別方法二氧化碳?xì)怏w通入氫氧化鋇溶液, 會(huì)產(chǎn)生白色沉淀, 此沉淀在醋酸溶液中冒泡并溶解。A.4 二氧化碳(C O2) 含量的測(cè)定A.4.1 方法提要用氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳, 吸收前后氣體體積的差值與吸收前氣體體積之比, 即為二氧化碳含量。A.4.2 試劑和材料氫氧化鉀溶液:3 0 0g/L。A.4.3 儀器和設(shè)備L型二氧化碳含量測(cè)定儀見(jiàn)圖A.1。吸收器(D - A - C) 容積1 0 0m L0.5m L, 其中9 9m L1 0 0m L處(E) 最小分度值為0.0 5m L, 誤差不超過(guò)0.0 2m L。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 64 說(shuō)明:A 吸收器球體部分;B 滴液漏斗, 容積1 2 0m L, 在1 0 5m L處有一刻度線;C、D 兩通旋塞;E 9 9m L1 0 0m L分度值;F 9 9.9%9 9.9 9 9%球面尺。圖A.1 L型二氧化碳含量測(cè)定儀A.4.4 分析步驟液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化, 并調(diào)節(jié)氣體流量適中、 穩(wěn)定。打開(kāi)L型二氧化碳含量測(cè)定儀的兩通旋塞C、D, 用橡膠管將減至近常壓氣態(tài)試樣與C處的玻璃管連接, 讓試樣氣充分置換測(cè)定儀及其連接管道( 置換用氣的量應(yīng)大于置換容積的1 0倍) , 關(guān)閉D, 再關(guān)閉C, 取下橡膠管, 迅速旋轉(zhuǎn)D數(shù)次, 使儀器內(nèi)的壓力與大氣的壓力相平衡。向滴液漏斗B中注入氫氧化鉀溶液至刻度線, 緩慢開(kāi)啟D, 讓氫氧化鉀溶液流入吸收器A中, 當(dāng)二氧化碳已吸收完全, 氫氧化鉀溶液不再流入A時(shí), 關(guān)閉D, 將測(cè)定儀轉(zhuǎn)動(dòng)9 0 , 從E處讀出含量值( 或未被吸收的殘余氣體量) 。當(dāng)含量無(wú)法在E處讀出時(shí), 將測(cè)定儀轉(zhuǎn)回, 自F球面尺測(cè)量殘余氣體直徑, 并通過(guò)查對(duì)L型二氧化碳含量測(cè)定儀給出的“ 二氧化碳含量-刻度對(duì)照表” , 得出所測(cè)的二氧化碳含量。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn), 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0 2%。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 65 A.5 水分的測(cè)定A.5.1 方法一 電容法A.5.1.1 方法提要具有濕敏特性的高分子薄膜或氧化物涂層作為電容器的一個(gè)組成部分, 在氣體環(huán)境中, 吸收水分而使其輸出電容值發(fā)生變化。通過(guò)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換, 建立輸出電容值與氣體中微量水含量的直接關(guān)系, 從而得到氣體中水分的絕對(duì)值。A.5.1.2 儀器和設(shè)備水分分析儀: 具有耐酸性能的濕敏電容傳感器、 氣路、 數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換及顯示系統(tǒng), 檢測(cè)限應(yīng)不大于2L/L。A.5.1.3 分析步驟A.5.1.3.1 儀器的校準(zhǔn)水分分析儀應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)數(shù)據(jù)至少應(yīng)覆蓋控制點(diǎn)、 控制指標(biāo)的2 0 0%點(diǎn)及控制指標(biāo)的5 0%點(diǎn)。A.5.1.3.2 氣態(tài)試樣的測(cè)定將壓力、 流量適宜的氣態(tài)二氧化碳通過(guò)內(nèi)壁光潔的金屬或聚四氟乙烯管引入水分分析儀, 測(cè)定并記錄測(cè)量結(jié)果。A.5.1.3.3 液態(tài)試樣的測(cè)定將液態(tài)二氧化碳經(jīng)氣化、 減壓后, 通過(guò)內(nèi)壁光潔的金屬或聚四氟乙烯管引入水分分析儀, 測(cè)定并記錄測(cè)量結(jié)果。A.5.1.3.4 讀數(shù)值的校正使用儀器校準(zhǔn)結(jié)果對(duì)讀數(shù)值進(jìn)行校正, 校正后的數(shù)值為水分的含量值。A.5.2 方法二 露點(diǎn)法儀器的校準(zhǔn)及讀數(shù)值的校正同A.5.1, 按G B/T5 8 3 2.2給出的試驗(yàn)方法測(cè)定。A.6 氧(O2) 的測(cè)定采用酸性燃料電池或適用的氧傳感器, 按照G B/T6 2 8 5規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定, 液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測(cè)定。A.7 一氧化碳(C O) 的測(cè)定按G B/T8 9 8 4規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定, 液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測(cè)定。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 66 A.8 油脂的測(cè)定A.8.1 方法提要用冰乙酸將二氧化碳蒸發(fā)后殘留的油脂溶解, 加水后乙酸溶液變混濁, 與標(biāo)準(zhǔn)濁階管進(jìn)行比濁定量。A.8.2 試劑和材料A.8.2.1 冰乙酸。A.8.2.2 壓縮機(jī)油( 工業(yè)用油) 。A.8.3 儀器和設(shè)備A.8.3.1 取樣秤: 稱(chēng)量精度不低于取樣量的2%。A.8.3.2 分析天平: 感量0.0 0 01g。A.8.3.3 燒杯:2 0 0m L5 0 0m L。A.8.4 分析步驟A.8.4.1 油標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0 0g壓縮機(jī)油, 加適量冰乙酸溶解后轉(zhuǎn)移到5 0 0m L容量瓶中, 用冰乙酸定容至刻度, 制成油標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.8.4.2 標(biāo)準(zhǔn)濁階管的制備取2 0m L比色管6只, 按表A.1制備成標(biāo)準(zhǔn)濁階管, 對(duì)應(yīng)的油脂含量見(jiàn)表A.2。表A.1 標(biāo)準(zhǔn)濁階管的制備項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn) 濁 階 管012345油標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量/m L0.0 00.1 00.2 00.5 00.7 01.0 0冰乙酸加入量/m L1 0.09.99.89.59.39.0水加入量/m L1 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.0表A.2 標(biāo)準(zhǔn)濁階管對(duì)應(yīng)的油脂量標(biāo)準(zhǔn)濁階管號(hào)對(duì)應(yīng)的油脂量/m g0010.220.431.041.452.0G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 67 A.8.4.3 測(cè)定液態(tài)二氧化碳: 將待測(cè)試樣鋼瓶稱(chēng)量, 精確至1 0g, 從液相出口直接向燒杯中排放二氧化碳( 用無(wú)油布罩住燒杯, 避免濺射) , 再次對(duì)鋼瓶進(jìn)行稱(chēng)量, 差減計(jì)算出鋼瓶中排放的二氧化碳質(zhì)量, 該值應(yīng)大于2 0 0g。將燒杯置于室溫下, 待其自然蒸發(fā)完全后, 用1 0m L冰乙酸將油脂溶解并轉(zhuǎn)移至2 0m L比色管中, 用水稀釋至刻度, 搖勻后, 與標(biāo)準(zhǔn)濁階管比濁定量。固態(tài)二氧化碳: 取約1 0 0g試樣, 精確至5g, 置于燒杯中放于室溫環(huán)境下, 待其自然蒸發(fā)完全后, 用1 0m L冰乙酸將油脂溶解并轉(zhuǎn)移至2 0m L比色管中, 用水稀釋至刻度, 搖勻后, 與標(biāo)準(zhǔn)濁階管比濁定量。A.8.5 結(jié)果計(jì)算油脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 單位為毫克每千克(m g/k g) , 按式(A.1) 計(jì)算:w1=m1m21 0- 3(A.1) 式中:m1 與試樣濁度相同的標(biāo)準(zhǔn)濁階管對(duì)應(yīng)的油脂的量, 單位為毫克(m g) ;m2 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;1 0-3 換算因子。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1 0%。A.9 蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定A.9.1 方法提要二氧化碳中的蒸發(fā)殘?jiān)捎梅Q(chēng)量法進(jìn)行測(cè)定。蒸發(fā)殘?jiān)ǚ菗]發(fā)的顆粒物和油脂等。A.9.2 儀器和設(shè)備A.9.2.1 天平: 最大稱(chēng)量值為待測(cè)樣品總重的1.5倍。A.9.2.2 分析天平: 感量0.0 0 01g。A.9.2.3 電熱恒溫干燥箱: 溫度能控制在1 0 52。A.9.3 分析步驟液態(tài)二氧化碳: 用天平對(duì)盛裝待測(cè)試樣的鋼瓶進(jìn)行稱(chēng)量, 精確至1 0g, 從液相出口直接向已在1 0 52的溫度下干燥至質(zhì)量恒定的燒杯中排放二氧化碳( 可用無(wú)油、 不脫絮的纖維布罩住燒杯,避免濺射) , 再次對(duì)鋼瓶進(jìn)行稱(chēng)量, 計(jì)算排放出的二氧化碳質(zhì)量, 該值不得小于2 0 0g。將燒杯置于室溫下, 待其自然蒸發(fā)完全后放入電熱恒溫干燥箱中, 在1 0 52的溫度下干燥2 0m i n, 冷卻至室溫, 用分析天平稱(chēng)量。固態(tài)二氧化碳: 用已于1 0 52條件下干燥至質(zhì)量恒定的燒杯稱(chēng)取約1 0 0g固態(tài)二氧化碳, 精確至1 0g, 將其置于室溫下, 待其自然蒸發(fā)完全后, 放入電熱恒溫干燥箱中, 在1 0 52的溫度下干燥2 0m i n, 冷卻至室溫, 用分析天平稱(chēng)量。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 68 A.9.4 結(jié)果計(jì)算蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 單位為毫克每千克(m g/k g) , 按式(A.2) 計(jì)算:w2=(m3-m4)1 06m5(A.2) 式中:m3 殘?jiān)蜔馁|(zhì)量, 單位為克(g) ;m4 燒杯的質(zhì)量, 單位為克(g) ;1 06 換算因子;m5 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1 0%。A.1 0 一氧化氮(N O) 、 二氧化氮(N O2) 的測(cè)定A.1 0.1 分析步驟固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)后進(jìn)行測(cè)定。將氣態(tài)二氧化碳以2 0 0m L/m i n 5 0 0m L/m i n的流量采氣5L1 0L, 按G B Z/T1 6 0.2 9給出的試驗(yàn)方法測(cè)定一氧化氮和二氧化氮的總濃度。移除雙球氧化管, 測(cè)定二氧化氮的濃度。A.1 0.2 結(jié)果計(jì)算一氧化氮(NO) 與二氧化氮(NO2) 總量的體積分?jǐn)?shù)1, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.3) 計(jì)算:1=(c1-c0)V10.4 8 70V2f(A.3) 式中:c1 一氧化氮與二氧化氮總量測(cè)定中測(cè)得的亞硝酸根(NO-2) 的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;c0 試劑空白中測(cè)得的亞硝酸根(NO-2) 的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;V1 采樣吸收液的體積, 單位為毫升(m L) ;0.4 8 70 二氧化氮(NO2) 質(zhì)量與體積間的換算系數(shù);V2 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下一氧化氮與二氧化氮總量測(cè)定的采樣體積, 單位為升(L) ;f 二氧化氮(NO2) 轉(zhuǎn)化為亞硝酸根(NO-2) 的經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)化系數(shù)(f=0.7 7) 。二氧化氮(NO2) 的體積分?jǐn)?shù)2, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.4) 計(jì)算:2=(c2-c0)V10.4 8 70V3f(A.4) 式中:c2 二氧化氮測(cè)定中測(cè)得的亞硝酸根(NO-2) 的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;c0 試劑空白中測(cè)得的亞硝酸根(NO-2) 的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;V1 采樣吸收液的體積, 單位為毫升(m L) ;0.4 8 70 二氧化氮(NO2) 質(zhì)量與體積間的換算系數(shù);V3 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的二氧化氮測(cè)定的采樣體積, 單位為升(L) ;f 二氧化氮(NO2) 轉(zhuǎn)化為亞硝酸根(NO-2) 的經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)化系數(shù)(f=0.7 7) 。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 69 一氧化氮(NO) 的體積分?jǐn)?shù)3, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.5) 計(jì)算:3=1-2(A.5) 式中1 按式(A.3) 計(jì)算的一氧化氮與二氧化氮總量的體積分?jǐn)?shù), 單位為微升每升(L/L) ;2 按式(A.4) 計(jì)算的二氧化氮的體積分?jǐn)?shù), 單位為微升每升(L/L) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1 0%。A.1 1 二氧化硫(S O2) 、 總硫( 除S O2外, 以S計(jì)) 的測(cè)定A.1 1.1 方法提要采用對(duì)硫化物具有選擇性響應(yīng)的火焰光度檢測(cè)器(F P D) , 直接進(jìn)樣測(cè)定二氧化碳中總硫; 再通過(guò)亞硫酸鈉選擇性吸附反應(yīng)去除二氧化硫, 測(cè)定除二氧化硫之外的總硫。A.1 1.2 分析流程總硫( 除S O2外, 以S計(jì)) 、 總硫的分析流程分為A、B兩種, 示意圖見(jiàn)圖A.2和圖A.3, 可根據(jù)實(shí)際情況自行選擇。A.1 1.2.1 流程Aa) 總硫( 除S O2) 測(cè)定流程圖b) 總硫測(cè)定流程圖 說(shuō)明:1 載氣;2 樣品氣入口;3 進(jìn)樣閥;4 定量管;5 樣品氣出口;6 轉(zhuǎn)換閥;7 脫二氧化硫管;8 檢測(cè)器;9 燃?xì)?1 0 助燃?xì)?。圖A.2 流程A測(cè)定流程圖G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 0 A.1 1.2.2 流程Ba) 總硫( 除S O2) 測(cè)定流程圖b) 總硫測(cè)定流程圖 說(shuō)明:1 載氣;2 樣品氣入口;3 進(jìn)樣閥;4 定量管;5 樣品氣出口;6 轉(zhuǎn)換閥;7 脫二氧化硫管;8 檢測(cè)器;9 燃?xì)?1 0 助燃?xì)?。圖A.3 流程B測(cè)定流程圖A.1 1.3 儀器和設(shè)備氣相色譜儀: 配有火焰光度檢測(cè)器(F P D) , 檢測(cè)器對(duì)氧硫化碳(C O S) 的檢測(cè)限不大于51 0-3L/L;檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)硫化氫、 二氧化硫的吸附損失小于2 0%。A.1 1.4 參考色譜條件A.1 1.4.1 脫二氧化硫管: 聚四氟乙烯材質(zhì), 內(nèi)填充干燥的亞硫酸鈉, 直徑3mm, 長(zhǎng)6 0mm。A.1 1.4.2 載氣: 二氧化碳?xì)饣虻獨(dú)? 純度不小于9 9.9 9 9%() , 且硫含量低于0.0 1L/L, 流量約5 0m L/m i n。A.1 1.4.3 燃燒氣: 氫氣, 流量約1 0 0m L/m i n。A.1 1.4.4 助燃?xì)? 空氣, 流量約3 0m L/m i n。A.1 1.5 分析步驟A.1 1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)氣的制備采用以二氧化碳?xì)饣虻獨(dú)鉃榈讱獾难趿蚧肌?硫化氫、 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣定標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)氣中待測(cè)組分的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于被測(cè)試樣的2 0 0%, 也不小于5 0%, 按G B/T5 2 7 4的規(guī)定制備。A.1 1.5.2 測(cè)定固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)后測(cè)定。將儀器調(diào)整到最佳的工作狀態(tài), 按照流程A或流程B進(jìn)行總硫、 總硫( 除S O2) 的測(cè)定, 進(jìn)樣并記錄G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 1 標(biāo)準(zhǔn)氣和試樣氣的色譜峰響應(yīng)值。A.1 1.6 結(jié)果計(jì)算總硫的體積分?jǐn)?shù)4, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.6) 計(jì)算:4=S 1A1AS 1(A.6) 式中:S 1 標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫的體積分?jǐn)?shù), 單位為微升每升(L/L) ;A1 試樣氣中總硫的響應(yīng)值;AS 1 標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫的響應(yīng)值?？偭? 除S O2, 以S計(jì)) 體積分?jǐn)?shù)5, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.7) 計(jì)算:5=S 2A2AS 2(A.7) 式中:S 2 標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫( 除S O2, 以S計(jì)) 的體積分?jǐn)?shù), 單位為微升每升(L/L) ;A2 試樣氣中總硫( 除S O2, 以S計(jì)) 的響應(yīng)值;AS 2 標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫( 除S O2, 以S計(jì)) 的響應(yīng)值。二氧化硫(S O2) 的體積分?jǐn)?shù)6, 按式(A.8) 計(jì)算:6=4-5(A.8) 式中:4 按式(A.6) 計(jì)算的總硫的體積分?jǐn)?shù), 單位為微升每升(L/L) ;5 按式(A.7) 計(jì)算的總硫( 除S O2, 以S計(jì)) 的體積分?jǐn)?shù), 單位為微升每升(L/L) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1 0%。A.1 2 總揮發(fā)烴的測(cè)定A.1 2.1 總揮發(fā)烴、 甲烷的測(cè)定按照G B/T8 9 8 4規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定, 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測(cè)定。A.1 2.2 總揮發(fā)烴( 非甲烷烴) 的總量總揮發(fā)烴含量與甲烷含量的差值即為總揮發(fā)烴( 非甲烷烴) 的總量。A.1 3 苯(C6H6) 、 甲醇(C H3O H) 、 乙醛(C H3C H O) 、 環(huán)氧乙烷(C H2C H2O) 、 氯乙烯(C H2C H C l) 的測(cè)定A.1 3.1 方法提要采用氣相色譜法測(cè)定, 試樣中的待測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離, 進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè), 根據(jù)保留時(shí)間定性, 外標(biāo)法定量。A.1 3.2 儀器和設(shè)備氣相色譜儀: 帶有氫火焰離子化檢測(cè)器或等效檢測(cè)器, 對(duì)苯的檢出限不大于51 0-3L/L。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 2 A.1 3.3 參考色譜條件A.1 3.3.1 色譜柱色譜柱1: 柱長(zhǎng)3m, 內(nèi)徑3mm的玻璃或不銹鋼柱, 內(nèi)裝直徑0.1 7mm0.2 5mm的高分子多孔小球(G D X - 1 0 4) 固定相, 或性能相當(dāng)?shù)纳V柱, 用于有機(jī)物的分離。色譜柱2: 柱長(zhǎng)3m, 內(nèi)徑3mm的玻璃或不銹鋼柱, 內(nèi)裝直徑0.1 7mm0.2 5mm硅藻土擔(dān)體, 涂敷1 0%的聚乙二醇2 0M的固定相, 或性能相當(dāng)?shù)纳V柱。用于有機(jī)物的分離。色譜柱3: 柱長(zhǎng)2m, 內(nèi)徑3mm的玻璃或不銹鋼柱, 內(nèi)裝涂敷1 0%( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 的S E - 3 0硅氧烷固定液、 直徑0.1 7mm0.2 5mm的1 0 1白色擔(dān)體?；蛐阅芟喈?dāng)?shù)纳V柱, 用于痕量苯系物雜質(zhì)的分離。二氧化碳中相應(yīng)組分在不同色譜柱上的相對(duì)保留值見(jiàn)附錄B。A.1 3.3.2 載氣氮?dú)? 純度不小于9 9.9 9 9%() , 且總烴含量低于0.11 0-6L/L, 流量約3 0m L/m i n。A.1 3.3.3 燃燒氣高純氫: 符合G B/T7 4 4 5的規(guī)定, 流量約3 0m L/m i n。A.1 3.3.4 助燃?xì)鉄o(wú)油空氣: 流量約3 0 0m L/m i n。A.1 3.4 分析步驟A.1 3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)氣的制備采用以二氧化碳或氮?dú)鉃榈讱獾拇郎y(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)氣定標(biāo), 標(biāo)準(zhǔn)混合氣中各待測(cè)組分的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于被測(cè)試樣中該組分的2 0 0%, 也不小于5 0%。按G B/T5 2 7 4的規(guī)定制備。A.1 3.4.2 測(cè)定固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測(cè)定。將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài), 待穩(wěn)定后進(jìn)樣, 測(cè)定并記錄標(biāo)準(zhǔn)氣及試樣氣中各組分色譜峰的保留時(shí)間及響應(yīng)值。A.1 3.5 結(jié)果計(jì)算苯(C6H6) 、 甲醇(CH3OH) 、 乙醛(CH3CHO) 、 環(huán)氧乙烷(CH2CH2O) 、 氯乙烯(CH2CHC l) 的體積分?jǐn)?shù)i, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.9) 計(jì)算:i=siAiAsi(A.9) 式中:si 標(biāo)準(zhǔn)氣中被測(cè)組分的體積分?jǐn)?shù), 單位為微升每升(L/L) ;Ai 試樣氣中被測(cè)組分的響應(yīng)值;Asi 標(biāo)準(zhǔn)氣被測(cè)組分的響應(yīng)值。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1 0%。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 3 A.1 4 氨(N H3) 的測(cè)定A.1 4.1 分析步驟按照G B Z/T1 6 0.2 9規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定, 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化