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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所賦予之值; 測量設(shè)備的最大允許誤差。用已經(jīng)過定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對測量設(shè)備進(jìn)行核查,如pH計(jì)、電導(dǎo)率儀、分光光度計(jì)等,則(3)式中: pH計(jì)、電導(dǎo)率儀、分光光度計(jì)的示值; 定值標(biāo)準(zhǔn)溶液的示值; pH計(jì)、電導(dǎo)率儀、分光光度計(jì)的最大允許誤差。2)常用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查核查標(biāo)準(zhǔn)用于確保日常測量工作正確進(jìn)行的工作標(biāo)準(zhǔn)。它應(yīng)具備:a.準(zhǔn)確度級別要高,最好比測量設(shè)備高一級或至少同級,有時(shí)實(shí)物量具可例外;b.有足夠的分辨力,能反映測量設(shè)備末位數(shù)字的變化;c.其計(jì)量性能相對測量設(shè)備是穩(wěn)定的,重復(fù)性能要好,不做其它用途。因此核查標(biāo)準(zhǔn)可以是計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、測量設(shè)備、也可以是產(chǎn)品或是可被過程測量的其他物體。特別是諸如砝碼、量塊、線繞電阻等實(shí)物量具,或標(biāo)準(zhǔn)電池和其他穩(wěn)定性良好的留存被測物體。核查方法及其判定(1)方法a.核查標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)是未知的方法:1.當(dāng)測量設(shè)備送檢取回后,立即用所選定的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查,獲得一次數(shù)據(jù)為,有時(shí)為獲得較準(zhǔn)確的,應(yīng)在盡可能理想的環(huán)境條件下和測量系統(tǒng)中進(jìn)行。同時(shí)采用在重復(fù)性條件下測量n(n6)次的算術(shù)平均值。2.至少待到檢定周期中間再核查一次,測量條件盡量保持與第一次一致。亦采用算術(shù)平均值,測得數(shù)據(jù)為。(2)判定公式(4)式中:測量設(shè)備第一次測量核查標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)平均值; 測量設(shè)備第二次測量核查標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)平均值; 測量設(shè)備的最大允許誤差。b.核查標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)是已知的,即核查標(biāo)準(zhǔn)是由一個(gè)與所要核查的測量設(shè)備無關(guān)的過程來檢/校。且檢/校的測量不確定度要小于測量設(shè)備示值的測量不確定度。 (1)方法當(dāng)需要核查時(shí),可由測量設(shè)備對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量,得數(shù)據(jù)(應(yīng)是平均值),并與核查標(biāo)準(zhǔn)已知數(shù)據(jù)相比較。(2)判定公式(5)式中:核查時(shí),測量設(shè)備測得的示值的平均值; 核查標(biāo)準(zhǔn)被檢/校的示值; 實(shí)驗(yàn)室核查時(shí)提供的擴(kuò)展不確定度,k=2; 檢/校實(shí)驗(yàn)室提供的核查標(biāo)準(zhǔn)示值的擴(kuò)展不確定度,k=2。c.留樣再測如果被測樣品性能相當(dāng)穩(wěn)定,具備核查標(biāo)準(zhǔn)要求,可以用被測樣品作為核查標(biāo)準(zhǔn),其方法同a,其判定公式:(6)式中:第一次測量結(jié)果; 第二次測量結(jié)果; 扣除由系統(tǒng)效應(yīng)所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后的擴(kuò)展不確定度,k=2 。d.用測量設(shè)備自帶標(biāo)樣核查當(dāng)有些測量設(shè)備自帶有標(biāo)準(zhǔn)樣塊,有的還帶有自校準(zhǔn)系統(tǒng),這時(shí)可將標(biāo)準(zhǔn)樣塊作為核查標(biāo)準(zhǔn)。按照制造商提供的方法進(jìn)行核查和判定。如測厚儀自帶的標(biāo)準(zhǔn)厚度片,電子天平自帶的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼等。3)采用比對法進(jìn)行核查根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的條件,可以采用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對法和實(shí)驗(yàn)室間比對法實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對法a.多臺設(shè)備比對(1) 方法當(dāng)實(shí)驗(yàn)室沒有高一等級的測量設(shè)備來采用直接測量法,但卻具有多臺套具有相同準(zhǔn)確度等級的測量設(shè)備。如化驗(yàn)室內(nèi)有多臺同型號的高效液相色譜儀、氣相色譜儀、紫外可見分光光度計(jì)等大型設(shè)備,就可以采用這一方法。首先用被核查的測量設(shè)備對某溶液(或核查標(biāo)準(zhǔn))進(jìn)行測量,得到測量值 ,然后用其他幾臺設(shè)備分別對溶液進(jìn)行測量,得到測量值分別為、 ,計(jì)算、的平均值,然后就可以進(jìn)行判定。(2) 判定公式 (7)式中:某臺需要核查的測量設(shè)備的測量值; 同類型測量設(shè)備的測量值的平均值; 參加核查的測量設(shè)備臺數(shù); 各臺測量設(shè)備測量結(jié)果的相同擴(kuò)展不確定度,k=2。b.兩臺設(shè)備比對(1) 方法當(dāng)實(shí)驗(yàn)室只有兩臺同類型測量設(shè)備時(shí),可用被測對象(或核查標(biāo)準(zhǔn))進(jìn)行測量,得到測量值分別為 、,且其測量不確定度分別為、。當(dāng)然這兩臺設(shè)備是溯源到同一計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。它們之間具有一定相關(guān)性,但在評定不確定度時(shí)可不予考慮。(2) 判定公式 (8) 式中: 第一臺測量設(shè)備的測量值; 第二臺測量設(shè)備的測量值; 第一臺測量設(shè)備測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度,k=2; 第二臺測量設(shè)備測量結(jié)果的擴(kuò)行不確定度,k=2。實(shí)驗(yàn)室間比對法a.比對方為主導(dǎo)(參考)實(shí)驗(yàn)室時(shí),則 (9)式中:本實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果; 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果; 本實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度,k=2; 立導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度,k=2。b.比對方為兄弟單位或同行的專業(yè)室,則 (10)式中:本實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果; 比對方實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果; 本實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度,k=2; 比對方實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度,k=2。4)采用核查標(biāo)準(zhǔn)和統(tǒng)計(jì)技術(shù)(休哈特圖)進(jìn)行核查,即對設(shè)備測量過程實(shí)施統(tǒng)計(jì)控制適用對象:a.準(zhǔn)確度高、價(jià)值昂貴的測量設(shè)備;b.本單位的關(guān)鍵測量設(shè)備;c.能找到與測量設(shè)備所測的量相一致的核查標(biāo)準(zhǔn)。方法步驟a.核查標(biāo)準(zhǔn)的選擇(1)核查標(biāo)準(zhǔn)是與通過受控測量過程進(jìn)行測量的被測物相似的某種裝置,必須根據(jù)受控測量過程中需要控制的量的計(jì)量要求來選取。(2)核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)由上級計(jì)量部門檢定或校準(zhǔn),如果獲得的結(jié)果是被用于評估受控的測量過程的偏移,并且還要評定修正值所引起的不確定度影響的話。(3)對核查標(biāo)準(zhǔn)的其他要求1.2).。b.選擇核查方案(1) 根據(jù)測量過程的特點(diǎn)建立數(shù)學(xué)模型,明確數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)分析方法,建立核查數(shù)據(jù)庫。對于直接測量,一般有如下數(shù)學(xué)模型:式中:測量顯示值;X被測對象名義(標(biāo)稱)值;固定偏差;測量過程的短期變化;測量過程的長期變化。(2) 核查方案應(yīng)形成程序文件,內(nèi)容應(yīng)包括測量原理方框圖、測量數(shù)學(xué)模型、測量不確定度評定、核查方法、核查間隔以及相關(guān)的技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)等。c.確定控制圖(1) 控制圖作用:監(jiān)測測量數(shù)據(jù)是否受控,發(fā)現(xiàn)失控原因和修正過程參數(shù)。(2) 控制圖類型:計(jì)量控制圖中常用的類型包括:均值控制圖、極差控制圖和標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖,還有控制圖、S控制圖和R控制圖。1平均值控制圖此圖主要用觀察測量結(jié)果的平均值的變化,它反映的是測量過程的系統(tǒng)影響。每次核查時(shí)應(yīng)對被核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行n次測量成為一組,取n次測量的平均值為本組核查的結(jié)果,n=(36)次,在一段時(shí)間內(nèi)共核查m組,按時(shí)間先后順序畫在控制圖上,就是平均值控制圖,簡稱圖,如圖1。圖中為的平均值,t為時(shí)間。圖中上限用或,下限用或,則變成控制圖和S控制圖。2極差控制圖此圖主要用于觀察測量結(jié)果的分散情況,即測量結(jié)果的波動情況。同一組測量值中最大值和最小值之差稱為極差R,一般當(dāng)n較少時(shí),如5n10才使用,用極差控制圖比較有效和方便。將極差R按時(shí)間順序畫在控制圖上,就是極差控制圖,簡稱R圖,如圖2。圖中為R的平均值,t為時(shí)間。3標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖此圖主要用于觀察測量結(jié)果隨機(jī)誤差的分散情況即測量過程的重復(fù)性,一般用于測量次數(shù)較多情況,如n10時(shí),按貝塞爾公式計(jì)算S,若n10,亦可按極差R除以極差系數(shù)C近似得到,極差系數(shù)C,如表1。將標(biāo)準(zhǔn)偏差S按時(shí)間順序畫在控制圖上,就是標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖,簡稱S圖,如圖3,圖中為平均值,t為時(shí)間。表1 極差系數(shù)Cn23456789C1.131.642.062.332.532.702.852.97對于檢測機(jī)構(gòu)來說,最常用的是平均值控制圖(指與R圖聯(lián)用的圖)和極差R控制圖。(3) 控制圖的應(yīng)用方法1確定控制極限2繪制控制圖3確定每組內(nèi)測量次數(shù)n,一般n=(35),由此求得、R和S,并將計(jì)算結(jié)果繪制在控制圖上。4確定核查標(biāo)準(zhǔn)的測量頻次,即在兩次檢校間隔內(nèi)的核查組數(shù)m,一般m=(624),由此可考核測量過程的長期穩(wěn)定性和可靠性。d.建立過程參數(shù)確定過程參數(shù)、R、S和、(1)、R、S 的確定在被控制的測量過程中,預(yù)先對選的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)測量,要求:測量的組數(shù)足夠地多,測量時(shí)間隨機(jī)選取,用每組的n次觀測值可求得、R、S;由各組得再取平均值得,各組的取平均值得,由各組的的合并求得合并標(biāo)準(zhǔn)偏差,即測量過程的長期的組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)每組次數(shù)為n時(shí), (2)控制限的確定控制限是判斷測量過程是否存在異常原因的準(zhǔn)則。一般采用與中心線相距3(3倍標(biāo)準(zhǔn)差)。也可采用GB/T4091-2001常規(guī)控制圖標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,如表2和表3所示。表2 控制圖的控制極限統(tǒng)計(jì)量基線(中心線)(CL)控制上限(UCL)控制下限(LCL)或或RS表3 計(jì)算控制基線的系數(shù)組內(nèi)測量次數(shù)nA2A3B3B4D3D421.8802.6590.0003.2670.0003.26731.0231.9540.0002.5680.0002.57440.7291.6280.0002.2660.0002.28250.5771.4270.0002.0890.0002.11460.4831.2870.0301.9700.0002.00470.4191.0820.1181.8820.0761.92480.3731.0990.1851.8150.1361.86490.3371.0320.2391.7610.1841.816100.3080.9750.2841.7610.2231.777110.2850.9270.3211.6790.2561.744120.2660.8860.3541.6460.2831.717e.實(shí)施分析和監(jiān)測應(yīng)用核查標(biāo)準(zhǔn),建立核查數(shù)據(jù)庫.從而形成控制圖。該控制圖可用于對測量過程的分析和控制兩種場合。當(dāng)預(yù)先沒有給出測量過程控制參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值或控制限時(shí),控制圖可用于測量過程的分析和設(shè)計(jì);當(dāng)預(yù)先給出了測量過程控制參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值或控制時(shí)限,控制圖就可用于對測量過程進(jìn)行監(jiān)控。并根據(jù)監(jiān)控結(jié)果對測量過程采取糾正措施。f.采取糾正措施和預(yù)防措施(略)2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法及其判定根據(jù)準(zhǔn)則要求,應(yīng)當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查,對于一般實(shí)驗(yàn)室來說,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所賦予之值,是很難測量出來的,但仍可通過以下方法予以核查。1)對新購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查在實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將要用完時(shí),注意應(yīng)留存一些,當(dāng)新的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購回后,可用新、舊兩標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來測定同一儀器設(shè)備,則其示值應(yīng)相近。2)對使用中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查用相同的兩標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被核查的測量設(shè)備,選取性能穩(wěn)定,具有滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值分辨力的測量儀器作為核查標(biāo)準(zhǔn),測得兩個(gè)結(jié)果,則(11)式中:用1#標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測得的測量結(jié)果; 用2#標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測得的測量結(jié)果; 扣除由系統(tǒng)效應(yīng)多引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后的擴(kuò)展不確定度,k=2。 對被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行以下常規(guī)檢查a. 使用時(shí),核查該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在有效期內(nèi);b. 已配制備用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液顏色是否發(fā)生變化,是否有沉淀物出現(xiàn)、是否在保質(zhì)期內(nèi);c. 在用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和保存的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所提供的數(shù)據(jù)是否相近。3.期間核查結(jié)果處理及核查頻次1)期間核查結(jié)果也可以通過計(jì)算值來判定其是否符合要求,即 接受準(zhǔn)則: ; 拒絕準(zhǔn)則: 1; 臨界預(yù)防準(zhǔn):。 2)通過期間核查,發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)接近臨界,必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施(包括增加核查頻次);若發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)超出預(yù)期使用要求時(shí)(即1),首先應(yīng)立即停止使用,并查找原因或維修設(shè)備,在重新檢/校合格后方可再投入使用。其次應(yīng)立即采取適當(dāng)方法或措施,對上次核查后所開展的檢測工作進(jìn)行追溯,以盡可能減少和降低設(shè)備失準(zhǔn)而造成的風(fēng)險(xiǎn),最大限度地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和顧客的利益。3)核查頻次:在檢定周期內(nèi)至少要進(jìn)行一次核查。當(dāng)然也要視測量設(shè)備的具體情況,如期間核查剛開始時(shí),頻次可高一些,待取得一定置信度后,可適當(dāng)降低頻次;如測量設(shè)備一直較穩(wěn)定,頻次可少;如可信度不高,則增加頻次。同時(shí),實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)從自身資源、技術(shù)能力、測量設(shè)備的重要程度。以及追溯成本和可能產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)等因素,綜合考慮期間核查的頻次。七、期間核查中的注意事項(xiàng)1.期間核查主要是核查測量設(shè)備的系統(tǒng)漂移,所以應(yīng)在盡可能理想環(huán)境下和測量系統(tǒng)中進(jìn)行。應(yīng)排除其他因素影響(如人員、環(huán)境等)。2.測量結(jié)果的或,應(yīng)盡可能用重復(fù)測量的平均值代之。3.上述所列的期間核查的4種方法中,應(yīng)優(yōu)先采用直接測量法,這對于綜合實(shí)驗(yàn)室比較容易做到
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