食品中水分含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn).ppt

食品中水分含量的測(cè)定,一、水分測(cè)定的意義 沒有水就沒有生命，食品組成離不開水，水分是影響食品質(zhì)量的因素。 控制食品水分含量,對(duì)于保持食品的感官性質(zhì)、維持食品各組分的平衡關(guān)系、防止食品腐敗變質(zhì)等起著重要的作用。,1、按水分子間作用力不同,食品中水分分為: 自由水（游離水）是靠分子間力形成的吸附水。如不可移動(dòng)水或滯化水、毛細(xì)管水、自由流動(dòng)水。 結(jié)合水（束縛水）以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。 2、按水分存在形式的不同，食品中水分分為： 物理結(jié)合水溶液狀態(tài)水化學(xué)結(jié)合水,二、食品中水分的存在形式,三、水分測(cè)定的方法, 直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法、化學(xué)方法。, 間接法利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。 如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。,直接法比間接法準(zhǔn)確度高。,紅外線干燥法,一、干燥法 干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計(jì)算水分含量的方法。包括直接干燥法和減壓干燥法。 以原樣重量 - 干燥后重量 = 水分重量,（一）干燥法的注意事項(xiàng) 1、干燥法的前提條件 樣品本身要符合三項(xiàng)條件 （1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)不含或含其他揮發(fā)性成分極微。 （2）可以較徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。 （3）加熱過程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。,2、操作條件的選擇 稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃） 玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。,稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克； 固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克； 含水分較高的樣品控制在 1520 克； 面粉稱35克，番茄醬稱6-8克。 干燥設(shè)備 烘箱:電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。另外按工作時(shí)的壓力干燥箱又分為普通干燥箱和真空干燥箱。,干燥溫度 一般是 95105 ；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先（5060）干燥然后再105加熱。 2.對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。 3.對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。,干燥器,干燥時(shí)間 規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的，一般2-4小時(shí)左右。 恒重最后兩次重量之差 2 mg ?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。 對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。,稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。,（一）直接干燥法 1 原理 食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于在95-105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。 2 試劑 3 儀器 4 測(cè)定方法, 樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）,操作步驟（固體）, 稱量瓶烘干、冷卻到室溫，并重復(fù)至恒重，稱重m3。 準(zhǔn)確稱稱量瓶和樣品重m1 95-105下烘干，約2-4h。 取出，置于干燥器中冷卻30 min。 稱量干燥后的重量 再烘干1h，放入干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量。反復(fù)至恒重，準(zhǔn)確稱樣品和稱量瓶重量m2，兩次質(zhì)量差不超過2mg。 計(jì)算 （失重/樣品重）,操作步驟（半固態(tài)）, 蒸發(fā)皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷卻至室溫，重復(fù)干燥至恒重，稱取重量m3。 準(zhǔn)確稱蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品重量m1 。 將蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌。 擦去皿底的水，于95-105下烘干，約4 h。 取出，置于干燥器中冷卻30 min。 稱量干燥后的重量 再烘干1h，放入干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量。反復(fù)至恒重，準(zhǔn)確稱蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品重量m2，兩次質(zhì)量差不超過2mg。,水分的計(jì)算,水分%=( m1-m2)/ (m1-m3)100% 式中： m1 -干燥前樣品和稱量瓶（蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒）質(zhì)量，g m2 -干燥后樣品與稱量瓶（蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒）質(zhì)量，g m3 - 稱量瓶質(zhì)量（蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒） ，g,說明 （1）本法為國標(biāo)法，設(shè)備操作簡(jiǎn)單，但時(shí)間較長(zhǎng)，且不適宜膠體、高脂肪、高糖食品及含有較多的高濕、易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。 （2）本法測(cè)得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機(jī)酸等揮發(fā)性物質(zhì)。 （3）加入海沙是為了增大受熱和蒸發(fā)面積，防止食品結(jié)塊，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時(shí)間。,思考題,1. 在下列情況下，水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？ （1）樣品粉碎不充分；偏低。水分蒸發(fā)不完全 （2）樣品中含較多揮發(fā)性成分；偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出 （3）脂肪的氧化；偏低。脂類氧化而增重 （4）樣品的吸濕性較強(qiáng)；偏低。烘干后增重 （5）美拉德反應(yīng)；偏高。干殘留物減少 （6）樣品表面結(jié)了硬皮；偏低。水分揮發(fā)不徹底 （7）裝有樣品的干燥器未密封好；偏低。干殘留物吸水增重 （8）干燥器中硅膠已受潮（藍(lán)色變粉紅色）；偏低。干殘留物吸水增重 2. 干燥器有什么作用？ 3. 為什么經(jīng)加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器內(nèi)冷卻后再稱量？,（二）減壓干燥法 （1）原理 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。 （2）適用范圍 適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定。,（3）儀器及裝置 準(zhǔn)確稱樣置于真空干燥箱內(nèi)，干燥箱連有真空泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需的壓力，并同時(shí)加熱至所需的溫度，關(guān)閉連接真空泵的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的壓力和溫度，經(jīng)4h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ敫稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。,（4）注意事項(xiàng) 一般用鋁制的稱量瓶，因?yàn)閷?dǎo)熱性比較強(qiáng)，但對(duì)酸性樣品不適宜。 在真空干燥箱內(nèi)放硅膠，可吸收從樣品中蒸發(fā)的水分，降低環(huán)境的水蒸氣分壓，能加快干燥速度，使樣品中的水分蒸發(fā)更徹底。,二、蒸餾法 1. 原理 基于兩種互不相溶的混合液體-二元體系的沸點(diǎn)低于兩種單獨(dú)成分的沸點(diǎn)的原理，使用專門的水分蒸餾器，采用沸騰的有機(jī)溶劑，將樣品中的水分分離出來，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。,例：有關(guān)沸點(diǎn)： 水 - 100；苯 - 80.2 水 + 苯 - 69.25 有關(guān)相對(duì)密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694,2. 特點(diǎn)和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差及脂肪氧化對(duì)水分測(cè)定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測(cè)定。 特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。,3. 蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。,有機(jī)溶劑的選擇： 甲苯（沸點(diǎn)111 C） 二甲苯（沸點(diǎn)140 C） 苯（沸點(diǎn)69 C） 對(duì)熱不穩(wěn)定的食品（易分解)，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。 對(duì)含糖分可分解放出水分（高溫下脫水碳化）的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，含脂肪高的樣品中的脂肪在高溫下氧化；宜選用苯。,1250mL錐形瓶；2水分接收管，有刻度；3冷凝管,準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計(jì)含水量2-5mL)，放入水分測(cè)定測(cè)定儀器的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75mL使樣品浸沒，連接冷凝管及接受管。 加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí))，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸