GB3825-1983鎢鉬合金化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鉬量.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC鎢鑰合金化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鑰量2 72 4 2 8: 5 4 6GB 3 8 2 5 一 8 3Me t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n m o l y b d e n u m a l l o yTh e EDTA v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f mo l y b d e n u m c o n t e n t本標(biāo)準(zhǔn) 適用于鎢鑰合 金粉、條、絲1 I E i i 的測(cè)定。測(cè)定范11 1 2 0 一 8 0 I% , a本標(biāo)準(zhǔn)遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金產(chǎn). n 化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及 一 般規(guī)定。1 方法提要 試樣用硫酸 硫酸錢(qián)溶解， 在微酸件溶液 ! ， 加鹽酸f A 胺還原針 ) 為五 價(jià)， 準(zhǔn)確加人過(guò)U . 的F D T A標(biāo)準(zhǔn) 溶液，五價(jià)E f I 與E D T A生成1 : 1 穩(wěn)定絡(luò)合物( p K 二 2 8 ) ， 再以6 N R W標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)v 的E D T A，鎢不 1 飛 擾測(cè)定。2 試劑 2 . 1 硫酸鐵。 2 . 2 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )。 2 . 3 硫酸 ( 1+1 )。 2 . 4 氫氧化祛 ( 比重0 . 9 0 )。 2 . 5 氫氧化錢(qián) ( 1+1 )。 2 . 6 鹽酸羚胺溶液 ( 1 0 %)。 2 . 7 硫酸鐵溶液 ( 2 5 0i o )。 2 . 6 澳甲酚綠乙醉溶液 ( 0 . 2 %)。 2 . ，幾 甲酚橙溶液 ( 0 . 1 %)。 2 . 1 0 氯化被 氫氧化錢(qián)緩沖 溶液( p H= 1 0 ) :稱(chēng)取6 7 g 氯化 被，溶于 2 0 0 - 1 水 ， ，加人5 5 7 0 m 氫氧化鐵 ( 2 . 4 ) ，用水稀釋至l o o o m l ,旅 己 勻。 2 . 1 1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取1 . 0 0 0 0 g 金屬鋅( 9 9 . 9 以卜 ) ， 置1 2 0 0 m 1 燒杯中， 加人l o m l 鹽酸( 1 + 1 )待完個(gè)溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘，冷卻，移入1 0 0 0 m I 容欲 瓶中，用水 稀釋至刻度，混勻。此溶液l m l含1 . O m g 鋅。 2 . 1 2 乙 幾 胺四乙酸 幾 鈉 ( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取3 7 . 2 3 g幾 水合乙 幾 胺四乙酸 二 鈉置于4 0 0 m l 燒杯中，力 1 入 2 0 0 m l 水，加熱溶解，移入 2 0 0 1 1 m I 容鼠 瓶中，用水 稀釋至刻度，混勻。 初 淀:移取2 5 . O O m I 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 2 . 1 1 )，置于2 0 0 m 1 燒杯 I ) , 用 氫氧化錐 ( 2 . 5 ) 調(diào) 至弱堿性后，加人比m l 氯化錢(qián) 氫氧化銥緩沖溶液 ( 2 . 1 0 )，用水稀釋至約為8 0 m 1 ,加入5 滴0 . 5 %鉻黑T，用E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅到亮藍(lán)色即為終點(diǎn)。 按公式 ( 1 )計(jì)算E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:Ci m. 一- .一一-。 呻 。 . - . . . - . . ， 勺 . o . ， ， . 、 ， . ， ， . ， ， . 二0 . 0 6 5 3 8 x 廠1國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 3 - 0 8 1 2 發(fā)布1 9 8 1 - 0 7 - 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 3 8 2 5 一 8 3式中:C , -E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，m o t I ; 。 移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液所含 鋅4 1 ,9 ; V ,標(biāo)定時(shí)消耗E D T A標(biāo)冰溶液體積，m l 。 2 . 1 3 硝酸秘標(biāo)N l 溶液:稱(chēng)取1 9 . 4 0 g 硝酸秘 ( B i ( N 0 3 ) ,3 5 H 2 0)，置于2 5 0 m I 燒杯中，加人5 0 m 1 硝酸 ( 1 +1 ) ，力 I 熱溶解后，移人2 0 0 0 m I 容以 瓶 ， ，用水 稀釋至刻 度，混勻。 標(biāo)定:移取1 0 . 0 0 m l E D T A標(biāo)4 I 溶液 ( 2 . 1 2 ) ，置J : 2 5 0 m I 錐形瓶 ， ，加人1 0 m 硫酸被溶液 ( 2 . 7 ) ，加水至約為8 0 m l ，加人8 滴甲酚橙溶液 ( 2 . 9 ) ，用硝酸秘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 2 . 1 3 )滴定至溶液由黃色到橙紅色即為終點(diǎn)。 按公式 ( 2 )計(jì)算硝酸秘標(biāo)琳溶液濃度: _C。 V C_ ， ( 2) 廠3式i i i : C _標(biāo)定后硝酸秘標(biāo)礁溶液濃度，m o t I ; C :, -E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，m o t 1 ; V 2 -移取E D T A標(biāo) 準(zhǔn)溶液休積，m l ; v ,標(biāo)定時(shí)消 耗硝酸秘標(biāo)準(zhǔn) 溶液休積，m l 。3 試樣3 . 1 鎢鉑合金杜3 . 2 試樣預(yù)先f(wàn) i 條粉碎后通過(guò)1 0 01 0 5 一ll0 C 烘 1 h ,! I 篩網(wǎng)。汽護(hù) 仁 燥器 ， ，冷至室溫。4 分析步驟4 . 1 測(cè)定數(shù) I I :分掃 祖寸 應(yīng)稱(chēng)取 _ 份試樣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值應(yīng)在允許差之內(nèi)，取其 均位 o4 . 2 試樣協(xié)按表 1 稱(chēng)取試樣。表 1扣含川 “ )試樣以 (峨)2 0 . 川( -2 5。 ( )l 扭l 以k2 5. 陽(yáng)卜 剮1 . 陰1日5 0 0 0尹5 0 川1 -8 U. 川)日 . 3 ( 川門(mén) 4 . 3 測(cè)定 4 . 3 . 1 將試樣: u : ( 4 . 2 )胃I - 1 0 0 m 1 1 的燒杯: ， ，加人3 m l 硫酸 ( 2 . 2 ) 、2 K 硫酸鐵 ( 2 . 1 )( 如試樣獄為1 . 0 0 0 0 到 時(shí) ，試劑以需增加 倍) ，準(zhǔn)卜 表III L ,在電爐 卜 加熱溶解至透明。 4 . 3 . 2 冷卻，i t 少k ;. 水吹洗表111 1 及杯k l, ,邊攪拌邊滴加1 0 一1 5 m 1 氫氧化銘 ( 2 . 1 ) 。 4 . 3 . 3 b l f使沉淀龍個(gè)溶解井除去過(guò)4 i 氨 ( 如溶液出現(xiàn)藍(lán)色，加人1 一2 滴1 ,過(guò)硫&IA溶液氧化，加熱煮沸破壞過(guò)吊的過(guò)硫酸按) 。 4 . 3 . 4 冷卻，移人l o o m l 容I , ; 瓶I I I , H 水 稀釋至刻 度，棍勻。 4 . 3 . 5 移取l 0 . o o ml 試液 ( 1 . 3 . 1 ) ，r 2 5 0 m 1 W形瓶 ，加人1 5 m 1 E D T A標(biāo)A溶液 ( 2 . 1 2 ) 、I O m l 鹽酸片胺溶液 ( 2 . 6 )。 4 . 3 . 6 加人1 滴澳甲酚綠乙醉溶液 ( 2 . 8 ) ，用氛氧化按 ( 2 . 5 )調(diào)至藍(lán)色，再用硫酸 ( 2 . 3 ) M d 至免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 3 8 2 5 一 83黃色井過(guò)I, I: 1 一3 滴， ! 水5 ? 約為 l o o m l 。 4 . 3 . 7 在 低溫電爐 幾 加 熱找 沸1 0 一1 7 m m， 取卜 稍冷，加人l o m l 硫 酸被溶液 ( 2 . 了 ) ，川水 沖洗瓶壁，使休積約為8 0 m 1 。 4 . 3 . 8 加入 8滴 _ 甲 酚價(jià)溶液( 2 . 9 ) ，用硝酸秘標(biāo)準(zhǔn)溶液( 2 . 1 3 ) 滴定過(guò) ， 的E D T A至 溶液門(mén) ! 黃色到概紅色即為終點(diǎn)。5 分析結(jié)果的計(jì)算 按公式 ( 3) I 算1 1 1 的I 分含I 1 1 : ( C V 一C， 廠 ) X 9 . 5 9 5M0( 。 、 ) = ， ， ， ( 3) 用式1 卜 :C, -E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，m o l 1 ; V , -測(cè)定H , 加入E D T A 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，m l ; C 2硝酸秘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，m o l I ; V , -滴定時(shí)消耗硝酸秘標(biāo)準(zhǔn)溶液休積，m l ; m-試樣以,只 。6 允許差 分析結(jié)果的差仇應(yīng)不人j 屯 表2 所列允許r , : o表 2知所以允 r r ,2 0 . 川! 2 5 . 0 0f 】 . 6 叮 )2 5 . 0 05 0 川u . 了 口. n