GB／T2467.3-1996硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測(cè)定第3部分：EDTA容量法.pdf

G B / r 2 4 6 7 . 3一1 9 9 6前言 本標(biāo)準(zhǔn)對(duì) G B / T 2 4 6 7 -8 1 硫鐵礦和硫精礦中鉛的測(cè)定方法 中E D T A容量法進(jìn)行修訂 本標(biāo)準(zhǔn)在修訂過程中， 經(jīng)過深入調(diào)查研究， 大量資料分析對(duì)比及試驗(yàn)驗(yàn)證， 確認(rèn)前版中E D T A容量法適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中鉛含量大于0 . 1 %的測(cè)定， 方法準(zhǔn)確、 可靠。本標(biāo)準(zhǔn)保留前版中E D T A容量法的主要技術(shù)內(nèi)容， 以滿足社會(huì)的多方需要。 ( ; 8 / T 2 4 6 7 硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測(cè)定 包括三個(gè)獨(dú)立的部分， 本標(biāo)準(zhǔn)是第 3部分。 本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起， 代替G B / T 2 4 6 7 -8 1中的E D T A容量法。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計(jì)研究院歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位: 云浮硫鐵礦企業(yè)集團(tuán)公司、 南化公司研究院、 大田硫鐵礦、 川化集團(tuán)公司、 湛化企業(yè)集團(tuán)公司等。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 辜麗華、 王昭文。 本標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 8 1 年 1 0 月首次發(fā)布， 1 9 8 8 年 1 2 月復(fù)審確認(rèn)。1 4 9中華人民共 和 國國家標(biāo) 準(zhǔn)硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測(cè)定第 3 部分: E D T A容量法G B / T 2 4 6 7 3 一 1 9 9 6 P y r i 妞， a n d c o n c e n t r a t e -De t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t -P a r t 3 : E D T A v o l u me t r i c me t h o d代替 G B / T 2 4 6 7 -8 11 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了E D T A容量法測(cè)定鉛含量。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中鉛含量大于0 . 1 %的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化 學(xué)試劑 滴定 分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 試驗(yàn)篩3 方法提要 試樣用鹽酸一 硝酸溶解， 用硫酸作沉淀劑使鉛生成硫酸鉛沉淀， 與鐵、 鋁、 銅、 鋅、 鉆、 鎳、 欽等元素分離。沉淀用過量的E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液在氨性溶液中加熱溶解。在p H 5 . 5 -6 的乙 酸一 乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑、 用鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回 滴過量的E D T A， 以實(shí)際消耗的E D T A量求得鉛含量。4 試荊和溶液 本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中三級(jí)水的規(guī)格; 所列試劑除特殊規(guī)定外， 均指分析純?cè)噭? . 1 鹽酸( p l . 1 9 g / m L ) .4 . 2 硝酸伽1 . 4 0 g / m L ) .4 . 3 硫酸( p 1 . 8 4 g / m L ) .4 . 4 乙醇, 9 5 %( V / V ) ,4 . 5 抓酸鉀。4 . 6 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) ,4 . 7 鹽酸溶液: 1 十1 ,4 . 8 硫酸溶液: 1 十1 4 . 9 硫酸溶液; 1 +1 0 0 ,4 . 1 0 硫銀酸鉀溶液: 1 g / L ,4 . 1 1乙 酸 一 乙 酸 鈉 緩 沖 溶 液 ( p H 5 . 5 - 6 ) . # T a 2 5 0 g 無 水 乙 絲 魚 鰲 魚 迎 劍 叢匹 望 些 些 述到 塾 通國家技術(shù)監(jiān)份局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批準(zhǔn)1 9 9 7 一 0 5 - 0 1 實(shí)施G B / T 2 4 6 7 3 一1 9 9 6水稀釋至1 0 0 0 m L , 搖勻4 . 1 2 乙二胺四乙酸二鈉( E D T A) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( E D T A ) 二。 . 0 1 m o l / L 。配制與標(biāo)定按G B / T 6 0 1 執(zhí)行。4 . 1 3 鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( P b ) =0 . 0 0 5 0 0 0 m o l / L 。稱取 1 . 0 3 6 g 高純金屬鉛于2 5 0 m l 一 燒杯中， 加入2 0 m l硝酸溶液( 1 +1 ) ， 加熱溶解完全后， 取下冷卻， 移入1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀釋至刻度。 搖勻。4 . 1 4 二甲酚橙指示液: 5 g / l 。稱取。 . 2 5 g 二甲酚橙溶于2 5 m I ， 水中， 加人 2 5 mL乙醇( 4 . 4 ) 溶解完全后貯于棕色試劑瓶中。5 試樣 試樣通過1 5 0 p m試驗(yàn)篩( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 干燥至恒量， 置于干燥器中冷卻至室溫。6 分析步駿6 . 1 稱取 1 一2 g 試樣( 精確至0 . 0 0 1 g ) 于2 5 0 m L燒杯中， 加入0 . 5 g 氯酸鉀( 4 . 5 ) , 2 0 m L鹽酸( 4 . 1 ) ， 低溫溶解3 m i n ， 再加入1 0 m L硝酸( 4 . 2 ) . 繼續(xù)加熱溶解完全后， 蒸發(fā)至體積約1 m L ,6 . 2 加入2 0 m L硫酸溶液( 4 . 8 ) ， 充分?jǐn)嚢瑁?加水至體積約4 0 m L ， 加熱使可溶性鹽類溶解， 取下冷卻后加入1 5 m L 9 5 緯乙 醉( 4 . 4 ) , 攪拌并靜置2 -4 h ， 用慢速定量濾紙過濾， 用硫酸洗液( 4 . 9 ) 洗至無三價(jià)鐵離子 以 硫氰酸鉀溶液( 4 . 1 0 ) 檢查 。6 . 3 將沉淀連同濾紙一起移入原燒杯中， 準(zhǔn)確加入2 5 - - 5 0 m L E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 2 ) ， 再加5 m L氨水( 4 . 6 ) , 微沸1 0 1 5 m i n ， 冷卻、 加入三滴二甲 酚橙指示液( 4 . 1 4 ) ， 用鹽酸溶液( 4 . 7 ) 調(diào)至溶液呈黃色加入5 m L乙 酸一 乙 酸鈉緩沖 溶液( 4 . 1 1 ) ， 用水稀釋至約1 0 0 m L ， 用鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 . 1 3 ) 滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\紫色為終點(diǎn)。7 分析結(jié)果的農(nóng)述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 鉛( P b ) 含量( X ) 按式( 1 ) 計(jì)算: X 一( c ,V , - c ,V 2 ) X 0 . 2 0 7 2 X 1 0 0. . . ( 1 )式中: 。 - E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / L ; V , 一一 E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L ; : 鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， m o l / L ; V , 鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, m L ; m 試樣的質(zhì)量， 9 ;0 . 2 0 7 2 與1 . 0 0 m L E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液C c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l