1003氫氧化鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

煙臺(tái)正方制藥有限公司 GMP文件文件名稱氫氧化鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編訂依據(jù)氫氧化鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件編號(hào)Z5 TS-WL434-1編 制 人審 核 人批 準(zhǔn) 人編制日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門質(zhì)管部制作備份2份實(shí)施日期分發(fā)部門質(zhì)管部、質(zhì)檢室受控編號(hào)1.0 目的：建立氫氧化鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程，使檢驗(yàn)操作規(guī)范化2.0 范圍：氫氧化鈉檢驗(yàn)。3.0 責(zé)任：檢驗(yàn)員、QC主任、QA監(jiān)控員、QA主任、質(zhì)量管理部部長(zhǎng)。4.0 內(nèi)容：檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目?jī)?nèi) 控 標(biāo) 準(zhǔn)外 觀本品為白色均勻粒狀或片狀固體。易吸收空氣中水分及二氧化碳，易溶于水。氫氧化鈉(NaOH計(jì))，%96.0碳酸鹽(Na2CO3計(jì))，%1.5氯化物（Cl），%0.005硫酸鹽（SO4），%0.0054.1.1 外觀本品為白色均勻粒狀或片狀固體。易吸收空氣中水分及二氧化碳，易溶于水。4.2 氫氧化鈉含量測(cè)定4.2.1 氫氧化鈉含量測(cè)定原理試樣溶液中先加入氯化鋇，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸滴定液溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)如下：Na2CO3+BaCl2BaCO3+2NaClNaOH+HClNaCl+H2O4.2.2 試劑和材料鹽酸滴定液：c（HCl）=1.000mol/L；氯化鋇溶液：100g/L（使用前，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至微紅色）；酚酞指示劑（10g/L）：稱取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋至100ml。4.2.3 儀器、設(shè)備錐形瓶、量筒、電子天平（感量1mg）、容量瓶、洗瓶、250ml具塞三角瓶、酸式滴定管、裝有鈉石灰管的膠塞4.2.4 分析步驟4.2.4.1 試樣溶液的制備：迅速稱取25g樣品，置于錐形瓶中，加200ml無(wú)二氧化碳的水，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，溶解后，冷卻，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度。4.2.4.2方法量取10.00ml試驗(yàn)溶液，注入具塞錐形瓶中，加95ml無(wú)二氧化碳的水及5ml氯化鋇溶液（100g/L），搖勻，放置15min。加入2滴酚酞指示劑（10g/L），用鹽酸滴定液c（HCl）=1mol/L滴定至溶液紅色消失。保留溶液繼續(xù)測(cè)定碳酸鈉的含量。含量X1按式（1）計(jì)算：X1（%）=cV40.00(1)m(10/250)1000式中：X1氫氧化鈉的質(zhì)量百分含量，%；c鹽酸滴定液的實(shí)際濃度，mol/L；V1消耗鹽酸滴定液的體積，ml；m樣品的質(zhì)量，g；40.00氫氧化鈉（NaOH）的摩爾質(zhì)量M（NaOH），g/mol。4.3 碳酸鹽4.3.1 碳酸鈉含量測(cè)定的原理試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑為指示劑，用鹽酸滴定液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得氫氧化鈉和碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測(cè)定得碳酸鈉含量。4.3.2 試劑和材料鹽酸滴定液：c（HCl）=1.000mol/L；溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：將三份0.1g/L溴甲酚綠的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基紅的乙醇溶液混合4.3.3 方法于測(cè)定氫氧化鈉含量后的溶液中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=1mol/L滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。碳酸鈉（Na2CO3）含量X2按式（2）計(jì)算：X2（%）=cV53.00100(2)m(10/250)1000式中：X2碳酸鈉的質(zhì)量百分含量，%；c鹽酸滴定液的實(shí)際濃度，mol/L；V消耗鹽酸滴定液的體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g；53.00碳酸鈉的摩爾質(zhì)量M1/2（Na2CO3），g/mol。4 .4 氯化物 4.4.1 方法原理在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)氯化銀呈懸浮體，使溶液渾濁，可用于氯化物的目視比濁法測(cè)定。4.4.2 儀器與設(shè)備納氏比色管、量筒、刻度吸管4.4.3 試劑與試液硝酸溶液（25%）、硝酸銀溶液（17g/L）4.4.4 操作供試溶液的制備：取5ml試驗(yàn)溶液，用硝酸溶液（25%）中和，稀釋至20ml后，用1ml硝酸溶液（25%）酸化樣品溶液，加1ml硝酸銀溶液（17g/L），稀釋至25ml，搖勻，于暗處放置10min。對(duì)照溶液的制備：取標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液（每1ml相當(dāng)于0.1mgCl）0.25ml，加水稀釋至20ml，自“用1ml硝酸溶液（25%）酸化樣品溶液”起同法同時(shí)操作。 將兩種溶液置黑色背景下比較，樣品溶液所呈濁度不得深于對(duì)照溶液。 4.5 硫酸鹽4.5.1 儀器與設(shè)備納氏比色管、量筒、刻度吸管4.5.2 試劑與試液 鹽酸溶液（20%）4.5.3 操作供試溶液的制備：取10ml試驗(yàn)溶液，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至20ml，加0.5ml鹽酸溶液（20%）酸化后，加至已配好的晶種液中將0.25ml硫酸鉀乙醇溶液（0.2g/L）與1ml氯化鋇溶液（250g/L）混合，準(zhǔn)確放置1分鐘，并稀釋至25ml，搖勻，放置5分鐘。對(duì)照溶液的制備：取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液（每1ml相當(dāng)于0.1mgSO4）0.5ml，加水稀釋至20ml，自“加0.5ml鹽酸溶液（20%）酸化樣品溶液”起同法同時(shí)操作。將兩種溶液置黑色背景下比較，樣品溶液所呈濁度不得深于對(duì)照溶液。4.6 標(biāo)志、包裝和貯存4.6.1 氫氧化鈉產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)涂有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、 “腐蝕品”標(biāo)志等。4.6.2 氫氧化鈉應(yīng)用清潔干燥容器包裝，包裝容器應(yīng)嚴(yán)加密封。4.6.3 氫氧化鈉應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、低溫、不受日光直接照射的地方。4.7 注意事項(xiàng)4.7.1 氫氧化鈉應(yīng)由質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，驗(yàn)收部門要按產(chǎn)品編號(hào)，分批取樣檢驗(yàn)。4.7.2 要認(rèn)真詳細(xì)抽查包裝容器是否受損、腐蝕或滲漏，并核對(duì)外部標(biāo)志。如驗(yàn)收中發(fā)現(xiàn)可疑或異?，F(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)報(bào)告。4.7.3 驗(yàn)收部門按上述方法進(jìn)行檢驗(yàn)，若有一項(xiàng)不合格時(shí)，從同一批產(chǎn)品中加倍進(jìn)行采樣，重復(fù)檢驗(yàn)全部項(xiàng)目，如有一個(gè)樣品一項(xiàng)不合格時(shí)，則成批產(chǎn)品以不合格論。4.7.4 采樣時(shí)必須采取措施，嚴(yán)防腐蝕衣物、皮膚。4.8標(biāo)志、包裝、貯存條件和注意事項(xiàng)：4.8.1.標(biāo)志：氫氧化鈉產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)涂有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、 “腐蝕品”標(biāo)志等。 4.8.2.包裝：氫氧化鈉應(yīng)用清潔干燥容器包裝，包裝容器應(yīng)嚴(yán)加密封。 4.8.3.貯存：氫氧化鈉應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、不受日光直接照射的地方。 4.9 注意事項(xiàng)：4.9.1 氫氧化鈉應(yīng)由質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，驗(yàn)收部門要按產(chǎn)品編號(hào)，分批取樣檢驗(yàn)。4.9.2 要認(rèn)真詳細(xì)抽查包裝容器是否受損、腐蝕或滲漏，并核對(duì)外部標(biāo)志。如驗(yàn)收中發(fā)現(xiàn)可疑或異?，F(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)報(bào)告。4.9.3 驗(yàn)收部門按上述方法進(jìn)行檢驗(yàn)，若有一項(xiàng)不合格時(shí)，從同一批產(chǎn)品中加倍進(jìn)行采樣，重復(fù)檢驗(yàn)全部項(xiàng)目，如有一個(gè)樣品一項(xiàng)不合格時(shí)，則成批產(chǎn)品