YB4005-1991優(yōu)質(zhì)鎂砂化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定氧化鈣量.pdf

中華 人 民共 和 國(guó)行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) 優(yōu) 質(zhì) 鎂 砂 化 學(xué) 分 析 方 法E D T A容 量 法 測(cè) 定 氧 化 鈣 量YB 4005- 911 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了E D T A容量法測(cè)定氧化鈣量的方法提要、 試劑、 儀器、 試樣、 分析步驟， 分析結(jié)果的計(jì)算與允許差 本標(biāo)準(zhǔn)適用于優(yōu)質(zhì)鎂砂氧化鈣量的測(cè)定 測(cè)定范圍: 。 . 1 0 % 一1 . 5 0 %2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 8 1 7 0 數(shù)值修約規(guī)則弓 方法提要 試樣用碳酸鈉一 硼酸混合熔劑在鉑增禍中 熔融， 稀鹽酸浸取， 定容， 分取二份溶液， 一份試液在p H等于1 2 一1 4 時(shí)加鈣指示劑， 用E D T A預(yù)滴定. 另一份試液先加預(yù)滴定消耗的E D T A后， 繼續(xù)滴定4 試劑4 . 1 混合熔劑( 2 +1 ) : 取2 份無水碳酸鈉與 1 份硼酸混勻， 研細(xì)。4 . 2 鹽酸( 1 +2 )4 . 3 氫氧化鉀溶液( 3 0 0 o ) 貯于塑料瓶中。4 - 4 三乙醇胺混合溶液; 1 0 m L 三乙醇胺加2 m L乙二胺， 用水稀釋至1 0 0 m L 貯于塑料瓶中4 . 5 鈣指示劑( 1 -5 0 ) : 取1 g 鈣指示劑加5 0 g 氯化鉀混勻， 研細(xì)。4 . 6 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱。 . 5 0 0 4 g 預(yù)先在1 0 5- 1 1 0 0C 烘1 h 的碳酸鈣( 基準(zhǔn)試劑) 。 置于2 5 0 m L 燒杯中， 加少量水， 蓋上表皿， 緩慢加人1 0 m L 鹽酸( 4 . 2 ) ， 加熱溶解并煮沸。 冷至室溫， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中 用水 稀釋至刻度， 混勻。 此溶液1 m L 含0 . 2 8 0 4 m g 氧化鈣( 0 . 0 0 5 m o l / L )4 . 7 鹽酸輕胺溶液( 1 %)4 . 8 E D T A標(biāo)準(zhǔn) 溶液( o . 0 0 5 m o t / L )稱取乙 二胺四乙 酸二鈉鹽1 . 9 0 0 0 g 于適量的水中加熱溶解。 冷全室溫 用水稀釋至 1 0 0 0 m L , 混勻。 移取2 0 m L 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 6 ) 三份， 分別置于2 5 0 m L 燒杯中， 加5 0 m L 水， 1 0 m L 氫氧化鉀溶液( 4 . 4 ) ， 加少許鈣指示劑( 4 . 5 ) ， 以E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 8 ) 滴定至紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。 計(jì)算E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度:， 一mV式中: T1 m L E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣量, 8 ;移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液所含氧化鈣的量, B ;滴定三份氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積， m L中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部1 9 9 1 一 0 5 一 0 4 批準(zhǔn)1 9 9 2 一 O l - 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè), 即可下載v B 4005 915 儀器微員滴定管6 試樣6 門試樣應(yīng)通過 ! 8 0日篩。6 . 2 試樣于1 0 5 0 土2 5 _ 灼燒 1 h , 置 少 干燥器中， 冷至室溫了 分析步驟了 門測(cè)定數(shù)量 分析時(shí)應(yīng)稱取2 份試樣進(jìn)行測(cè)定， 取其平均值72 稱樣址 稱取 0 . 5 g試樣， 精確至 0 . 0 0 0 g了3 空白試驗(yàn) 隨同試樣做窄自試驗(yàn)了 . 4 測(cè)定7 . 4 . ! 將試樣( 7 . 2 ) 于盛有 4 g 混合熔劑( 1 . 1 ) 的鉑毋禍中， 混勻， 再覆蓋2 g 混合熔劑( 1 . I ) a _ 琳竭蓋， 跪于8 0 0 C 高溫爐中 逐漸升溫， 在 0 5 0 一曰0 0 0C 熔融 2 5 m i n ， 取出， 旋轉(zhuǎn)柑竭， 使熔融物均勻附著1 - 增3 N 內(nèi)壁， 冷卻 用水沖洗鉗鍋外壁， 置于盛有7 5 m L 鹽酸( 4 . 2 ) 的2 5 0 m L 燒杯巾， 蓋1 二 表I II , 加熱浸取. 洗出柑竭及蓋 冷至室溫， 移入2 5 0 m L 容量瓶中， 用水稀釋至刻度 混勻， 此溶液為待測(cè)試液7 . 4 . 2 移取待測(cè)試液2 5 . 0 0 m L ( 7 . 1 ) ， 置于5 0 0 m l . 錐形瓶中， 加1 7 5 m L 水， 加1 0 m L- ; 乙醉胺混介液( 4 . 1 ) , 2 0 m L 氫氧化鉀溶液( 4 . 3 ) ， 適量的鈣指示劑( 4 . 5 ) , 用E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 8 ) ， 滴定至獻(xiàn)色為終汽。記上 皇升數(shù) 匕 。7.A 一、移取待測(cè)試液 5 0 . 0 0 m L ( 7 . 4 . 1 ) 置干5 0 0 m L 錐形瓶中， 加 1 5 0 m L 水， 加 1 0 m l . - - - 乙醇胺混合! ) ， 加入兩倍I 、 的E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 8 ) ， 加2 0 m L 氫氧化鉀溶液( 4 . 3 ) 5 m L 鹽酸釋胺溶液( 4 . 7 )適員的鈣指示劑( 4 . 5 ) , 繼續(xù)用E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色即為終點(diǎn)。8 分析結(jié)果的計(jì)算按式( 2 ) 汁炸氧化鈣的百分含量C a O ( Yo ) 一 T5 02 5 0只 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( ?式中: 7 - - -E D T A 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化 鈣的 滴定度; I滴定消耗的E D T A量, m L ; m- 一 稱樣量, 9 試樣有效分析值的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果， 平均值按G B 8 1 7 0 規(guī)定進(jìn)行， 修約至小數(shù)第位9 允許差分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè), 即可下載Y B 4 005 一 91氧化鈣量允許差0 . 1 0 - 0 . 5 00 . O S 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 8 1 . 0 0 - 1 . 5 00 . 1