GB1886.236-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑丙二醇脂肪酸酯.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.2 3 62 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 丙二醇脂肪酸酯2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 8 8 6.2 3 62 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 丙二醇脂肪酸酯1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脂肪酸或油脂與1,2 -丙二醇反應(yīng)生成的, 經(jīng)過或不經(jīng)過分子蒸餾等加工得到的食品添加劑丙二醇脂肪酸酯。2 結(jié)構(gòu)式其中:R1和R2代表一個(gè)脂肪酸基團(tuán)和氫( 單酯時(shí)) , 兩個(gè)脂肪酸基團(tuán)( 雙酯時(shí)) 。3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤透明或白色至黃白色狀態(tài)液體或珠狀、 片狀或其他形狀固體取適量樣品置于清潔、 干燥的白瓷盤中, 在自然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài)3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法總單丙二醇脂肪酸酯含量,w/%符合聲稱附錄A中A.3游離丙二醇,w/%1.5附錄A中A.3酸值( 以KOH計(jì)) / (m g/g)4.0附錄A中A.4羥值/ (m g/g)符合聲稱G B/T7 3 8 3乙酐法碘值/ (g/1 0 0g)符合聲稱G B/T5 5 3 2或G B/T1 3 8 9 2G B1 8 8 6.2 3 62 0 1 62 表2( 續(xù))項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法皂化值/ (m g/g)符合聲稱G B/T5 5 3 4皂質(zhì)( 以硬脂酸鉀計(jì)) ,w/%7.0附錄A中A.5灼燒殘?jiān)?w/%0.5G B/T9 7 4 1鉛(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2 注1:商品化的丙二醇脂肪酸酯產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的丙二醇脂肪酸酯為原料, 可添加符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格要求的抗氧化劑、 酸度調(diào)節(jié)劑以及作為抗氧化劑載體的丙二醇和乳化劑。注2:抗氧化劑包括維生素E、 抗壞血酸棕櫚酸酯; 酸度調(diào)節(jié)劑包括檸檬酸及其鈉鹽鉀鹽、 磷酸三鈣; 作為抗氧化劑載體的乳化劑包括單, 雙甘油脂肪酸酯、 雙乙酰酒石酸單雙甘油酯、 檸檬酸脂肪酸甘油酯。G B1 8 8 6.2 3 62 0 1 63 附 錄 A檢 驗(yàn) 方 法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外, 所用試劑的純度應(yīng)為分析純, 所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品, 應(yīng)按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備, 試驗(yàn)用水應(yīng)符合G B/T6 6 8 2中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)試樣不溶于水, 可溶于乙醇、 乙酸乙酯、 三氯甲烷和其他氯化烴類。A.3 總單丙二醇脂肪酸酯和游離丙二醇的測(cè)定A.3.1 方法提要丙二醇脂肪酸酯或游離丙二醇和硅烷化試劑反應(yīng)形成揮發(fā)性硅烷化衍生物, 氣相色譜測(cè)定。A.3.2 試劑和材料A.3.2.1 吡啶。A.3.2.2 N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺(B S T F A) 。A.3.2.3 三甲基氯硅烷(TMC S) 。A.3.2.4 十七烷( 內(nèi)標(biāo)物) 。A.3.2.5 1,2 -丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品。A.3.2.6 丙二醇單硬脂酸酯標(biāo)準(zhǔn)品。注:不同的產(chǎn)品應(yīng)選用對(duì)應(yīng)單丙二醇脂肪酸酯標(biāo)準(zhǔn)品試驗(yàn)。A.3.3 儀器和設(shè)備A.3.3.1 氣相色譜儀, 配氫火焰離子化檢測(cè)器。A.3.3.2 天平: 感量0.0 1m g。A.3.4 參考色譜條件A.3.4.1 色譜柱:5%苯基- 9 5%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱, 柱長(zhǎng)3 0m, 內(nèi)徑0.2 5mm, 涂膜厚度0.2 5m?；虻刃V柱。A.3.4.2 柱溫: 初溫5 0, 以1 0/m i n的速率升溫至3 2 0, 并維持1m i n。A.3.4.3 進(jìn)樣口溫度:3 2 0。A.3.4.4 檢測(cè)器溫度:3 5 0。A.3.4.5 載氣: 氮?dú)?。A.3.4.6 載氣流速:1m L/m i n。A.3.4.7 氫氣:6 0m L/m i n。A.3.4.8 空氣:5 0 0m L/m i n。G B1 8 8 6.2 3 62 0 1 64 A.3.4.9 分流比:15 0。A.3.4.1 0 進(jìn)樣量:1L。A.3.5 分析步驟A.3.5.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取1 0 0m g十七烷( 內(nèi)標(biāo)物) , 精確至0.0 0 01g, 置于1 0 0m L容量瓶中, 用吡啶溶解并定容。A.3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取丙二醇單硬脂酸酯標(biāo)準(zhǔn)品和丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品各1 0 0m g, 精確至0.0 0 01g, 置于2 5m L容量瓶中, 用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定容。取0.8m L所得溶液置于2.5m L螺旋蓋樣品瓶中, 加0.1m LTMC S和0.3m LB S T F A后猛烈搖勻, 置于7 0烘箱中反應(yīng)2 0m i n, 得到標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.3.5.3 試樣溶液的制備稱取1 0 0m g試樣, 精確至0.0 0 01g, 置于2 5m L容量瓶中, 以內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度。取0.8m L所得溶液置于2.5m L螺旋蓋樣品瓶中, 加0.1m LTMC S和0.3m LB S T F A后猛烈搖勻, 置于7 0烘箱中反應(yīng)2 0m i n, 得到試樣溶液。A.3.5.4 測(cè)定在參考色譜條件下, 注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測(cè)定。丙二醇單硬脂酸酯和1,2 -丙二醇標(biāo)準(zhǔn)色譜圖參見圖B.1。A.3.6 結(jié)果計(jì)算A.3.6.1 反應(yīng)因子R的計(jì)算反應(yīng)因子R按式(A.1) 計(jì)算:R=ASAdmdmS(A.1) 式中:AS 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積;Ad 內(nèi)標(biāo)物峰面積;md 標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量, 單位為毫克(m g) ;mS 標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量, 單位為毫克(m g) 。A.3.6.2 待測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算總單丙二醇脂肪酸酯或游離丙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi, 按式(A.2) 計(jì)算:wi=AimdAdmR1 0 0%(A.2) 式中:Ai 試樣溶液中待測(cè)組分峰面積;md 試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量, 單位為毫克(m g) ;Ad 試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物峰面積;m 試樣的質(zhì)量, 單位為毫克(m g) ;R 反應(yīng)因子。G B1 8 8 6.2 3 62 0 1 65 試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%。A.4 酸值的測(cè)定A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 9 5%乙醇。A.4.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(N a OH)=0.1m o l/L。A.4.1.3 酚酞指示液:1 0g/L。A.4.1.4 中性熱乙醇: 在加熱后( 溫度高于7 0) 的9 5%乙醇中加入酚酞指示液, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至微紅色, 并保持3 0s不褪色。A.4.2 分析步驟稱取試樣5g, 精確至0.0 0 1g, 置于一個(gè)5 0 0m L錐形瓶中, 加入7 5m L1 0 0m L中性熱乙醇, 攪拌并繼續(xù)加熱, 使試樣完全溶解。加入0.5m L酚酞指示液, 邊振搖, 邊立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 滴定至溶液呈微紅色并維持3 0s不褪色即為滴定終點(diǎn)。A.4.3 結(jié)果計(jì)算酸值( 以KOH計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 以毫克每克(m g/g) 計(jì), 按式(A.3) 計(jì)算:w1=VcMm(A.3) 式中:V 試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量, 單位為毫克每毫摩爾(m g/mm o l) M(KOH)=5 6.1 ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1 0%。A.5 皂質(zhì)( 以硬脂酸鉀計(jì)) 的測(cè)定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 丙酮。A.5.1.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HC l)=0.1m o l/L。A.5.1.3 溴酚藍(lán)指示液:1g/L。A.5.2 分析步驟稱取試樣5g, 精確至0.0 0 01g, 加入1 0 0m L預(yù)先用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)至中性的丙酮中, 加入5滴6滴溴酚藍(lán)指示液, 在水浴中溫?zé)嶂猎嚇油耆芙?。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定, 滴定至溶液呈黃色, 并維持3 0s不褪色即為滴定終點(diǎn)。A.5.3 結(jié)果計(jì)算皂質(zhì)( 以硬脂酸鉀計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.4) 計(jì)算:G B1 8 8 6.2 3 62 0 1 66 w2=Vcem(A.4) 式中:V 滴定時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;e 當(dāng)量因子,3 1.0;m 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值