GB1886.71-2015食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑12-二氯乙烷.pdf

書 書 書中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)犌犅 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑， 二氯乙烷 發(fā)布 實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布書 書 書犌犅 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑， 二氯乙烷范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氯與乙烯反應(yīng)制得的食品添加劑， 二氯乙烷?；瘜W(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量 化學(xué)名稱， 二氯乙烷 結(jié)構(gòu)式 分子式 相對分子質(zhì)量 （按 年國際相對原子質(zhì)量）技術(shù)要求 感官要求感官要求應(yīng)符合表的規(guī)定。表感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤無色狀態(tài)透明易流動油狀液體取適量樣品置于清潔、干燥的具塞錐形瓶中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài) 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。犌犅 表理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法折光率（ ） 相對密度（ ） 沸程 水分，狑 酸度（以鹽酸計） （ ） 附錄中 游離鹵素試驗(yàn)通過試驗(yàn)附錄中 蒸發(fā)殘渣，狑 鉛（） （ ） 犌犅 附錄犃檢驗(yàn)方法犃 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 、 和 的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。犃 鑒別試驗(yàn)犃 溶解性犃 有機(jī)溶劑溶解性：取樣品于 具塞比色管中，分別任取 倍體積比的乙醇、乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑與樣品混合，振搖 ，靜置 ，觀察是否分層。試樣應(yīng)與乙醇、乙醚、丙酮混溶。犃 水溶解性：取 樣品于 具塞比色管中，加入 倍以上體積比的水與樣品混合，振搖 ，靜置 ，觀察是否分層。試樣溶于約 倍體積的水。犃 ， 二氯乙烷的質(zhì)譜定性犃 方法提要試樣直接注入氣相色譜質(zhì)譜儀中， 二氯乙烷在毛細(xì)管色譜柱中分離后，用氣相色譜質(zhì)譜儀采用全掃描方式進(jìn)行檢測定性。犃 試劑和材料犃 ， 二氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于等于 。犃 正己烷：色譜純。犃 儀器和設(shè)備氣相色譜質(zhì)譜儀。犃 鑒別方法犃 參考?xì)庀嗌V測定條件參考?xì)庀嗌V測定條件如下：）色譜柱：毛細(xì)管色譜柱 或相當(dāng)者；）進(jìn)樣口溫度： ；）進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 ；）進(jìn)樣量： ；）柱溫：初始溫度 ，以 的速率升溫至 ，以 的速率升溫至 ；）載氣：氦氣，純度大于等于 ；犌犅 ）流速： （恒流） 。犃 參考質(zhì)譜測定條件參考質(zhì)譜測定條件如下：）氣相色譜質(zhì)譜接口溫度： ；）離子源：電子轟擊離子源， ；）離子源溫度： ；）溶劑延遲： ；）質(zhì)量掃描方式：全掃描；）離子掃描范圍（犿狕） ： 。犃 測定在 和 的條件下注入標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析。， 二氯乙烷的參考保留時間為 。標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖參見附錄中圖 。犃 酸度（以鹽酸計）的測定犃 試劑和材料犃 乙醇。犃 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，犮（） 。犃 酚酞指示液： 。犃 儀器和設(shè)備犃 分析天平：感量 。犃 具塞錐形瓶： 。犃 單標(biāo)移液管： 。犃 滴定管： ，最小刻度 。犃 分析步驟取乙醇 ，移入 具玻塞的磨沙口錐形燒瓶中，加酚酞指示液滴。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至首次出現(xiàn)淡粉紅色。用單標(biāo)移液管加入試樣 （約 ） ，混勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至再次出現(xiàn)淡粉紅色，記錄此時消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。其消耗量不應(yīng)超過 。犃 結(jié)果計算酸度（以鹽酸計）狑，單位為毫克每千克（ ） ，按式（ ）計算：狑犮犞犕犞 （ ）式中：犮 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ；犞 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（） ；犕 鹽酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ ） ，犕（ ） ； 試樣的密度，單位為克每毫升（） ；犞 試樣的體積，單位為毫升（） ；犌犅 換算系數(shù)。犃 游離鹵素試驗(yàn)犃 試劑和材料犃 碘化鉀溶液： 。犃 淀粉溶液：取淀粉與 紅氧化汞混合，加入足夠的冷水使成稀薄糊狀。加沸水 ，在不斷攪拌下煮沸 ，冷卻。取澄清液供用。犃 分析步驟取試樣 ，加 碘化鉀溶液（ ） 和淀粉溶液（ ）混合后，強(qiáng)烈振搖 ，靜置分層后，