GB16313-1996食品添加劑抗壞血酸鈉.pdf

G s 1 6 3 1 3 -1 9 9 6前言 本標準等效采用美國食品化學品法規(guī)( F C C ) 1 9 8 3 年第11 版。產品性狀、 描述、 鑒別、 含量、 砷鹽、 重金屬、 鉛、 干燥失重、 比旋度均采用F C C標準， p H值采用美國藥典( U S P ) 2 3 版標準。 本標準與國際現行標準基本一致。 本標準的具體檢驗方法， 基本采用現行的國家標準， 在沒有或無法采用國家標準時， 則采用美國F C C規(guī)定方法，本標準由國家醫(yī)藥管理局提出。本標準由中國醫(yī)藥工業(yè)公司和天津藥物研究院技術歸口本標準負責起草單位: 江蘇江山制藥有限公司。本標準主要起草人: 季偉雯、 奚傳林、 沈艷。經查該產品F C C 1 9 9 4 年版未作修改。中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B 1 6 3 1 3 一 1 9 9 6劑鈉加酸添血口陽壞食抗F o o d a d d i t i v e- S o d i u m a s c o r b a t e1 范圍 本標準規(guī)定了食品添加劑抗壞血酸鈉的技術要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則、 包裝及標志、 運輸和貯藏的要求。 本標準適用于以抗壞血酸和鈉鹽為原料制得的抗壞血酸鈉， 在食品工業(yè)中作為營養(yǎng)強化劑、 抗氧化劑。2 引用標準 下列標準所包含的條文， 通過在本標準中引用而構成本標準的 條文。 本標準出版時， 所示版本均為有效。所有標準都會被修訂， 使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 G B 6 1 3 -8 8 化學試劑比 旋光度通用測定方法 G B 6 2 8 4 -8 6 化工產品中水分含量測定的通用方法 重量法 G B 8 4 4 9 -8 7 食品添加劑中 鉛的測定方法 G B 8 4 5 0 -8 7 食品添加劑中砷的測定方法 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部)3 化學名稱、 分子式、 結構式、 分子f化學名稱: 抗壞血酸鈉 s o d i u m a s c o r b a t e分子式: C s H , N a o ,結構式: ONa OHHOC H C H分子量: 1 9 8 . 1 1 ( 按 1 9 8 7 年國際原子量計)4 技術要求4 . 1 性狀 本品為白 色至微黃色結晶固 體， 1 g 本品能溶于2 m L 水中。42 項目 與指標國家技術監(jiān)怪局1 9 9 6 一 0 5 一 2 1 批準1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 實施G B 1 6 3 1 3 一1 9 9 6表 1項目指標含量( 以C s H , N . O 。 的干燥品計) ， %砷( 以A s 計) ， %G重金屬， %簇鉛( P b ) , 腸鎮(zhèn)干燥失重， %蕊比 旋度 a u按干燥品 計)p H9 9 . 0 - 1 0 1 . 0 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 2 0 . 0 0 1 0 . 2 5+ 1 0 3 1 - +1 0 8 1 7 . 0 - 8 . 05 試驗方法 本標準中所用的試劑為分析純試劑， 水為蒸餾水或相應純度的水， 未指明的溶液為水溶液， 儀器設備為一般實驗室儀器設備， 對每批產品都應按本標準規(guī)定的技術特性進行全檢。5 . 1 鑒別5 . ， . 1 原理 本品中的抗壞血酸部分具有二烯醉基結構， 具有強的還原性， 并且具有糖類的 性質5 . 1 . 2 試劑和溶液5 . ，2 . 1 堿性酒石酸銅試液 1 ) 取硫酸銅結晶6 . 9 3 g ， 加水使溶解成1 0 0 m L . 2 ) 取酒石酸鉀鈉結晶3 4 . 6 g 與氫氧化鈉l a g ， 加水使溶解成1 0 0 M I 。 用時將1 ) , 2 ) 兩液等量混合， 即得。5 . 1 . 2 . 2 亞甲基藍試液 0 . 5 0 0 ( Ww) 乙醇溶液。5 門. 2 . 3 稀鹽酸 取鹽酸( G B 6 2 2 ) 9 ml ， 加水稀釋至 1 0 0 0 M L, 即得。5 . 1 . 2 . 4 乙酸氧鈾鋅試液 取乙 酸氧鈾1 0 g ， 加冰乙酸5 m L與水5 0 m l ， 微熱使溶解， 另取乙 酸鋅3 0 g ， 加冰乙酸3 m L與水3 0 m L ， 微熱使溶解， 將兩液混合， 放冷， 濾過， 即得。5 . 1 . 2 . 5 三氯乙酸試液 取三氯乙酸6 g ， 加三氯甲 烷2 5 m L溶解后， 加3 0 % 過氧化氫溶液。 . 5 m l ， 搖勻， 即得。5 . 1 . 3 鑒別方法5 . 1 . 3 . ， 1 : 5 0 的該溶液在2 5 C 下能還原堿性酒石酸銅試液， 加熱時更迅速。5 . 1 - 3 , 2 用0 . 5 m l . 0 . 1 M O W， 的鹽酸酸化2 m l . l : 5 0 的樣品溶液， 加入4 滴亞甲基藍試液， 4 0 下溫化， 深藍色3 m i n內褪去5 . 1 . 3 . 3 用1 5 m 1 , 1 2 0 的三氯乙 酸溶液溶解1 5 m g 樣品， 加約2 0 0 m g 活性炭， 猛烈振播1 m i n ， 用小的菊型濾紙過濾， 必要時. 再次過濾直至澄清， 往 5 m L濾液中加一滴毗咯， 緩慢攪拌至溶解， 然后置5 0 C 水浴上加熱， 產生藍色。1 . 3 . 4 呈現鈉鹽的特征反應按 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附錄 1 4 頁。2 含量測定2 . 1 原理5.樂樣品與碘滴定溶液發(fā)生氧化還原反應， 根據碘滴定液的顏色判斷滴定終點。G B 1 6 3 1 3 一 1 9 9 65 . 2 . 2 試劑和溶液5 , 2 . 2 . 1 碘( G B 6 7 5 ) 。5 . 2 - 2 - 2 碘標準滴定溶液: 。1 m o l / L碘標準滴定溶液 按 中華人民共和國 藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附錄1 8 7 頁配制。5 . 2 - 2 . 3 稀硫酸 取硫酸( G B 6 2 5 ) 5 7 m l ， 緩緩注入適量水中， 冷卻至室溫， 加水稀釋至1 0 0 0 m L ， 搖勻。5 . 2 - 2 . 4 淀粉指示液 按 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附錄1 7 9 頁配制。5 . 2 . 3 測定方法 精密稱取用五氧化二磷干燥2 4 h 的本品約4 0 0 m g , 精確至0 . 0 0 0 2 g ， 用1 0 0 m L新沸的冷蒸餾水和2 5 m l , 稀 硫酸試液的混合 液溶解， 立即用0 . 1 m o l / L 碘液滴定， 近終點時加3 m L 淀 粉指示液至溶 液顯藍色， 在3 0 s 內不退( 每1 m L O . 1 m o l / L的 碘液相當于9 . 9 0 5 m g 的抗壞血酸鈉) 。5 . 2 - 3 . 1 分析結果的表述 抗壞血酸鈉含量X以質量百分數表示， 按式( 1 ) 計算:X 二 竺 竺 二蘭 魚 塑 9 0 5 X 1 0 0 力1 ,. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式中:0 . 0 0 95 . 2 . 4V 樣品消耗碘標準滴定溶液的體積. m L ;F -碘標準滴定溶液的濃度換算值， F =m , 樣品的質量， 只 ;通 立1A 絲j # jj M ft ( m o l / L )滴定液的規(guī)定濃度( m o l / L )9 0 5 與1 . 0 0 m L 碘標準滴定溶液 c ( 1 / 2 1 2 ) 二。 . 1 m o l / L 相當的以克表示的抗壞血酸鈉 ( C , H , N a O 6 ) 的質量。 允許差 本方法兩次平行測定結果相對偏差不超過0 . 3 %.5 . 3 砷鹽的測定5 . 3 . 1 試劑和溶液5 . 3 . 1 . 1 鹽酸( G B 6 2 2 ) .5 . 3 . 1 . 2 砷標準溶液 按G B 8 4 5 0 配制。此溶液1 . 0 m L相當于1 . 0 F i g 砷。5 . 3 . 2 測定方法 取樣品3 g ( 精確至0 . 0 0 2 g ) ， 采用G B 8 4 5 0 砷斑法測定。5 . 4 重金屬測定5 . 4 . 1 試劑與溶液5 . 4 . 1 . 1 p H3 . 5 的乙酸鹽緩沖液 按 中華人民 共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附錄1 7 5 頁配制。5 . 4 . 12 硫代乙酞胺試液 按 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附錄1 7 0 頁配制5 . 礴 門. 3 鉛標準溶液 按 中華人民 共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附 錄5 4 頁配制，5 . 4 . 2 測定方法5 . 4 . 2 . 1 A管 吸取2 . 0 m l 鉛標準溶液于5 0 m L納氏比 色管中， 加水至2 5 m 1 ， 混勻， 加入p H 3 . 5 的乙酸鹽緩沖液 2 mL , 混勻， 備用。5 . 4 . 2 . 2 B 管 取一支與A管所配套的納氏比 色管， 稱取樣品1 . 0 g 于納氏比 色管中， 加水至2 5 m L ,混勻， 加人p H 3 . 5 的乙酸鹽緩沖液2 m L , 混勻， 備用。G B 1 6 3 1 3 一 1 9 9 65 . 4 - 2 . 3 向兩管中加人2 m L硫代乙酞胺試液， 混勻， 于暗處放置2 m i n 后， 在白色背景下觀察， 自 上而下， B管的色度不得深于A管的色度。 采用 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附錄5 4 - 5 5 頁重金屬檢查法第一法與第二法， 檢測結果完全一致， 采用第一法為檢驗法， 第二為仲裁法。5 . 5 鉛的測定5 . 5 . 1 試劑和溶液5 . 5 . 1 . 1 檸檬酸氫二按( H G 3 -1 4 6 5 ) : 5 0 0 o 溶液 按G B 8 4 4 9 -8 7 配制。5 . 5 . 1 . 2 氰化鉀: 1 0 0 0 溶液5 . 5 . ， . 3 二苯基硫巴腺( 雙硫腺) 按 G B 8 4 4 9 -8 7 配制5 . 5 . 1 . 4 鉛標準溶液 精密稱取。 . 1 5 9 8 g 高純硝酸鉛( H G 3 -1 3 0 9 ) ， 加1 0 m L l 0 0 硝酸， 溶解后定量移入1 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀釋至刻度。 此溶液1 m L 相當于1 m g 鉛， 臨用前用水稀釋1 0 。 倍， 使成1 m L 相當于1 0 l , g 鉛。5 . 5 . 15 1 0 a 硝酸 取1 m L硝酸( G B 6 2 6 ) ， 加水稀釋至1 0 0 m L ,5 . 5 . 2 測定方法 稱取祥品1 g 及鉛的限量標準溶液2 m L ( 相當于2 0 ji g 鉛) ， 分別置于1 2 5 m L 分液漏斗中， 各加入1 %硝酸至2 0 m L, 向樣品液及鉛的限量標準溶液中各加人1 m L 5 0 % 檸棣酸餒溶液, 1 m L 2 0 % 鹽酸輕胺溶液和2 滴酚紅指示液， 用氨水( 1 +1 ) 調至紅色， 再各加2 m L 1 0 0 o 佩化鉀溶液. 混勻后， 加入5 . 0 m L雙硫腺使用液， 劇烈振蕩1 m i n , 靜置分層后， 進行目 視比色， 樣品液三氯甲烷層的色度不得深于鉛限量標準液三抓甲烷層的色度。56 干燥失重5 . 6 . 1 儀器 烘箱， 靈敏度能控制在士2 *C， 裝有溫度計， 溫度計擂入烘箱的深度應使水銀球與待測試樣在同一水平面上。5 . 6 . 2 測定方法 稱取樣品約3 g , 置于與樣品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中， 精密稱定， 在1 0 5 士1 的條件下干燥至恒重， 從減失的重量和樣品重量計算干燥失重。3 結果的表述干燥失重X , ( 以質量百分數表示) 按式( 2 ) 計算:X 3 一 M x - m 3 X 1 0 0. 。 . . . . . . ( 2 ): m , 樣品的質量， 9 ; 、 2 稱量瓶及樣品在干燥前質量， 9 ; M 3 -稱量瓶及樣品在干燥后質量 g .已中5式5 . 7 比旋度5 . 7 . 1 儀器 旋光儀。5 . 7 . 2 方法 取樣品5 g ( 精確至0 . 0 0 2 g ) 加水至5 0 m L ， 采用G B 6 1 3 方法測定。5 . 8 P xG B 1 6 3 1 3 一 1 9 9 65 . 8 . 1 儀器 酸度計5 . 8 . 2 磷酸鹽標準緩沖液( p H 6 . 8 ) 按 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附錄1 7 6 頁配制。5 . 8 . 3 t 6 苯二甲酸氫鉀標準緩沖液( p H 4 . 0 ) 按 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附錄 3 9 頁配制。5 . 8 . 4 方法 取樣品2 g ( 精確至。 . 0 1 g ) ， 加水至2 0 m L使溶解。 按 中華人民共和國藥典 1 9 9 5 年版( 二部) 附錄3 8 頁p H值測定法進行測定5 檢驗規(guī)則6 門本品由生產廠的質量檢驗部門按本標準進行檢驗， 生產廠家保證出廠的產品均符合本標準的要求， 每桶( 箱) 出廠的產品均應附有產品檢驗合格證。每批應有產品分析報告書。6 . 2 產品使用單位可按照本標準規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法， 對所收到