GB25546-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑富馬酸.pdf

GB 255462010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 富馬酸 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255462010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A、附錄 B 和附錄 C 為規(guī)范性附錄。 GB 255462010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 富馬酸 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以順丁烯二酸為原料經(jīng)異構(gòu)化、結(jié)晶、干燥而制得的食品添加劑富馬酸。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 反丁烯二酸 3.2 分子式 C4H4O4 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對分子質(zhì)量 116.07 (按 2007 年國際相對原子質(zhì)量) 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色 取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察，嗅其氣味。 氣味 酸味 組織狀態(tài) 結(jié)晶粉末或結(jié)晶顆粒 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 HCOOHHOOCHGB 255462010 2 表 2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 富馬酸（以 C4H4O4計，以干基計） ，w /% 99.5100.5 附錄 A 中 A.4 砷（As）/(mg/kg) 2 附錄 A 中 A.5 鉛（Pb）/(mg/kg) 2 附錄 A 中 A.6 灼燒殘渣，w /% 0.1 附錄 A 中 A.7 馬來酸，w /% 0.10 附錄 A 中 A.8 水分，w /% 0.5 附錄 A 中 A.9 GB 255462010 3 附錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 稱取約 1mg 實驗室樣品及 100mg 溴化鉀，研成均勻粉末，放入成形器中，壓成薄片后用紅外光譜儀測定其吸收光譜，其譜圖與附錄 B 中圖 B.1 給出的富馬酸紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。 A.4 富馬酸的測定 A.4.1 方法提要 以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品水溶液，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,計算以 C4H4O4干基計的總酸含量為富馬酸含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)0.5mol/L。 A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 稱取 1.0g 實驗室樣品，精確至 0.000 2g，放入 250mL 錐形瓶中，加 100mL 水，加熱溶解，冷卻后加 3 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，保持 30s 不褪色為終點。 A.4.3.2 在測定的同時， 按與測定相同的步驟， 對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。A.4.4 結(jié)果計算 富馬酸（以 C4H4O4計，以干基計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計算： ()()%10011000/301=mwcMVVw （A.1） 式中： V 試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)； GB 255462010 4 m 試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； w3 A.9測得的水分，(%)； M 富馬酸（1/2 C4H4O4）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/ mol)(M =58.04)。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。 A.5 砷的測定 A.5.1 稱取1.0g實驗室樣品，精確至0.01g，試樣處理按GB/T 5009.76濕法消解進(jìn)行。使用吸收液B，進(jìn)行限量試驗。 A.5.2 限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取（20.02)mL砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于2.0g As） ，與試樣同時同樣處理。 A.5.3 其他按GB/T5009.76中的二乙氨基二硫代甲酸銀比色法進(jìn)行。 A.6 鉛的測定 A.6.1 比色法（仲裁法） 按GB/T5009.75進(jìn)行。試樣處理按干法消解法進(jìn)行。臨用前，將1mg/mL的鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成5g/mL的鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定時量?。?50.02)mL試樣溶液（相當(dāng)于2.5g實驗室樣品）及（10.02)mL鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于5g Pb），分別置于125mL分液漏斗中，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中加1%硝酸溶液至25mL。 A.6.2 原子吸收光譜法 試樣處理按 GB/T 5009.75 干法消解進(jìn)行。其他按 GB 5009.12 進(jìn)行。 A.7 灼燒殘渣的測定 稱取約 2g 實驗室樣品，精確至 0.0001g，灼燒溫度為(80025)。其他按 GB/T 9741 進(jìn)行。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.01%。 A.8 馬來酸的測定 A.8.1 方法提要 用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過色譜柱使樣品溶液中各組分分離，用紫外吸收檢測器檢測，用外標(biāo)法定量，計算樣品中馬來酸的含量。 A.8.2 試劑和材料 A.8.2.1 馬來酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%。 A.8.2.2 氫氧化鈉溶液：20g/L。 A.8.2.3 磷酸溶液： 量取磷酸 （優(yōu)級純試劑） (10.02)mL于1000mL容量瓶中， 加入100mL甲醇 （HPLC級試劑） （可根據(jù)柱效調(diào)整加入量） ，加水稀釋至刻度，再經(jīng)0.45m濾膜過濾。 A.8.3 儀器和設(shè)備 A.8.3.1 高效液相色譜系統(tǒng)(HPLC) A.8.3.1.1 高壓泵：無脈沖，能將流速保持在 0.1mL/min10.0 mL/min。 A.8.3.1.2 定量環(huán)：5L。 A.8.3.1.3 紫外光檢測器：可變波長。 GB 255462010 5 A.8.3.1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。 A.8.3.2 抽濾系統(tǒng) 抽濾系統(tǒng)使用孔徑為 0.45m 的纖維素酯膜濾紙（用于流動相的預(yù)處理） 。 A.8.3.3 過濾系統(tǒng) 過濾系統(tǒng)使用孔徑為 0.45m 的纖維素酯膜濾紙（用于樣品的預(yù)處理） 。 A.8.3.4 進(jìn)樣器 自動進(jìn)樣器或微量進(jìn)樣器，50L 或 100L。 A.8.4 色譜分析條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見表 A.1，馬來酸含量測定典型高效液相色譜圖見附錄 C 中圖C.1，各組分的相對保留時間見附錄 C 中表 C.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表 A.1 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 柱長 250mm，柱內(nèi)徑 4.6mm ，以硅膠為基質(zhì),表面鍵合 C8 官能團(tuán)的非極性填料色譜柱 柱溫 1560，控制精度1 流動相 磷酸溶液 流動速度/( mL/min) 1.0 檢測器檢測波長/nm 214 進(jìn)樣量/L 5 A.8.5 分析步驟 A.8.5.1 馬來酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備 稱取 50mg 馬來酸， 精確至 0.000 2g,溶于適量水 （必要時加入少量氫氧化鈉溶液） ， 轉(zhuǎn)移至 250mL容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度。 移取上述溶液（10.02)mL ,置于 100mL 容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，經(jīng) 0.45m 濾膜過濾，再經(jīng)超聲波脫氣處理。 A.8.5.2 樣品溶液的制備 稱取 0.1 g 實驗室樣品，精確至 0.000 2g, 置于 50mL 容量瓶，以流動相稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45m 濾膜過濾，再經(jīng)超聲波脫氣處理。 A.8.5.3 測定 按高效液相色譜操作規(guī)程開機(jī)預(yù)熱,調(diào)節(jié)溫度及流量,達(dá)到分析條件并基線平穩(wěn)后,用微量進(jìn)樣器取標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液 5L，進(jìn)樣（或自動進(jìn)樣）,記錄所得的馬來酸的峰面積 A2。用微量進(jìn)樣器取樣品溶液 5L，進(jìn)樣（或自動進(jìn)樣）,記錄所得的待測物質(zhì)的峰面積 A1。 A.8.6 結(jié)果計算 馬來酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計算： %1002212=mAmAw （A.2） 式中： A1 樣品液中待測物質(zhì)的峰面積； A2 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中馬來酸的峰面積； GB 255462010 6 m2 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中馬來酸的進(jìn)樣量，單位為微克(g)； m 樣品的進(jìn)樣量，單位為微克(g)。 A.9 水分的測定 A.9.1 干燥減量法 稱取約 5g 實驗室樣品，精確至 0.000 2g。其他按 GB/T 6284 進(jìn)行。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.05%。 A.9.2 卡爾費休法（仲裁法） 稱?。?.51.0）g實驗室樣品，精確至0.000 2g。其他按GB/T 6283進(jìn)行。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.05%。 GB 255462010 7 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 富馬酸紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖 圖 B.1 給出了富馬