GB-T14571.3-1993工業(yè)用乙二醇中醛含量的測(cè)定分光光度法.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)工業(yè) 用乙二醇 中醛含 量的 測(cè) 定分 光 光 度 法 E t h y l e n e g l y c o l f o r i n d u s t r i a l u s e -De t e r mi n a t i o n o f c o n t e n t o f t o t a l a l d e h y d e s p r e s e n t -S p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o dG B / T 1 4 5 7 1 . 3 一 9 3主題 內(nèi)容與適用范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中醛含量測(cè)定的分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于 工業(yè)用乙 二醇中 醛含量的測(cè)定， 測(cè)定范圍為。 . 0 0 0 O l % 0 . 0 0 3 0 o ( 二 / 二) 。弓 用標(biāo) 準(zhǔn)GB 6 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB / T 4 4 7 1 化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度室間試驗(yàn)重復(fù)性和再現(xiàn)性的確定方法原理 試樣中的脂族醛， 在氯化鐵存在下， 與 3 一 甲基一 2 一 苯并嘎哇酮蹤( MB TH) 反應(yīng)， 生成藍(lán)一 綠色稠合陽離子， 在波長(zhǎng)6 2 0 n m處用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。試劑與溶液 分析時(shí)， 應(yīng)采用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。4 . 1 0 . 2 % 3 一 甲基一 2 一 苯并唾哇酮棕( MB TH) 溶液: 稱取。 . 2 6 g MB T H ( 鹽酸鹽的 單水合物) 溶于適量水中， 然后移入1 0 0 m L容量瓶中， 并用水稀 釋至刻度。溶液應(yīng)呈無色， 如混濁應(yīng)予過濾。宜貯存于棕色瓶中， 并放置于暗冷處， 可穩(wěn)定一周。 注: MB T H全名為: 3 - m e t h y l - 2 - B e n z o t h 且a z o l in o n e h y d r a z o n e ， 本試驗(yàn)中使用L R 級(jí)MB T H, 得到滿意結(jié)果。4 . 2 氧化劑溶液( 1 . 0 %氯化鐵+1 . 4 %氨基磺酸) : 分別稱取六水合氯化鐵1 . 6 7 g 和氨 基磺酸1 . 4 0 g 溶于適量水中， 并稀釋至1 0 0 m L ,4 . 3 甲醛( -3 6 %水溶液) : 使用前， 按 G B 6 0 2 -a s附錄 A規(guī)定方法標(biāo)定。4 . 4 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 用1 0 0 川 微量注射器吸取甲 醛( 4 . 3 ) 5 0 p L ( 用減差法求得其質(zhì)量， 精確至。 . 0 0 0 1 g ) 注入5 0 m L容覺瓶中( 瓶中預(yù)先放置約 4 0 ml水) ， 用水稀釋至刻度， 搖勻。準(zhǔn)確移取此溶液 1 . 0 0 mL至另一個(gè)1 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。該溶液甲醛含量約為 4 . 0 p g / mL,儀器5 . 1 分光光度計(jì)。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 3 一 0 7 一 2 1 批準(zhǔn)19 94 一 07一 01實(shí)施GB / r 1 4 5 7 1 . 3 -9 3比色皿: 光徑 I c m,測(cè)定步驟6 . 1 工作曲線的繪制 在 6 個(gè) 2 5 m L容量瓶中分別加人標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 4 )。 、 。5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 m L， 再依次分別加入水4 . 0 , 3 . 5 , 3 . 0 , 2 . 0 , 1 . 0 , 0 m L， 然后各加入 5 . 0 mL MB T H溶液( 4 . 1 ) ， 格勻， 室溫反應(yīng) 3 0 mi n 。 然后再各加人氧化劑溶液( 4 . 2 ) 5 . 0m L， 搖勻， 放置 2 0 mi n 。 最后用水稀釋至刻度， 于6 2 0 n m處， 以水作參比液，使用 1 c m比色皿測(cè)定其吸光度。 以甲醛的質(zhì)量( K g ) 為橫坐標(biāo)， 以相應(yīng)的凈吸光度( 扣去試劑空白的吸光度) 為縱坐標(biāo)， 繪制工作曲線 。 注: 操作場(chǎng)所應(yīng)避免陽光直射。試劑空白的吸光度一般應(yīng)0 . 0 8 0 .6 . 2 試祥測(cè)定 于 2 5 m L容量瓶中稱取試樣。 . 5 -1 g 左右( 精確至。 . 0 0 0 2 g ) ， 加入3 . 0 m L水， 以后步驟同( 6 . 1 ) , 同時(shí)做一試劑空白。結(jié) 果的表示計(jì)算在工作曲線( 6 . 1 ) 上， 根據(jù)凈吸光度查出醛的質(zhì)量( 1, g ) ， 然后按下式計(jì)算試樣中醛的含量( 以甲醛計(jì))w=竺 X 1 0 - 4式中: w試樣中醛的含量， %; m查得的醛的量， 11 9 ; 。 試樣質(zhì)量， g =了 . 2 分析結(jié)果 取二次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。 二次測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)符合第8章精密度的規(guī)定。精 密度8 ， 1 重復(fù)性 同一操作人員使用同一臺(tái)儀器， 在相同的操作條件下， 用正常和正確的操作方法對(duì)同一試樣進(jìn)行二次重復(fù)測(cè)定 ， 其測(cè)定值之差應(yīng)不大于平均值的 1 5 0 0 ( 9 5 寫置信水平) 。8 . 2 再現(xiàn)性 在任意兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室、 由不同操作員， 用不同儀器和設(shè)備， 在不同或相同的時(shí)間內(nèi)對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果之差應(yīng)不大于平均值的2 0 Y o ( 9 5 0 o 置信水平) 。 注: 上述精密度數(shù)值是按GB 4 4 7 1 ， 在 1 9 9 1 年 9月由 1 1 個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加， 甲醛試樣 4 個(gè)水平、 乙醛試樣3個(gè)水平的室 間精密度試驗(yàn)( 集中試驗(yàn)) 確定的。報(bào)告報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:a . 有關(guān)試樣的全部資料， 例如試樣的名稱、 批號(hào)、 采樣點(diǎn)、 采樣日期、 時(shí)間等;G B / T 1 4 5 7 1 . 3 -9 3分析結(jié)果;測(cè)定時(shí)觀察到的任何異