標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 29695-2013 是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多殘留的測(cè)定 高效液相色譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)來(lái)測(cè)定水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素兩種抗生素類藥物殘留量的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:

  1. 適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于淡水魚、海水魚以及貝類等多種水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素殘留量的檢測(cè)。這兩種藥物常用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中預(yù)防和治療寄生蟲病,但其殘留可能對(duì)人類健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)。

  2. 原理:樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化、濃縮等預(yù)處理步驟后,利用高效液相色譜儀分離樣品中的阿維菌素和伊維菌素,并通過(guò)紫外檢測(cè)器進(jìn)行定量分析。該方法基于這兩種藥物在特定條件下于色譜柱上的保留時(shí)間和吸收光譜特性進(jìn)行定性和定量。

  3. 試劑與材料:標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其純度要求,確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

  4. 儀器設(shè)備:明確了高效液相色譜系統(tǒng)應(yīng)滿足的基本配置和技術(shù)參數(shù),包括泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、色譜柱、紫外檢測(cè)器等關(guān)鍵部件的要求。

  5. 樣品處理:詳細(xì)描述了從采集樣品到最終可用于分析的試樣制備的全過(guò)程,包括具體的提取溶劑選擇、提取方式、凈化步驟(如固相萃取SPE)及濃縮條件等,以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)化合物。

  6. 測(cè)定步驟:提供了詳細(xì)的高效液相色譜分析條件,包括流動(dòng)相組成、流速、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)以及運(yùn)行時(shí)間等,確保分析方法的靈敏度和專屬性。

  7. 計(jì)算與結(jié)果表示:說(shuō)明了根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量計(jì)算的方法,以及如何報(bào)告檢測(cè)結(jié)果,包括檢出限、定量限、回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等性能指標(biāo)。

  8. 質(zhì)量控制:強(qiáng)調(diào)了在測(cè)定過(guò)程中實(shí)施質(zhì)量控制的重要性,包括空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)等,以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和精密度。

該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于監(jiān)管部門、檢測(cè)機(jī)構(gòu)及生產(chǎn)加工企業(yè)科學(xué)、有效地監(jiān)控水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素的殘留情況,保障消費(fèi)者食品安全。


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  • 2014-01-01 實(shí)施
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GB29695-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多殘留的測(cè)定高效液相色譜法.pdf_第1頁(yè)
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中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB296952013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多 殘留的測(cè)定 高效液相色譜法 2013-09-16發(fā)布 2014-01-01實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國(guó) 農(nóng) 業(yè) 部 發(fā) 布 中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì) 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多 殘留的測(cè)定 高效液相色譜法 GB296952013 * 中 國(guó) 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版 發(fā) 行北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲 號(hào) 2 (100013) 北京市西城區(qū)三里河北街 號(hào) 16 (100045) 網(wǎng)址 : 服務(wù)熱線 :400-168-0010年 月第一版 2014 3 * 書號(hào) :1550661-48355 版權(quán)專有 侵權(quán)必究 GB296952013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多 殘留的測(cè)定 高效液相色譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素殘留量的制樣和高效液相色譜測(cè)定方法 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚的可食性組織中阿維菌素和伊維菌素殘留量的檢測(cè) 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T6682 3 原理 試料中殘留的阿維菌素和伊維菌素 用乙腈提取 正己烷除脂 堿性氧化鋁柱凈化 N 甲基咪唑和 , , , , - 三氟乙酸酐衍生化 高效液相色譜 熒光法測(cè)定 外標(biāo)法定量 , - , 。4 試劑與材料 以下所用的試劑 除特別注明外均為分析純?cè)噭?水為符合 規(guī)定的一級(jí)水 , ; GB/T6682 。41 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品 含量 伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品 含量 . :B1a 94%。 :B1a 92%。42 乙腈 色譜純 . : 。43 甲醇 色譜純 . : 。44 正己烷 . 。45 三氟乙酸酐 . 。46 N 甲基咪唑 . - 。47 冰乙酸 優(yōu)級(jí)純 . : 。48 無(wú)水硫酸鈉 烘 干燥器中冷卻備用 . :650 4h, 。49 堿性氧化鋁固相萃取柱 或相當(dāng)者 . :1g/3mL, 。410 衍生化試劑 取 N 甲基咪唑 乙腈 混勻 現(xiàn)配現(xiàn)用 . A: - 1mL、 1mL, , 。411 衍生化試劑 取三氟乙酸酐 乙腈 混勻 現(xiàn)配現(xiàn)用 . B: 1mL、 2mL, , 。412 乙酸溶液 取冰乙酸 用水溶解并稀釋至 . 0.4% : 0.4mL, 100mL。413 阿 維 菌 素 和 伊 維 菌 素 混 合 標(biāo) 準(zhǔn) 貯 備 液 精 密 稱 取 阿 維 菌 素 和 伊 維 菌 素 標(biāo) 準(zhǔn) 品 各 . 100g/mL : 于 量瓶中 用甲醇溶解并稀釋至刻度 配制成濃度為 的阿維菌素和伊維菌10mg, 100mL , , 100g/mL 素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液 以下保存 有效期 個(gè)月 。

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