GB 1903.38-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強化劑 琥珀酸亞鐵.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 9 0 3 . 3 82 0 1 8食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強化劑 琥珀酸亞鐵2 0 1 8 - 0 6 - 2 1發(fā)布2 0 1 8 - 1 2 - 2 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會國 家 市 場 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B1 9 0 3. 3 82 0 1 81 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強化劑 琥珀酸亞鐵1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以琥珀酸鈉與硫酸亞鐵為主要原料, 經(jīng)化學(xué)合成、 精制而得的食品營養(yǎng)強化劑琥珀酸亞鐵。2 化學(xué)名稱、 分子式和相對分子質(zhì)量2. 1 化學(xué)名稱丁二酸二價鐵鹽2. 2 分子式C4H4F e O42. 3 相對分子質(zhì)量1 7 1. 9 2( 無水物) ( 按2 0 1 6年國際相對原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3. 1 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤暗黃色狀態(tài)粉末氣味微臭取適量試樣置放于白色潔凈、 干燥的器皿中, 在自然光下觀察其色澤、 狀態(tài), 嗅其氣味3. 2 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 9 0 3. 3 82 0 1 82 表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法亞鐵含量(F e) ,w/%3 1. 53 6. 0附錄A中A. 3干燥減量,w/%1. 0G B5 0 0 9. 3a直接干燥法三價鐵( 以F e計) ,w/%2. 0附錄A中A. 4硫酸鹽( 以S O4計) ,w/%0. 1附錄A中A. 5鉛(P b) / (m g/k g)2. 0G B5 0 0 9. 1 2總砷( 以A s計) / (m g/k g)2. 0G B5 0 0 9. 1 1 a干燥溫度為1 0 32, 至恒重。G B1 9 0 3. 3 82 0 1 83 附 錄 A檢驗方法A. 1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及其制品, 在沒有注明其他要求時, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A. 2 鑒別試驗A. 2. 1 試劑和材料A. 2. 1. 1 鹽酸溶液:1m o l/L。A. 2. 1. 2 鐵氰化鉀溶液:1 0g/L, 臨用前制備。A. 2. 1. 3 間苯二酚。A. 2. 1. 4 硫酸。A. 2. 1. 5 氫氧化鈉:2m o l/L。A. 2. 2 鑒別方法A. 2. 2. 1 溶解性溶于稀鹽酸, 難溶于水和乙醇。A. 2. 2. 2 亞鐵離子的鑒別稱取約0. 5g試樣, 溶于1 0 0m L鹽酸溶液中制成樣品液。取1滴樣品液于點樣板上, 加1滴鐵氰化鉀溶液, 立即生成藍色沉淀。A. 2. 2. 3 琥珀酸鹽的鑒別稱取約0. 1g試樣于坩堝中, 加0. 2g間苯二酚, 混勻。加硫酸3滴5滴, 緩緩加熱至成暗紅色半固體狀, 冷卻后倒入2 0 0m L水中, 即成橙黃色溶液, 有綠色熒光。加氫氧化鈉溶液使成堿性, 溶液即呈紅色, 熒光增強。A. 3 亞鐵含量的測定A. 3. 1 方法提要在酸性介質(zhì)中, 用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 以1,1 0 -菲啰啉-亞鐵指示劑指示終點。A. 3. 2 試劑和材料A. 3. 2. 1 硫酸溶液: 量取5 5. 4m L硫酸, 緩緩注入8 0 0m L水中, 冷卻再用水稀釋至1L, 搖勻。A. 3. 2. 2 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液:cC e(S O4)2=0. 1m o l/L。A. 3. 2. 3 1,1 0 -菲啰啉-亞鐵指示劑: 稱取1. 4 8 5g1,1 0 -菲啰啉, 加0. 9 6 5g硫酸亞鐵, 溶于1 0 0m L水G B1 9 0 3. 3 82 0 1 84 中搖勻, 溶液保存于密閉容器內(nèi)。A. 3. 3 分析步驟稱取試樣約0. 5g( 精確至0. 0 0 01g) , 置于2 5 0m L錐形瓶中, 加2 5m L水和2 5m L硫酸溶液溶解, 加入數(shù)滴1,1 0 -菲啰啉-亞鐵指示劑, 用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍色。同時進行空白試驗。A. 3. 4 結(jié)果計算亞鐵 (F e2+, 以干基計) 含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A. 1) 計算:w1=c(V-V0)Mm(1-w2)10 0 01 0 0%(A. 1)式中:c 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;V 滴定試樣溶液消耗的硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 滴定空白試樣溶液消耗的硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;M 鐵的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(F e)=5 5. 8 5 ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;w2 實測試樣的干燥減量,%;10 0 0 換算因子。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1 0%。A. 4 三價鐵的測定A. 4. 1 方法提要在酸性介質(zhì)中, 試樣中的三價鐵與碘化鉀作用生成游離碘, 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 以此計算試樣中的鐵含量。A. 4. 2 試劑和材料A. 4. 2. 1 碘化鉀。A. 4. 2. 2 鹽酸(1. 1 8g/m L) 。A. 4. 2. 3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(N a2S2O3)=0. 1m o l/L。A. 4. 2. 4 淀粉指示液:5g/L。A. 4. 3 分析步驟稱取5g試樣( 精確至0. 0 0 01g) , 置于碘量瓶中, 加1 0 0m L水、1 0m L鹽酸溶解, 加入3g碘化鉀,水封瓶塞, 振搖溶解, 于暗處放置約5m i n, 起塞并用少量水沖洗塞蓋, 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 至淡黃色時, 加1m L淀粉指示液, 繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。同時進行空白試驗。A. 4. 4 結(jié)果計算三價鐵( 以F e計) 含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A. 2) 計算:w2=c(V-V0)Mm10 0 01 0 0%(A. 2)G B1 9 0 3. 3 82 0 1 85 式中:c 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;V 滴定試樣溶液消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;M 鐵的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(F e)=5 5. 8 5 ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;10 0 0 換算因子。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1 0%。A. 5 硫酸鹽的測定A. 5. 1 方法提要在酸性介質(zhì)中, 試樣中的硫酸根離子與鋇離子生成硫酸鋇沉淀, 與同法處理的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液比較, 作限量實驗。A. 5. 2 試劑和材料A. 5. 2. 1 鹽酸溶液: 取1 0m L鹽酸, 加3 0m L水稀釋, 混勻。A. 5. 2. 2 氯化鋇溶液:2 5 0g/L。A. 5. 2. 3 硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:0. 1m g/m L。A. 5. 3 分析步驟稱取1. 0g試樣( 精確至0. 0 1g) , 加4 0m L水溶解, 用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至中性, 用水稀釋至5 0m L, 振搖, 過濾, 保留濾液。取2 5m L濾液, 作為試樣溶液, 置于5 0