GB-T12688.5-1990工業(yè)用苯乙烯中總?cè)┖康臏y定滴定法.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)工 業(yè) 用 苯 乙 烯中 總 醛 含 量 的 測 定 滴 定 法。 B / T 1 2 6 8 8 5 - 9 0S t y r e n e f o r i n d u s t r i a l u s e -D et e r mi n a t i o n o f c o n t e n t o f t o t a l a l d e h y d e s - Ti t r i me t r i c me t h o d1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用苯乙烯中總?cè)┖康臏y定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用苯乙烯中總?cè)┖康臏y定， 也適用于產(chǎn)品的質(zhì)量控制。 總?cè)┑暮恳员郊兹┬问竭M行計算和報告。樣品中如存在酮類會干擾測定.注意: 苯乙烯單體為易燃物， 在與過氧化物、 無機酸和三氯化鋁等接觸時會發(fā)生放熱聚合反應(yīng) 高 濃度的液態(tài)苯乙烯及其蒸氣對眼睛和呼吸系統(tǒng)都有刺激性。2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 6 0 1 GB 6 6 7 8 GB 6 6 8 0化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化工產(chǎn)品采樣總則液體化工產(chǎn)品的取樣通則3 方法原理 鹽酸經(jīng)胺的甲醇溶液與苯乙烯試料中活潑醛類進行反應(yīng)， 生成的鹽酸的量和試料中醛類的量相當(dāng)。RC HO+NH, OH ，H C I -R C HNOH十HB O+HC I 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定反應(yīng)生成的鹽酸。4 試劑和材料今1 甲醇。4 . 2 鹽酸輕胺溶液: 將 2 0 g 鹽酸輕胺( N H Z O H H C I ) 溶解于1 L 的甲醇中。 以百里酚藍為指示劑， 用酸或堿中和該溶液剛呈橙色為止。4 . 3 鹽酸溶液 c ( H C I ) =0 . 0 5 m o l / L ) : 移取 4 . 1 5 m L 濃鹽酸( 比重 1 . 1 9 g / m L ) 用水稀釋至 1 L ,4 . 4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液& ( N a O H ) =0 . 0 5 m o t / L ) ; 按G B 6 0 1 方法規(guī)定進行配制和標(biāo)定。4 . 5 百里酚藍指示劑溶液: 將 0 . 1 g 百里酚藍溶解在 1 0 m L氫氧化鈉溶液( 4 . 4 ) 中， 用水稀釋至2 5 0 m L ,5 儀器和設(shè)備5 . 1 具塞錐形瓶: 容積 2 5 0 m L ,5 . 2 移液管: 2 5 m L ,5 . 3 容量瓶: 2 5 0 , 5 0 0 rn L ,5 . 4 滴定管: 2 m l , ， 分度值0 . 0 1 m L ,國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批準(zhǔn)1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 實施G B / T 1 2 6 8 8 . 5 一 9 06 采樣按照G B 6 6 7 8 , G B 6 6 8 0 的規(guī)定采取樣品。7 分析步驟 用移液管吸取2 5 m L 苯乙烯試料， 加入預(yù)先置有2 5 m L甲醇， ， 的具塞錐形瓶中， 記下樣品的溫度.加5 滴百里酚藍指示劑溶液. 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 . 4 ) 或鹽酸溶液( 4 . 3 ) 中和至剛呈橙色為止( 不需要記錄刻度) 。 加2 5 m L 鹽酸經(jīng)胺溶液( 4 . 2 ) 搖勻， 放置1 h ， 其間偶爾搖動具塞錐形瓶。 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至原先的橙色為終點， 記下用去的體積， 再放置1 h ， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定可能又釋放出的酸。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積。 用2 5 m L 甲醇做一空白 試驗。 注 1 ) 甲醉有毒性.在確保測定準(zhǔn)確度和精密度的條件下， 也可使用乙醇。8 結(jié)果的表示8 . 1 計算 總?cè)? 以苯甲醛計) 的百分含量X以下式計算:( V , 一 V 2 ) c X 0 . 1 0 62 5義 0 . 9 0 6義 1 0 0式中: 下 一 : 滴定試料所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; h 2滴定空白試驗所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, m L ; c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， m o l / L ; 0 . 1 0 6 與1 . 0 0 m L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)模?以克表示的苯甲醛的 質(zhì)量; 0 . 9 0 6 苯乙烯2 0 時的密度， B / a m .8 . 2 報告 用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)報告試樣中總?cè)┑暮浚?精確至0 . 0 0 1 % .9 精密度9 . 1 重復(fù)性 在同一實驗室， 由同一操作員， 采用同一儀器和設(shè)備， 對同一試樣相繼做兩次重復(fù)試驗， 所得試驗結(jié)果， 對總?cè)┖繛? . 0 0 4 %的試樣， 其差值應(yīng)不大于。 ， 0 0 0 6 0 o ( 9 5 寫置信水平) 。9 . 2 再現(xiàn)性 在任意兩個不同試驗室， 由不同操作員， 用不同儀器和設(shè)備， 在不同或相同時間內(nèi)， 對同一樣品所測得 的 兩 個 單 次 測 定 結(jié) 果， 對 總 醛 含 量 為0 . 0 0 4 % 的 試 祥 : 其 差 值 應(yīng) 不 大 于0 . 0 0 1 6 0 0 ( 9 5 % 置 信 水 平 ) 。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)