JJG625-2001阿貝折射儀.pdf

暑 汀 場(chǎng)中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程 J J G 6 2 5 - 2 0 0 1阿 貝 折 射 儀Abbe Re f r ac t ome t e r2 0 0 1 一0 6 一0 5發(fā)布2 0 0 1 一1 0 一0 1 實(shí)施國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局 發(fā)布J J G 6 2 5 - 2 0 0 1、。.心.。.。.心.令.今.洲阿貝折射儀檢定規(guī)程產(chǎn) 。. O . 0. 口.0. 0.0. 口. 0 . O. 0 . 口 . 。 0 G乙V e r i f i c a t i o n Re g u l a t i o n J J G 6 2 5 -2 0 0 1代替 J J G 6 2 5 -1 9 8 9o f Ab b e Re f r a c t o me t e r、. o . o . o . 0 . o . o. o . o . o . o . o . o . o . 。 本規(guī)程經(jīng) 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫 總局 2 0 0 1年 0 6 月 0 5日批準(zhǔn)，并 自2 0 0 1 年 1 0 月 0 1日 起施行。歸口單位: 全國(guó)光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)起草單位 : 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院本規(guī)程委托全國(guó)光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋J J G 6 2 5 - 2 0 0 1本規(guī)程主要起草人 : 劉文 麗 姜石鋒 馬振 亞( 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)( 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)( 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)J J G 6 2 5 - 2 0 0 1目錄1 范圍 。 ， ( 1 )2 概述 ( 1 )3 計(jì)量性能要求 ( 2 )3 . 1 工作樣塊 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ( 2)3 . 2 阿米西棱鏡引起的折射率測(cè)量變動(dòng)量 ( 2)3 . 3 折射率測(cè)量示值誤差 ( 2)3 . 4 折射率測(cè)量重復(fù)性， ， ， ( 2 )3 . 5 平均色散測(cè)量示值誤差 ， ( 2 )4 通用技術(shù)要求 ( 2 )4 . 1 外觀 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )4 . 2 光學(xué)系 統(tǒng) ， ( 2 )5 計(jì)量器具控制 ， ( 2 )5 . 1 檢定條件 ， ( 2 )5 . 2 檢定項(xiàng)目 ， ， ， ， ， ， ， “ ， ， ， ， ， ( 3)5 . 3 檢定方法 ， 。 ， ， ( 3)5 . 4 檢定結(jié)果的 處理 ( 5 )5 . 5 檢定周期 ， ， ， ， ， ， ( 5 )附錄A工作樣塊檢定方法 ， ， ( 6 )附錄B 阿貝折射儀檢定記錄格式 ( 7 )附錄C 阿貝折射儀檢定證書(shū) ( 背面)格式 ， ( 9 )附錄D 阿貝折射儀檢定不確定度分析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一( 1 a )J J G 6 2 5 - 2 0 0 1阿貝折射儀檢定規(guī)程范圍本規(guī)程適用于阿貝折射儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。2概 述 阿貝折射儀是利用全反射臨界角的原理，測(cè)定透明、半透明液體或固體的折射率( n n )和平均色散 ( 、 F 一二 c )的儀器。圖 1阿貝折 射儀測(cè)量原理 圖 如圖 1 所示，被測(cè)試樣置于折射棱鏡上，兩者之間有很薄一層折射液。折射棱鏡的折射率 n 。 大于被測(cè)試樣折射率 二 ， 折射液的折射率應(yīng)大于 n 而小于、 。 。當(dāng)光 線沿 分界面A C 人射時(shí)， 將以 全反射臨界角 i 。 進(jìn)人折射棱鏡， 然后以折射角 B 從折射棱 鏡射出。被測(cè)試樣折射率 、與6 角有下列關(guān)系式:n=s i n a ( n 。 zn p一 s i n B )z 一 c o s a s i n B( 1 )式中:a 折射棱鏡頂角。 阿貝折射儀的特點(diǎn)是采用一對(duì)直視色散棱鏡 ( 又稱阿米西棱鏡) ，在白光照明下，通過(guò)旋轉(zhuǎn)色散棱鏡抵消被測(cè)試樣和折射棱鏡產(chǎn)生的色散，使在消色散位置處的明暗分界線清晰可見(jiàn)。 此時(shí)可測(cè)得D譜線的 折射率 n n ， 根據(jù)明暗分界線消色散時(shí)， 色散刻 度圈上的 讀數(shù) Z值和測(cè)得的折射率: n 值， 在儀器所配說(shuō)明書(shū)后的色散表中， 查出 相應(yīng)的參數(shù)值 A, B和。 ，計(jì)算出被測(cè)試樣的平均色散 ( n F 一n 一 ) 。n F一n o= A +B 6( 2 )阿貝折射儀 ( 以下簡(jiǎn)稱儀器)根據(jù)讀數(shù)方式的不同分為 目 視式和數(shù)顯式。J J G 6 2 5 - 2 0 0 13 計(jì)f性能要求3 . 1 工作樣塊 儀器應(yīng)配備工作樣塊， 該樣塊須經(jīng)計(jì)量檢定， 其折射率 ( n D )的測(cè)量擴(kuò)展不確定度不應(yīng)超過(guò) 1 x1 0 一 0 ( k =3 ) o3 . 2 阿米西棱鏡引起的折射率測(cè)量變動(dòng)量 由阿米西棱鏡引起的，在不同消色散位置上測(cè)得的同一被測(cè)物質(zhì)的折射率差值叫做折射率測(cè)量變動(dòng)量。 折射率測(cè)量變動(dòng)量的最大值不應(yīng)超過(guò) 2 x 1 0 - 4 03 . 3 折射率測(cè)量示值誤差 折射率 ( n D ) 測(cè)量示值誤差不應(yīng)超過(guò)士 3 x 1 0 - 4 03 . 4 折射率測(cè)量重復(fù)性 折射率測(cè)量重復(fù)性用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表征，其值不應(yīng)超過(guò) 1 . 5 x 1 0 - 4 03 . 5 平均色散測(cè)量示值誤差 平 均 色 散 ( n F - n c ) 測(cè)量 示值 誤 差 不 應(yīng)超 過(guò)士 5 x 1 0 - 4 a4 通用技術(shù)要求4 . 1 外觀4 . 1 . 1 儀器不應(yīng)有鍍層脫落和顯著的顏色不均勻。4 . 1 . 2 儀器的傳動(dòng)部分應(yīng)靈活穩(wěn)定，無(wú)卡滯和松動(dòng)現(xiàn)象。4 . 1 . 3 光學(xué)零件應(yīng)清潔，膠合良好;讀數(shù)部分的數(shù)字、刻線應(yīng)清晰完整。4 . 1 . 4 儀器 應(yīng)有銘 牌， 清 楚地標(biāo)明 名稱、 型號(hào)、 規(guī) 格、 編號(hào)、 返 互 亡 標(biāo)志 、出廠日 期和制造廠名。4 . 1 . 5 儀器必須帶有工作樣塊、色散表。4 . 2 光學(xué)系統(tǒng)4 . 2 . 1 進(jìn)光棱鏡與折射棱鏡之間間隙，應(yīng)能保證被測(cè)液體有適當(dāng)?shù)暮穸取? . 2 . 2 光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)成像清晰、視場(chǎng)內(nèi)亮度均勻無(wú)色差;明暗分界線應(yīng)清晰與十字叉線間無(wú)明顯的視差 ，十字叉線分劃板不應(yīng)有明顯偏斜;讀數(shù)系統(tǒng)分劃線與指標(biāo)線的視差不應(yīng)超過(guò)刻線寬度的 1 / 2 .5 計(jì)It器具控制 計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定以及使用中檢驗(yàn)。5 . 1 檢定條件5 . 1 . 1 檢定用設(shè)備5 . 1 . 1 . 1 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊 ( 以下簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)塊) 標(biāo)準(zhǔn)塊由一組四塊組成 ，牌號(hào)為 Q K 1 , K 9 , F 2 , Z F 2 。標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率 ( n D )測(cè)量 擴(kuò)展不確定度為 5 x1 0 - 5 ( k=3 ) ， 平均色散 ( n F 一n c )測(cè)量擴(kuò)展不確定度為J J G 6 2 5 - 2 0 0 17 x 1 0 一 5 ( k = 3 ) a5 . 1 . 1 . 2 蒸餾水5 . 1 . 1 . 3 鈉光燈，4 0 W 白熾燈。5 . 1 . 1 . 4 折射液 三種常用折射液， 其折射率 ( n D )及其他事項(xiàng)見(jiàn)表 表1折射液名 稱折射率 ( n p )適用標(biāo)準(zhǔn)塊水楊酸 甲醋1 . 5 3 7QKl , K9a - 濱代茶1 . 6 5 6F2二 碘甲烷1 . 7 4 1Z F 2注:a - 澳代茶有腐蝕性，二碘甲烷有毒性，應(yīng)盡量避免長(zhǎng)時(shí)間使用。5 . 1 . 2 環(huán)境5 . 1 . 2 . 1 溫度:( 2 0 士3 ) 將檢定設(shè)備和被檢儀器置于恒溫室 2h 后方可進(jìn)行檢定。5 . 1 . 2 . 2 相對(duì)濕度 :8 5 %5 . 2 檢定項(xiàng)目 檢定項(xiàng)目見(jiàn)表 2 0 表2檢定項(xiàng) 目首次 檢定后續(xù)檢定使用 中檢驗(yàn)外觀十+光學(xué)系統(tǒng)檢查+工作樣塊+阿米西棱鏡引起的折射率測(cè)量變動(dòng)量+折射率測(cè)量示值誤差+折射率測(cè)量重復(fù) 性+平均色散測(cè)量示值誤差+注:凡需檢定的項(xiàng)目用 “ 十”表示，不需檢定的項(xiàng) 目 用 “ 一”表示。5 . 3 檢定方法5 . 3 . 1 外觀檢查 目視觀察和手動(dòng)結(jié)合，按 4 . 1 . 1 - - 4 . 1 . 5 規(guī)定的各項(xiàng)內(nèi)容進(jìn)行檢查。.J J G 6 2 5 - 2 0 0 15 . 3 . 2光學(xué)系統(tǒng) 的檢 查 將蒸餾水滴人進(jìn)光棱鏡和折射棱鏡之間，白光照明，旋轉(zhuǎn)色散棱鏡手輪，使視場(chǎng)內(nèi)的分界線的明 顯程度達(dá)到最佳時(shí)， 按4 . 2 . 1 和4 . 2 . 2目 視觀察。5 . 3 . 3 工作樣塊 工作樣塊的檢定方法參見(jiàn)附錄 A，應(yīng)符合 3 . 1 條的要求。5 . 3 . 4 儀器的調(diào)整 白光照明，將儀器所配的工作樣塊和折射棱鏡表面用無(wú)水酒精和乙醚混合液擦洗干凈 ，在折射棱鏡拋光面上加人折射率為 1 . 5 3 7的水楊酸甲醋。將工作樣塊貼在折射棱鏡拋光面上，旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪，在 目鏡中觀察 明暗分界線上下移動(dòng)，同時(shí)旋轉(zhuǎn)色散棱鏡手輪，消除視場(chǎng)色散。當(dāng)讀數(shù)視場(chǎng)指示于工作樣塊的折射率實(shí)際值時(shí)，視場(chǎng)內(nèi)明暗分界線應(yīng)落在十字線交點(diǎn)。若有偏差則用工具微量調(diào)整示值螺釘 ，使分界線像移在十字線交點(diǎn)，然后再進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)調(diào)整直到測(cè)量值符合工作樣塊的實(shí)際值為止。5 . 3 . 5 阿米西棱鏡引起的折射率測(cè)量變動(dòng)量 鈉光照明，用蒸餾水為試樣，旋轉(zhuǎn)色散棱鏡手輪一圈，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)色散棱鏡手輪時(shí)，視場(chǎng)中的明暗 分界線會(huì)上下移動(dòng)， 測(cè)出明暗分界線最低點(diǎn)和最高點(diǎn)折射率 ( n p )值之差，重復(fù)測(cè)量至少 3次取平均，即為阿米西棱鏡引起的折射率測(cè)量變動(dòng)量的最大值，應(yīng)符合第3 . 2 條要求。5 . 3 . 6 折射率 ( 二 。 )測(cè)量示值誤差 白光照明，用四種標(biāo)準(zhǔn)塊和相應(yīng)的折射液，分別進(jìn)行測(cè)量。每種標(biāo)準(zhǔn)塊在兩個(gè)消色散位置上，各取一次折射率讀數(shù) ，重復(fù)測(cè)量 4次，得 8 個(gè)折射率測(cè)得值 ，再取平均值，即 得該標(biāo)準(zhǔn)塊的 折射率測(cè)量值 ( n D ) ， 該測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)塊折射率測(cè)量的示值誤差 ，對(duì)四種標(biāo)準(zhǔn)塊 的折射率測(cè)量的示值誤差均應(yīng)符合第3 . 3 條要求。5 卜 3 . 7 折射率測(cè)量重復(fù)性 利用 5 . 3 . 6中所得數(shù)據(jù)，分別按式 ( 3 )計(jì)算 4種標(biāo)準(zhǔn)塊的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 : ，其值均應(yīng)符合第 3 . 4條要求。 、 _ E ( - ; 一 n )2勺 、 。 ， 一 習(xí)8二 1一 8 , i“ 1一 4)( 3 )式中:、 各折射率測(cè)得值 ( i =1 -8 ) ; n -8 個(gè)折射率測(cè)得值的平均值。5 . 3 . 8 平均色散 ( n F 一: )測(cè)量示值誤差 白光照明，用 4種標(biāo)準(zhǔn)塊和相應(yīng)的折射液，分別進(jìn)行測(cè)量。每種標(biāo)準(zhǔn)塊在兩個(gè)消色位置上各測(cè)量一次，重復(fù)測(cè)量 4次，得 8個(gè)色散刻度圈讀數(shù) Z測(cè)得值，再取平均值，即得Z測(cè)量值。 根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率測(cè)量值 ( n v )和Z測(cè)量值， 用附在儀器使用說(shuō)明書(shū)后的色散表，查 出相應(yīng)的參數(shù)值 A, B 和。 ，計(jì)算 出該標(biāo)準(zhǔn)塊 的平均色散 ( n F一二 C ) 的測(cè)量值 ，該測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)塊平均色散的標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)塊平均色散J J G 6 2 5 - 2 0 0 1測(cè)量的示值誤差 ，對(duì)4種標(biāo)準(zhǔn)塊的平均色散測(cè)量的示值誤差均應(yīng)符合第 3 . 5 條要求。5 . 4 檢定結(jié)果的處理 按本規(guī)程檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū)，給出檢定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度 ( 可按照附錄 D給出的不確定度分析方法進(jìn)行分析) 。不合格的發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并注明不合格項(xiàng) 。5 . 5 檢定周期 儀器的檢定周期一般不超過(guò) 1 年。.T J G 6 2 5 - 2 0 0 1附錄 A工作樣塊檢定方法A. 1 檢定用設(shè)備A. 1 . 1 V棱鏡折射儀 折射率 ( n D )測(cè)量擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5 x 1 0 - 5 ( k 二 3 ) 0A. 1 . 2 光源 鈉光燈和 D譜線濾光片。A. 1 . 3 折射液 水楊酸甲醋。A. 2 檢定環(huán)境A . 2 . 1 溫度:( 2 0 士1 ) C 將檢定設(shè)備和被檢工作樣塊置于恒溫室4h 后方可進(jìn)行檢定。A . 2 . 2 相對(duì)濕度: i=1 一 4 )則各阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊 8 個(gè)折射率測(cè)量值的平均值之實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s; ( n ) =Si ( n ) / 招( =1 一4 )取最大值 : m( n )作為測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即u 1二、 . ( nD . 1 . 2 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率標(biāo)準(zhǔn) 值引人的標(biāo)準(zhǔn)不確 定度u 2 ( B 類評(píng)定) 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率標(biāo)準(zhǔn)值是由上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)給出的約定真值，屬 B類不確定度分量。 已知阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率不確定度為 5 x 1 0 - 5 ( k =3 ) ，則由阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率標(biāo)準(zhǔn)值引人的 標(biāo)準(zhǔn)不確定度u 2 u 2 =5 x 1 0 - 5 / 3=1 . 7 x 1 0 - 5D . 1 . 3 環(huán)境溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u 3 ( B 類評(píng)定) 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率受溫度變化影響的分析如下: 在四種標(biāo)準(zhǔn)塊中，折射率 ( n D )溫度系數(shù)最大的是 Z F 2 ，其值為 6 1 x 1 0 - 7 。由于檢定環(huán)境溫度控制為 ( 2 0 士3 ) C，所以溫度變化引起的折射率測(cè)量變化量最大值On =6 1x1 0 - 7x3= 1 . 8x1 0此項(xiàng)服從三角分布， 則由于溫度變化引人的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u 3 u 3 =A n / 拓 二1 . 8 x 1 0 - 5 / 拓 =0 . 7 3 x 1 0D. 1 . 4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度以上分量相互獨(dú)立，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u ,u , 一 ( u ，2u i + U 2 2 + u 3 2 ) 1 / 2 = S . ( n ) 2 +( 1 . 7 “ 1 0 - s ) 2 +(0 . 7 3 x 1 0 - ) z ) r 2D. 1 . 5 擴(kuò)展不確定度 折射率測(cè)量示值誤差檢定的擴(kuò)展不確定度 U 等于合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與包含因子J J G 6 2 5 - 2 0 0 1k=2 之積U =k u , ( k=2 )D. 2 平均色散測(cè)量示值誤差檢定的不確定度分析D . 2 . 1 測(cè)量重復(fù)性引起的 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u 1 ( A類評(píng)定) 對(duì) 4種阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊，分別計(jì)算出其 8 個(gè) Z值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 了 _ 、 / 又( Z , 一 刁2s ( 2 ) =) 一 勺乃 一1二1 一 8 , j=1一4 ) 其平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 sj ( Z ) 二s , ( Z ) / 8 ( J =1 一4 ) 由于n F 一n c = A+B a 用測(cè)得的折射率 n 。 值和Z值， 在儀器所配 說(shuō)明書(shū)后的色 散表中 ( 注: 不同儀器所配的色散表不同) ，查出相應(yīng)的參數(shù)值 A, B和。 。= c十k F c Z( 。與Z呈局部線形關(guān)系)式中:c 常數(shù) ( 由色散表查出) ; k F c斜率; k F c = A a / A Z ( 由色散表算出) 。 有u ( n F 一n c=B u ( a ) =Bk 二u ( Z )其中:u ( Z ) = s i I ( Z ) 取4 種阿 貝 折射 儀 標(biāo)準(zhǔn) 塊中s; ( 萬(wàn) ) 的 最大 值: m( 玄 ) ， 來(lái) 計(jì)算 測(cè)量 重 復(fù) 性引 起 的平均色散的 標(biāo)準(zhǔn) 不確定度 u 1 ，即 u 1 =Bk 二 : m ( Z)D . 2 . 2 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn) 塊平均色散標(biāo)準(zhǔn)值引人的 標(biāo)準(zhǔn)不 確定度 u 2 ( B 類評(píng)定) 阿貝折射