標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 37544-2019 化妝品中鄰傘花烴-5-醇等6種酚類抗菌劑的測(cè)定 高效液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范化妝品中特定酚類抗菌劑含量的檢測(cè)方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中鄰傘花烴-5-醇(也稱作百里香酚)、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯以及三氯生這六種成分的定量分析。
按照此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,采用高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。具體來(lái)說(shuō),首先需要通過適當(dāng)?shù)娜軇臉悠分刑崛∧繕?biāo)化合物,然后利用反相高效液相色譜柱分離這些物質(zhì),并通過紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器來(lái)實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。對(duì)于每一種待測(cè)物,都給出了詳細(xì)的色譜條件設(shè)置建議,包括流動(dòng)相組成、流速、柱溫等參數(shù)的選擇,以確保良好的分離效果和準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。
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ICS7110070Y 42 . .中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB/T375442019 化妝品中鄰傘花烴-5-醇等6種酚類 抗菌劑的測(cè)定 高效液相色譜法 Determinationof6kindsofphenolicantibacterialagentincluding o-cymen-5-olincosmeticsHighperformanceliquidchromatography2019-06-04發(fā)布 2020-01-01實(shí)施 國(guó) 家 市 場(chǎng) 監(jiān) 督 管 理 總 局 發(fā) 布 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) GB/T375442019 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC257) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 蘇州世譜檢測(cè)技術(shù)有限公司 無(wú)限極 中國(guó) 有 : 、 、 ( )限公司 上海市日用化學(xué)工業(yè)研究所 廣州華鑫檢測(cè)技術(shù)有限公司 歐詩(shī)漫生物股份有限公司 完美 廣 、 、 、 、 (東 日用品有限公司 廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院 蘇州質(zhì)量檢測(cè)科學(xué)研究院 江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研 ) 、 、 、究院 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 張曉強(qiáng) 盧劍 黃 金 鳳 孫 紅 梅 尋 知 慶 李 曉 敏 代 丹 廖 華 勇 沈 敏 張 麗 華 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、戴結(jié)玲 張征 鄒潔 楊安全 袁利文 彭玉睿 李海 趙春曉 王常捷 康薇 武中平 楊洋 曲梅 孫姍姍 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、曹倩文 葉竹洪 施兵 葉嘉榮 汪晨霞 劉香梅 陳意光 冼燕萍 侯向昶 吳玉鑾 郭新東 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 GB/T375442019 引 言 本標(biāo)準(zhǔn)的被測(cè)物質(zhì)苯酚 叔丁基苯酚 三氯苯酚 五氯苯酚是我國(guó) 化妝品安全技術(shù)規(guī)范 、4- 、2,4,6- 、 年版 規(guī)定的禁用物質(zhì) (2015 ) 。 禁用物質(zhì)是指不能作為化妝品生產(chǎn)原料即組分添加到化妝品中的物質(zhì) 化妝品 安 全 技 術(shù) 規(guī) 范 。 年版 規(guī)定 若技術(shù)上無(wú)法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí) 應(yīng)進(jìn)行安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 確保 (2015 ) : , , 在正常 合理及可預(yù)見的使用條件下不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害 、 。 目前我國(guó)尚未規(guī)定這些物質(zhì)的限量值 本標(biāo)準(zhǔn)的制定 僅對(duì)化妝品中測(cè)定這些物質(zhì)提供檢測(cè)方法 , , 。 GB/T375442019 化妝品中鄰傘花烴-5-醇等6種酚類 抗菌劑的測(cè)定 高效液相色譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中苯酚 對(duì)氯間甲酚 鄰傘花烴 醇 叔丁基苯酚 三氯苯酚 五氯苯 、 、 -5- 、4- 、2,4,6- 、 酚 種酚類抗菌劑的高效液相色譜測(cè)定方法的原理 試劑和材料 儀器設(shè)備 試驗(yàn)步驟 結(jié)果計(jì)算 回收 6 、 、 、 、 、 率與精密度 允許差等內(nèi)容 、 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中苯酚 對(duì)氯間甲酚 鄰傘花烴 醇 叔丁基苯酚 三氯苯酚 五氯苯 、 、 -5- 、4- 、2,4,6- 、 酚 種酚類抗菌劑的測(cè)定 6 。 本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限和定量限 水劑類 乳液類 膏霜類 粉類化妝品中苯酚 對(duì)氯間甲酚 鄰傘花烴 : 、 、 、 、 、 -5- 醇 叔丁基苯酚 三氯苯酚 五氯苯酚的方法檢出限為 方法定量限為 蠟基類 、4- 、2,4,6- 、 2.5mg/kg, 8.5mg/kg; 化妝品中苯酚 對(duì)氯間甲酚 鄰傘花烴 醇 叔丁基苯酚 三氯苯酚 五氯苯酚的方法檢出限為 、 、 -5- 、4- 、2,4,6- 、 方法定量限為5.0mg/kg, 17.0mg/kg。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T6682 3 原理 試樣中的苯酚 對(duì)氯間甲酚 鄰傘花烴 醇 叔丁基苯酚 三氯苯酚 五氯苯酚經(jīng)溶劑提取 、 、 -5- 、4- 、2,4,6- 、 , 離心過濾后 用配有二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定 保留時(shí)間和光譜圖定性 外標(biāo)法定量 , , , 。 高效液相色譜 質(zhì)譜 質(zhì)譜法確證 - / 。4 試劑和材料 41 水 規(guī)定的一級(jí)水 . :GB/T6682 。42 乙腈 色譜純 . : 。43 甲酸 色譜純 . : 。44 乙酸銨 色譜純 . : 。45 乙腈水溶液 準(zhǔn)確量取 乙腈 和 水 混勻后備用 . : 70mL (4.2) 30mL , 。46 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 純度不小于 苯酚 對(duì)氯間甲酚 鄰傘花烴 醇 叔丁基苯酚 三氯苯酚 . : 98%。 、 、 -5- 、4- 、2,4,6- 、 五氯苯酚的中文名稱 名稱 國(guó)際化妝品原料名稱 英文名稱 號(hào) 分子式 相對(duì)分子質(zhì)量及 、INCI ( )、 、CAS 、 、 化學(xué)結(jié)構(gòu)式參見附錄 表 A A.1。47 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 分別準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 精確至 用乙腈 配制成質(zhì)量 . : (4.6)( 0.1 mg), (4.2) 濃度為 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 于 避光保存 可保存 個(gè)月 準(zhǔn)確吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 2000g/mL ( 4 , 6 )。 于 容量瓶中 用乙腈水溶
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