GB 12284-1990 水果、蔬菜制品 銅含量的測(cè)定——光度法.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水果、蔬菜制品銅含量的測(cè)定 光度法GB 1 2 284 - 8 0F r u ito fa n d v e g e t a b l e b r o d u c t s 一D e t e r m i n a t i o nc o p p e r c o n t e n t 一 P h o t o me t r i c m e t h d 本標(biāo)準(zhǔn) 等效采用國(guó)際 標(biāo)準(zhǔn)I S O 3 0 9 4 一1 9 7 4 水 果、 蔬菜制 品 銅 含量的測(cè)定 光度法 。1 主題內(nèi)容與適用范圍本 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定了 水 果 、 蔬 菜 制 品 銅 含量 測(cè) 定 方 法 。本方法適用于水果、蔬菜制品，包 括各種醬、泥、注秘和蹄 I 擾本方法測(cè)定。引 用 標(biāo) 準(zhǔn)果汁和蔬菜汁等銅含量的測(cè)定。1 2 2 8 3 水果、 蔬菜及制品中有機(jī)物的分解方法 樣品中 的有機(jī) 物被分 解后，用堿 溶液中 和分 解時(shí)的酸溶液試樣中 的銅離子 與 二 乙基 二 硫代氨A甲酸 鈉作用， 生成棕黃色 絡(luò)合 物， 用三氯甲烷或四 氯化碳 提取銅絡(luò)合 物，測(cè) 定該絡(luò)合 物的皇 色強(qiáng)度。4 試劑 所有的 試劑 均為分 F 7tt。 均使用燕餾水 或相同 純 度的 水。4 . 1 三氯甲烷或四氯化碳 ( G B 6 8 2 或G B 6 8 8 ) , 無(wú)碳酸。4 . 2 尤水甲醇 ( G B 6 8 3 )。4 . 3 氨水 ( G B 6 3 1 )，比重0 . 8 8 , ./ m L .4 . 4 檸檬酸餒一 乙二胺四乙酸鈉鹽溶液 溶解2 0 9 檸檬酸錢 ( Q/ H G 1 2 -2 5 6 ) 和5 g 乙二 胺四乙酸鈉鹽 ( G B 1 4 0 1 ) 1 - 水中并稀釋I -,l 0 0 m L ,4 . 5 二乙基二 硫代氨基甲酸鈉 ( H G 3 -9 6 2 ) 溶液5 g / L 在2 5 一 3 0 水浴中 加 熱可加 快試劑溶解。 本溶液應(yīng)在一周內(nèi)使用，在冰箱中 保存。4 . 6 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0 . 0 1 g / L 溶解。 1 9 6 8 硫酸銅 ( C U S 0 4 5 H 2 O)于水中，加幾滴比重 1 . 8 4 g /m L的硫酸，用水稀釋至5 0 0 m L ,混勻。 再分 取I O m L ，用水稀釋至l 0 0 m L ，本溶液含銅i o W g / m L .4 . 7 百 里酚藍(lán)指示劑 ( C Z 7 H 2 9 05 S N a ) 加溫溶解0 . 1 g 百里酚藍(lán)于8 . 6 m L 的。 . l m o l / L 氫 氧化鈉溶液和l o m L 的9 6 % ( v / v )乙醉中，用2 0 % ( v / v )乙醇稀釋至2 5 0 m L o國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 0 3 一 2 9 批準(zhǔn)1 9 9 0一 1 2 一 0 1實(shí)施GB 1 2 2 84 - 9 05 儀器、設(shè)備51 短頸分液漏斗，5 . 2 分光光度計(jì) 備有1 0 或2 0 mm 比色杯，在波長(zhǎng)4 3 5 n m 視 ( 定。6 分析步驟6 . 1 試樣分 取和有機(jī) 物分 解 參 見(jiàn)G B 1 2 2 8 3 0 有機(jī)物分解 前， 樣品在磨 碎和 過(guò)篩時(shí)應(yīng)避免 使用銅制 品設(shè)備。6 . 2 銅絡(luò)合物的形成和提取 預(yù)計(jì) 樣 品中 銅 含量低于 5 0 1a g 時(shí)，則使用全部 溶液 ( 6 . 1 )， 預(yù)計(jì) 樣品中 銅含量較高 時(shí)， 用水稀 釋溶液 ( 6 . 1 ) 至1 0 0 m L 并從中 適量分 取。 分 解液冷卻后，用3 0 - 4 0 m L 水稀釋溶液， 把溶液轉(zhuǎn)人分液漏斗 ( 5 . 1 )，依次加入2 0 m L 檸檬酸被一 乙二胺四乙酸鈉鹽 ( E D T A ) 溶液 ( 4 . 4 )、5 m L 氨水 溶液 ( 4 . 3 ) , 2 滴百里酚藍(lán)指示劑 ( 4 . 7 )和足量的氨水溶液 ( 4 . 3 ) ，使溶液的顏色由黃變 藍(lán) ( P H8 至9 . 6) 。在流水中冷卻， 不時(shí)的松動(dòng)分液漏 斗瓶 塞。加 人2 m L 二乙基二硫代 氨基甲 酸 鈉溶液 ( 4 . 5 )，準(zhǔn) 確加人 1 0 - L 三 氯甲 烷或四氯化 碳 ( 4 . 1 )，振搖5 m i n ,靜置分 層。 用濾紙或脫脂 棉擦干分 液漏斗。把含銅絡(luò)合物的三氯甲烷或四氯化碳提取液放到試管中，避光保存。放 置片刻 使痕量水分 出來(lái)， 經(jīng)濾紙過(guò)濾到另一試管中以 除去痕量水。 加 人0 . 5 m L 無(wú)水甲 醇 ( 4 . 2 )， 測(cè) 定前在 暗處放 置2 h ， 在亮處放置1 h( 避免直 射光)。6 . 3 空白試驗(yàn) 按6 . 1 和6 . 2 樣品測(cè)定方法同 時(shí)進(jìn)行，但不加樣品。6 . 4 測(cè)定 用分光光度計(jì) ( 5 . 2 )，以 空白試驗(yàn) ( 6 . 3 )為對(duì)照，在4 3 5 n m 處側(cè)定三 氯甲烷或四氯化碳提取液 ( 參 見(jiàn)6 . 2 )中銅絡(luò)合物的顏色A,變 。6 . 5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 進(jìn)行有機(jī) 物分解 后，吸取1 , 2 , 3 , 4 , 5 m L 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 6 )，分 別含1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 , 5 0 0 g 銅，同樣按試 樣的方法處理，分別進(jìn)行測(cè)定。吸光度值與對(duì) 應(yīng)的銅微克數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線。 同 時(shí)按6 . 3 配制空白溶液并 按6 . 4 進(jìn)行測(cè)定。 標(biāo)準(zhǔn)曲線與 試樣測(cè)定液同時(shí)制備時(shí)，無(wú)須單獨(dú)做空白溶液。了 結(jié)果表示了1 計(jì)算方法和公式按標(biāo)準(zhǔn)曲 線把6 . 4 的測(cè)量值換算成銅的 微克 數(shù)。 銅( m g / k g ) 二 三 0 0樣品中 銅含A ( m g / k g ) ， 按下式計(jì)算: C式中:v從溶液 ( 6 . 1 )中用于側(cè)定的體積，m L, C標(biāo)準(zhǔn)曲線 上查得的銅含量，1 1 9 3 們樣品的質(zhì)量，9 。 取兩 次算術(shù)平均 值作為分析結(jié)果。7 . 2 允許差 同一分析者同時(shí)或快速連續(xù)進(jìn)行兩 次測(cè)定其結(jié) 果的差異， 銅含量小于或等于s m g / k g