GB8851-1988食品添加劑對羥基苯甲酸丙酯.pdf

中華人民共和國國家標準 食品 添加劑對經(jīng)基苯 甲酸丙醋UDC 8 8 1 . 7 8 2 . 1 : 臼4GB 二 5 1 一 二 F o o d a d d i t i v eP-P y l P 七y d r o a y b e o z o a t e 本標準適用于由對經(jīng)基苯甲酸和丙醇以硫酸為觸媒醋化制成的對經(jīng)基苯甲酸丙醋。該產(chǎn) 品在食 品加五 中用作防霉劑。 分 子 式 : C jo H 12 O s結(jié)構(gòu)式:Ho - 凸- C 馬 C H i C 城 C 場 分子量:1 8 0 . 2 1( 按1 9 8 5 年國際原子量)1 技術(shù)要求1 . 1 外觀:白色結(jié)晶性粉末，無臭或有輕微的特殊香氣，味微苦、灼麻。1 . 2 項目和指標項目指標 9 9 . 09 5 - 9 8 合格 0 . 0 2 4 合格 0 . 5 0 . 0 5 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 12 試驗方法 本標準所用標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制 品，均按G B 6 0 1 -7 7 化學(xué)試劑 標準溶液制備方法、 G B 6 0 2 -7 7 化學(xué)試劑 雜質(zhì)標準溶液制備方法， G B 6 0 3 -7 7 化學(xué)試劑 制劑及品制備方法 ( 標準溶液的濃度均應(yīng)以物質(zhì)的量濃度表示)之規(guī)定制備;所 用的水均為 蒸餾水或相 應(yīng)純度的水;所用 儀器均為 一般實驗 室儀 器。所用的試劑均為分析純試劑，中華人民 共和國化學(xué)工業(yè)部1 9 8 8 - 0 2 一 0 4 批準1 9 8 8一1 1 一0 1 實施GB 8 8 51 - 8 82 . 1 鑒別2 . 1 . 1 試劑和溶液2 . 1 . ， . 1 氫氧化鈉 ( G B 6 2 9 -7 7 ): 4 0 9 / L溶液，2 . 1 . 1 . 2 硫酸 ( GB 6 2 5 -7 7 ): 1 0 % ( m/ V)，2 . 1 . 1 . 8 抓化鋇 ( G B 6 5 2 -7 8 ) : 2 5 % ( m / V) 。2 . 1 . 2 鑒別方法2 . 1 . 2 . 1 取約0 . 5 9 試樣 ( 準至 0 . O i g )，加 I O m l 氫氧化 鈉溶液 ( 2 . 1 . 1 . 1 ) 煮 沸3 0 m 1 n , 蒸發(fā)至約5 m l ，冷卻，加硫酸溶液 ( 2 . 1 . 1 . 2)使成酸性，過濾，沉淀用水洗至濾液用抓化鋇溶液( 2 . 1 . 1 . 3 )檢定不發(fā)生渾濁，然后將沉淀物在1 0 5 1 2 干燥1 h ， 按G B 6 1 7 -7 7 熔點測定法側(cè)定熔點為2 1 32 1 7C.2 。 2之 。 2 .2. 2 .對徑基苯甲酸丙醋含最的測定1 試劑和溶液氫氧化鈉硫酸 ( GB( G B 6 2 9 -7 7 ) : 4 0 9 / L溶液，2. 2 .2 . 2.2 . 2 .6 2 5 - 7 7 ) :c (z H , O , 卜0 . 5 m o I / L 標 準 溶 液 ，澳百里香酚藍氫氧化鈉 ( GB( H G 3 -1 2 2 2 -7 9 ) , 0 . 1 %乙醇溶液，6 2 9 -7 7 ): 4 B / L溶液;口.月 .己.口.，.2 . 2 . ， . 腸 磷酸鹽緩沖溶液加1 3 . 9 m l 氫 氧化 鈉溶液 ( 22 . 2 . 2 測定方法( P H t 6 . 5 ):稱取0 . 6 8 9 無水磷酸二氫鉀 ( G B 1 2 7 4 -7 7 ) ( 準至0 . 0 0 1 9 ) ,. 2 . 1 . 4)用水稀釋至l o o m , ，即可使用。 稱取2 9 預(yù)先在 盛管加人4 0 m l 氫氧化鈉指示液 ( 2 . 2 . 1 . 3 )，有硅膠的干燥器中于澡5 h的試樣 ( 準至0 . 0 0 0 2 8 ) 置于錐形瓶中，用5 0 m 1 滴 走溶液 ( 2 . 2 . 1 . 1) ，緩緩加熱至沸，回流1 h ，冷卻至室溫，加5 滴澳百里香酚藍用硫酸標準溶液 ( 2 . 2 . 1 . 2)滴定。 另 取4 0 m 1 確酸緩沖溶液 ( 2 . 2 . 1 . 5 )加5 滴澳百里香酚藍指示液，作終點顏色對照液。 同時做空白試驗。2 . 2 . a 結(jié)果的表示和計算 對經(jīng)基苯甲酸丙醋的百分含量X , 按式 ( 1 )計算:X, =2 c( 廠 : 一 廠 2 )x 0 . 1 8 0 2 月 . ， . . 俐一 x 1 加式中: V , 空白消 耗硫酸標準溶液的體積， m 卜 V 2 樣 品消 耗硫酸 標準溶液 的體積， m l ， c硫酸標準溶液的濃度， m o t / L， 二試樣的質(zhì)量， 9; 0 . 1 8 0 2 每毫摩C ,o H 1 2 0 3 的質(zhì)量， 9。 取it 算術(shù)平均值為報告結(jié)果，平行測定兩個結(jié)果之差不得大于0 . 2 %.2 . 8 熔點的測定 按G B 6 1 7 -7 7 熔點測定法進行。2 . 4 酸度的測定2 . 4 . 1 試劑和溶液2 . 4 . 1 . 1 甲基紅 ( H G 3 -9 5 8 -7 6 ) : 0 . 1 %甲基紅指示液，2 . 4 . 1 . 2 氫 氧化 鈉 ( G B 6 2 9 -7 7 ) : c ( N & O H)= 0 . I m o l / L標準溶液。2 . 4 . 2 視 吐 定方法 稱取0 . 7 5 9 樣 品( 準至 0 . 0 1 9 )，于 1 5 m l 約 8 0 熱水4 ， 共 熱I m i n ,冷卻， 過濾 ，2 滴甲基紅指示液 ( 2 . 4 . 1 . 1 )，用氫氧化鈉標準溶液 ( 2 . 4 . 1 . 2 )滴至黃色，消耗取1 0 叫 濾液，加氫氧化鈉溶液不GB 8 8 5 1 -8 8得超過0 . 2 m l2 . 5 硫酸鹽的測定2 . 5 . 1 試劑和溶液2 . 5 . 1 . 1 鹽酸 ( GB 6 2 2 -7 7 ):1 +3 溶液，2 . 5 . 1 . 2 氯化鋇 ( G B 6 5 2 -7 8 ): 2 5 % ( m / V) ，2 . 5 . 1 . 8 硫酸鹽雜質(zhì)標準溶液:按G B 6 0 2 -7 7 制備后稀釋1 0 倍 ( l m l = i o l; g s o 4 z 一 ) 。2 . 5 . 2 測定方法 稱取1 9 樣p ( 稱準至0 . o l g )， 加l o o m 熱水，邊充分振搖混合，邊加熱5 m i n，冷卻后，加水至 l o o m ， 過 濾 ， 取 4 0 m l 濾 液 于 5 0 m 1 比 色 管 ， 加5 m 1 鹽 酸 ( 2 . 5 . 1 . 1 ) 及3 m 1 抓 化 鋇 溶 液( 2 . 5 . 1 . 2 ) ,搖勻，放置l o m i n ，所呈濁度不得大于標準。 取9 . 6 m 1 硫酸鹽雜 質(zhì)標準溶液 ( 2 . 5 . 1 . 3 )于5 0 m l 比色管中，與樣品同時同樣處理。2 . 6 對經(jīng)基苯甲酸和水楊酸的測定2 . 6 . 1 試劑和溶液2 . 6 . 1 . 1 乙醚 ( HG 3 -1 0 0 2 -7 6 );2 . 6 . 1 . 2碳酸氫鈉 ( G B 6 4 0 -7 8 ) : 1 0% ( M / k ) 溶液。2 . 6 . 1 . 8 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ): 取5 . 7 m 1 硫 酸稀釋至l o o m , 。2 2 測定的方法 稱取0 . 5 9 樣品 ( 準至0 . 0 0 1 9 ) 置分液漏斗中，用 3 0 r I 9 乙醚 ( 2 . 6 . 1 . 1 )溶解，加2 0 m 1 碳酸氫 鈉溶液 ( 2 . 6 . 1 . 2 )振搖混合，取水層用乙醚洗兩次，每次2 0 m L 然 后加5 m l 硫酸溶液 ( 2 . 6 . 1 . 3 )及3 0 m l 乙醚再振搖，取出乙醚層，將乙醚層加J O m l 水， 輕輕振搖混合，除去水層，過濾。用少量的乙醚洗滌容器和濾 紙。洗液和濾液合并，置燕發(fā)皿里，在水浴上 使乙醚蒸發(fā)，再在盛有硫酸的干 燥器中千燥至恒重，其殘留物的質(zhì)量應(yīng)不超過5 m g，把這些殘留物溶于2 5 m l 水中，在約7 0 加熱過濾，取 5 m l 濾液，加2 一3 滴新配氯化 鐵試液 ( 2 . 6 . 1 . 4 )，溶液不 得呈現(xiàn)紫色或 紅紫色。 2 . 7 卜 燥失重的測定2 . 7 . 1 視 1 定方法 稱取2 8 樣品 ( 準至0 . 0 0 0 2 8 )于已恒重的此0 - 8 0 m m稱量瓶中，在盛有硅膠的干燥器中干 燥5 h 取出，稱重。 2 . 7 . 2 結(jié)果的表示和計算于 燥失重 百分含 量 X按 式 ( 2 ) 計 算 X,mI一mZm3x 1 0 0 ( 2)式中: m l - 幾 燥前稱量瓶與樣 品總質(zhì)量， 9; 。 2 卜 燥后稱量瓶與樣品總質(zhì)量， 9。 M 3 -干 燥前樣品質(zhì)量， 9 . 取算術(shù)平均值作為報告結(jié)果。2 . 8 灼燒殘渣的測定2 . 8 . 1 試劑2 . 8 . 1 . 1 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 )。2 . 腸 . 2 N 9 定方法 在已 恒重瓷或石 英 的柑渦中稱取2 9 樣 品 ( 準至 。 . 0 0 0 2 8 ) ，并 加進0 . 5 m l 硫 酸 ( 2 . 8 . 1 . 1 ) 使?jié)駶櫍?然后緩緩灼 燒至完全 碳化， 放冷，再 加。 . 5 m l 硫 酸， 低溫加 熱至硫 酸蒸 氣除盡后，于 4 5 0 - 5 5 0 C 高溫爐中，灼燒3 h，稱重。2 . 8 . 8 結(jié)果表示和計算 kt r Y & r r 分含tax , 按式 ( 3 )計算:Gs 9 8 5 1 -3 9X 3 - m 4 m5X 1 0 0 ， (3)式中: ， 灼燒后殘渣質(zhì)量， 9 。 二 5 樣品質(zhì)量， 9 。 取算術(shù)平均值作為報告結(jié)果。2 . 9 砷的測定2 . 9 . 1 . 1 硫 酸 ( G B 6 2 5 -7 7 );2 . 9 . 1 . 2 硫 酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ) 1 : 1 硫酸溶液 ( V / V);2 . 9 . 1 . 3 3 0 %過氧化氫 ( H G 3 一1 0 8 3 -7 7 )，2 . 9 . 1 . 4 砷雜 質(zhì)標準溶液: 按G B 6 0 2 -7 7 制備后稀釋1 0 0 倍 ( I m l 二1 1 1 8 A s)。2 . 9 . 2 測定方法 稱取1 9 樣品 ( 準至0 . 0 1 9 )置于錐形瓶中，加5 m l 硫酸 ( 2 . 9 . 1 . 1 )及玻璃珠幾粒，于可 調(diào)電爐上加熱至開始碳化，冷卻，慢慢滴加3 0 %過氧化氫直至消化液澄明無色，再加熱至發(fā)生白 煙， 冷卻，小心加l o m I 水，繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白 煙，冷卻，小心加水將樣 洗人測砷瓶中，然后按G B 6 1 0 一7 7 砷測定法的 “ 砷斑法”進行。 標準是取I m l 砷 ( A s )雜質(zhì)標準溶液 ( 2 . 9 . 1 . 4 )， 加6 ml 硫酸溶液 ( 2 . 9 . 1 . 2 )， 加水3 5 m l ,然后按G ,B 6 1 0 -7 7 的 “ 砷斑法”進 行。2 . 1 0 重金屬的測定2 . 1 0 . 1 試劑和溶液2 . 1 0 . 1 . 1 飽和硫化 氫水: 按G B 6 0 3 -7 7 制備。2 . 1 0 . 1 . 2 冰乙酸 ( G B 6 7 6 -7 8 ) : 2 5 % ( V / V ) 溶液;2 . 1 0 . 1 . 3 鉛雜質(zhì)標準溶液: 按G B 6 0 2 -7 7 制備后稀釋1 。 倍 ( l ml 二 1 0 v g P b) ;2 . 1 0 . 1 . 4 丙酮 ( G B 6 8 6 -7 8 )。2 . 1 0 . 2 測定方法 稱取2 9 樣 品 ( 準至0 . 0 0 1 9 ) 置于5 0 m l 比色管中，加2 3 m l 丙酮 ( 2 . 1 0 . 1 . 4 ) 溶解，加2 m 冰乙酸溶液 ( 2 . 1 0 . 1 . 2 )，加水 至4 0 Rd，加I O m l 飽和硫化氫水 ( 2 . 1 0 . 1 . 1 ) , 搖勻，于 暗處放置l o m i n , 所呈顏色不得深于 標準。 標 準 是 取 : 司 鉛( P b ) 雜 質(zhì) 標 準 溶 液( 2 . 1 0 . 1 . 3 ) ， 與 樣 品 同 時 同 樣 處 理 。3 . 1檢驗規(guī)則 產(chǎn)品出 前由生產(chǎn))格式的質(zhì)量說明書。質(zhì)量檢驗部 門進行檢驗，生產(chǎn)廠保證出廠產(chǎn)品符合本標準要求， 并附有一定: :收貨單位有權(quán)按照本標準的要 求，對所有收到的產(chǎn) 品進行驗收。按批次檢驗，以生產(chǎn)廠每班產(chǎn)量為一批，選出袋中取出不少于5 0 9 樣品，每批的樣品從每批袋數(shù)的1 0 %中 選取樣品，小批不得少于3 袋 。 從到l o o g，的總質(zhì)量不少于2 5 0 9。 將取出樣品裝于清 潔 卜 燥的樣瓶中，瓶上貼上標簽說明:生產(chǎn) 名、3 . 4 如一次抽樣不合格產(chǎn) 品為不合 格品。產(chǎn)品名稱、， 應(yīng)重 新自兩 倍的包裝中 抽樣復(fù)檢。 復(fù)驗結(jié)果即使有充分混勻， 用四分法縮分批號、生產(chǎn)日 期。項指標不合格，則整 批4 標志、包裝、運輸、貯存4. 1日期，4 . 2塑料袋和紙箱上 應(yīng)分別印有如 下 標志:生產(chǎn)廠名稱