項(xiàng)目一藥物的鑒別試驗(yàn).ppt

,1維生素B1片鑒別,取本品的細(xì)粉適量，加水?dāng)嚢?，濾過，濾液蒸干。 (1)硫色素反應(yīng),不要蒸焦,取殘?jiān)s5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出。,(2)氯化物的反應(yīng),取殘?jiān)僭S，加水溶解，加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)生成。,(3)氯化物的反應(yīng),(3)取殘?jiān)僭S，置試管中、加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍(lán)色。,2.芳香第一胺類鑒別反應(yīng),（2）原理：具芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物,鹽酸普魯卡因注射液鑒別方法:取本品適量(約相當(dāng)于鹽酸普魯卡因50mg)，加稀鹽酸1ml，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性-萘酚試液數(shù)滴，生成橙紅色沉淀。,一瓶,3.苯巴比妥片的鑒別,取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于苯巴比妥0.2g)，加無水乙醇10ml，充分振搖，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)匆韵路椒ㄔ囼?yàn)。,(1）與硝酸銀的反應(yīng),取殘?jiān)s0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。,（2）與銅吡啶的反應(yīng),取殘?jiān)s50mg，加吡啶溶液(110)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即生成紫色沉淀。,(3).與亞硝酸鈉硫酸的反應(yīng) 取殘?jiān)s10mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色,固體,(4). 與甲醛硫酸的反應(yīng) 取殘?jiān)s50mg，置試管中，加甲醛試液1ml，加熱煮沸、冷卻、沿管壁緩緩加硫酸0.5ml，使成兩液層，置水浴中加熱，接界面顯玫瑰紅色。,4.薄層色譜法鑒別諾氟沙星,廣譜抗生素。無臭，味微苦； 氟哌酸; 淋沙星;淋克星。 膠囊劑，內(nèi)容物為白色至淡黃色粉末。,取本品與諾氟沙星對(duì)照品適量，加三氯甲烷-甲醇（1：1）制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液（15：10：3）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。